汉麻籽油喷雾干燥微胶囊工艺的研究

李艳茹

(陕西师范大学体育学院，西安 710162)

汉麻籽油喷雾干燥微胶囊工艺的研究

李艳茹

(陕西师范大学体育学院，西安 710162)

研究了喷雾干燥法制备汉麻籽油微胶囊的生产工艺，通过正交试验，确定了制备稳定的微胶囊乳化液的参数为:大豆分离蛋白与麦芽糊精的比例为1∶1.0，心材与壁材的比例为1∶1.5，乳化液总固形物质量浓度25 mg/mL。得到的微胶囊化汉麻籽油外型近球型，粒径大小在4～7 μm左右，溶解度＞90%。

汉麻籽油 微胶囊 喷雾干燥

汉麻籽又称火麻籽，属于大麻的果实，是一种油料作物。据测定:汉麻籽约含30%的脂肪，其中不饱和脂肪酸质量分数高达85%。但含高度不饱和脂肪酸的油脂在加工、贮存中易氧化酸败，如果直接服用口感不好也不方便。因此，利用微胶囊技术将汉麻籽油制成微胶囊化产品，可避免油脂的氧化变质，提高其储存、运输和应用的方便性。

目前，微胶囊化应用最广泛的是喷雾干燥法。其原理是将心材汉麻籽油分散于已液化的壁材中混合均匀，在热气流中喷雾雾化，使溶解壁材的溶剂瞬间蒸发除去而得到颗粒粉末状微胶囊产品。此方法干燥速率高、时间短，产品具有良好的分散性和溶解性，且操作简单灵活，适合于工业化生产。本研究旨在研究汉麻籽油的微胶囊化工艺，以期更好的保存汉麻籽油产品，发挥其功效成分，拓展其应用范围。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

甘肃大清麻，超临界法所得汉麻籽油，室温下N2吹干其中溶剂。

大豆分离蛋白、麦芽糊精、黄原胶、蔗糖酯:市售，食用级。无水乙醚，石油醚均为分析纯。

1.2 试验仪器与设备

LPG－5型高速离心喷雾干燥机:天津干燥设备有限公司;FJ－200高速分散均质机:上海标本模型厂;电热恒温鼓风干燥箱:上海一恒科技有限公司;OLYMPUS－SO51型光学显微镜:南京锐光光学仪器有限公司。

1.3 试验方法

1.3.1 工艺流程

称取一定量的壁材溶解在50～60℃的蒸馏水中→保持混合溶液温度为60℃→搅拌20 min→缓缓加入乳化剂和汉麻籽油→继续搅拌10 min→均质乳化→乳化液喷雾干燥→冷却→微胶囊产品

1.3.2 测定指标和微胶囊质量评定

1.3.2.1 微胶囊包埋效果的评价［1］

微胶囊化效果可用包埋率来衡量。包埋率的测定方法:

包埋率=(1－微胶囊表面油含量/微胶囊总油含量)×100%

微胶囊表面油的测定［2］:用石油醚作为溶剂，准确称取2 g产品，将40 mL石油醚分3次加入，每次均振荡，过滤，合并滤液，将滤液在90℃水浴加热，蒸出石油醚，称重，得油的质量即微胶囊表面油。

微胶囊总油的测定:用无水乙醚作溶剂，微胶囊破碎后，用索氏提取法测定产品的总油含量。

1.3.2.2 微胶囊产品溶解度的测定

称取5.0 g微胶囊产品，倒入50 mL杯中，加入室温38 mL的蒸馏水，分两次将样品溶解，并移入带50 mL离心管中，于1 000 r/min心10 min，取出上层悬浮物，置于50 mL烧杯中，再加入38 mL的蒸馏水溶解，摇匀，并移入带50 mL离心管中，于1 000 r/min离心10 min。将上层悬浮物移入己知重量的蒸发皿中，置于105℃烘箱中干燥至恒重。

