集中式生活饮用水地表水源地中有机磷农药残留量的检测

许 峰

（滁州市环境监测站，安徽 滁州 239000）

集中式生活饮用水地表水源地中有机磷农药残留量的检测

许 峰

（滁州市环境监测站，安徽 滁州 239000）

采用岛津GC－QP2010气质联用仪，建立了集中式生活饮用水地表水源地中5种有机磷农药残留量的气相色谱－质谱检测方法。方法的检出限为0.001ng―0.05ng，加标回收率为88.3% ―107.4%，本方法与GB13192－91《水质有机磷农药的测定》比较，其检出限、精密度和加标回收率均显出明显优势，符合国家对集中式生活饮用水地表水源地中有机物污染的监测要求。

气质联用；有机磷；残留量

有机磷农药是我国目前应用最为广泛的农药之一。在保护农作物的同时，大部分残留在了空气和土壤中，通过降雨沉降流入地表水和地下水，包括集中式生活饮用水地表水源地，严重危害着人们的身体健康［1］。因此，饮用水及饮用水源地中有机磷农药的痕量检测受到了人们的广泛关注［2－3］。目前，水中痕量有机磷农药的分析方法主要为气相色谱－火焰光度检测器来测定，本文采用气相色谱－质谱联用技术建立了新方法，并应用于滁州市集中式生活饮用水地表水源地中有机磷农药残留量的检测，结果良好，方法具有一定的实用价值。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

GC－QP2010气质联用仪（日本岛津公司）；TurboVapⅡ型浓缩仪（美国Caliper公司）；色谱柱：Rxi－5ms毛细管柱（30m，0.25mm，0.25um）；三氯甲烷（色谱纯）；5种混合有机磷农药标准物质（国家环境保护部标准样品研究所GSB07－1400－2001，敌敌畏：52.9ug／mg；乐果：62.7ug／mg；对硫磷：50.2ug／mg；甲基对硫磷：50.7ug／mg；马拉硫磷：51.2ug／mg）。

1.2 实验方法

1.2.1 色谱条件

1.2.2 标准溶液配制

准确量取标准物质1ml用三氯甲烷溶液稀释至100ml，再取稀释后的溶液1ml分别稀释至5ml和10ml，取上述三种不同浓度的标准物质各1ml于检测瓶中分析。

1.2.3 样品前处理

取经0.45μm滤膜过滤后的水样500ml于1000ml分液漏斗中，调节PH至6.5，用10ml三氯甲烷溶液萃取，振