溶解度按下式计算:

溶解度=［(m2－m1)/(1－C)m］×100%

式中:m为样品质量/g;m1为蒸发皿质量/g;m2为蒸发皿质量+不溶物质量/g;C为样品含水量/%。

1.3.2.3 微胶囊产品粒度的测定

光学显微镜于1 600倍随机测20粒微胶囊。

1.3.2.4 微胶囊产品水分的测定采用热干燥法。计算公式:水分=(m3－m4)/m

式中:m4为恒重后称量皿质量/g;m3为恒重后称量皿和样品质量/g;m为样品原有质量/g。

1.3.2.5 滞留率的测定［2］

微胶囊产品表面油的提取:准确称取微胶囊样品2.0 g，至干燥称重的锥形瓶中(样品与瓶总质量为m1)，加入30 mL乙醚振荡提取10 min，用已知质量m2的滤纸过滤样品，并用10 mL乙醚洗涤锥形瓶和滤纸，于60℃烘干并冷却称重m5。

表面油=m1+m2－m5

2 结果与讨论

2.1 汉麻籽油微胶囊乳液单因素试验

根据文献报道［3－4］，经过预试验，选用大豆分离蛋白和麦芽糊精作为壁材。在35～40 MPa均质，进风温度180℃，出风温度90～93℃的喷雾干燥条件下，以单因素试验研究壁材的复配比例、心材与壁材的比例、总固型物含量对微胶囊化效率的影响，以黄原胶为稳定剂，添加量0.3%，以蔗糖酯为乳化剂，总添加量1.0%。

2.1.1 壁材配比对汉麻籽油微胶囊化效率的影响

从图1可以看出，当大豆分离蛋白与麦芽糊精的比例由 1∶2.0 增加到 1∶1.0 的过程中，微胶囊化产品的效率呈上升的趋势，当比率为1∶1.0是微胶囊化效率最高。大豆分离蛋白与麦芽糊精的比率直接影响到所组成壁材的乳化性、成膜性、黏度及吸潮性。提高大豆分离蛋白的比例，有利于微胶囊效率的提高，原因是大豆分离蛋白的乳化性，成膜性较好，在干燥过程中能在液滴表面形成一层光滑的膜，麦芽糊精覆盖在蛋白质膜的表面，增加了微胶囊的厚度、强度和致密性。从而相对减少心材向壁材表面的扩散和迁移。但当大豆分离蛋白与麦芽糊精的比例增加到1∶0.5时，微胶囊效率反而下降，原因是大豆分离蛋白比例过高，易造成料液黏度过大，不利于喷雾干燥过程的闪蒸脱水，囊壁不能快速形成。

图1 壁材配比对微胶囊化效率的影响

2.1.2 心材与壁材比例对汉麻籽油微胶囊化效率的影响

从图2可以看出，当心材与壁材比例由1∶0.5减小到1∶1.5的过程中，微胶囊化效率逐渐提高，原因是壁材量的增加，使得干燥中液滴成膜速度增加，心材损失减少，从而提高了微胶囊效率。但若继续减少心材与壁材的比例，效率反而有所下降，原因是壁材量过高，雾化速度下降，物料在雾化前停留时间增长，心材损失增加［5］。

图2 心材与壁材比例对微胶囊化效率的影响

2.1.3 乳化液总固形物质量浓度对汉麻籽油微胶囊化效率的影响

图3 乳化液总固形物浓度对微胶囊化效率的影响

从图3可看出，随着乳化液浓度的增加，汉麻籽油微胶囊效率逐渐上升，在25 mg/mL时包埋率最高。原因是增加乳化液浓度，乳化液中的水分含量降低，在干燥过程中液滴的成膜速度加快，有利于囊壁的形成与其致密度的提高［6］。但继续增加乳化液浓度，微胶囊效率却开始降低。原因是乳液固形物浓度太高，致使乳液过于黏稠，不利于雾滴薄膜的形成，干燥速度反而减慢，甚至会使微胶囊产品出现焦化现象，影响产品质量。

2.2 汉麻籽油喷雾干燥微胶囊化工艺参数的优化

在单因素试验的基础上，进行正交试验优化汉麻籽油微胶囊的配方。三因素分别为壁材配比、心材与壁材比率、乳化液总固形物含量，在35～40 MPa均质，进风温度180℃，出风温度90～93℃的喷雾干燥。以微胶囊化效率为评价指标，测定、计算其包埋率，并进行工艺参数优化。

表1 喷雾干燥汉麻籽油微胶囊乳液配方正交试验因素水平表

表2 喷雾干燥汉麻籽油微胶囊乳化液配方正交试验结果

试验结果表明:影响汉麻籽油微胶囊包埋率的主次顺序为:A＞B＞C，即壁材的配比对汉麻籽油微胶囊化效率影响最大，其次为心材和壁材的比例，乳化液总固形物含量对汉麻籽油微胶囊化效率影响最小。最优工艺条件为A2B2C3，即大豆分离蛋白与麦芽糊精的比例为 1∶1.0，心材与壁材的比例为 1∶1.5，乳化液总固形物质量浓度为25 mg/mL。

2.3 微胶囊产品的质量评价

对于微胶囊产品，不同的壁材、心材和工艺条件制得的产品性能相差很大。本试验选择含水量、粒度、溶解度3个参考指标，根据上述工艺条件，所得汉麻籽籽油微胶囊的感观评定和物理性质见表3与表4。

表3 汉麻籽油微胶囊的感观性状

从表3和表4可以看出，微胶囊化汉麻籽籽油为淡黄色粉末，无异味，具有汉麻籽油正常的香味，含水量为3.2%，溶解性好，热水冲泡能很快溶解。通过扫描电镜观察，微胶囊颗粒较圆整，基本接近球形。通过乙醚溶洗包结物表面吸附油，测定计算滞留率为78%。说明该工艺条件下微胶囊化的过程中，汉麻籽油的损失较小。

3 结论

3.1 汉麻籽油微胶囊化适宜的壁材是大豆分离蛋白和麦芽糊精，利用这些壁材能够得到色泽淡黄、粒度好、包埋率较高的微胶囊粉末。

3.2 确定了汉麻籽油微胶囊化最佳工艺参数:大豆分离蛋白与麦芽糊精的比例为1∶1.0，心材与壁材的比例为1∶1.5，乳化液总固形物浓度为25 mg/mL。

3.3 所得微胶囊粉末，均匀、细腻、流动性好、溶解性好、稳定性高，通过测定滞留率，汉麻籽油损失小，包埋效果好，有效成分不易损失。

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［4］冯卫华，刘邻渭，许克勇.猕猴桃籽油微胶囊化技术研究［J］.农业工程学报，2004，20(1):234 －237

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［6］朱选，阳会军，黄慧敏，等.β－胡萝卜素微胶囊工艺参数的研究［J］.食品与机械，2000，(5):11－13

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Study on Microcapsule Technology of Hemp Seed Oil by Spray Drying

Li Yanru
(Sport College of Shaanxi Normal University，Xi'an 710162)

The microcapsule technology by spray － drying of hemp seed oil was studied in this paper.The parameters of producing stable microcapsule were established by orthogonal experiment as follows:soybean protein isolate/maltodextrin was 1∶1.0，core/wall was 1∶1.5，and the concentration of total solids in emulsion was 25 mg/mL.The microcapsule hemp seed oil obtained was nearly spheroidal，the grain size was about 4 ～ 7 μm and the solubility was＞90%.

hemp seed oil，microcapsule，spray － drying

TS224

A

1003－0174(2011)12－0060－04

2011－03－02

李艳茹，女，1976年出生，硕士，运动与营养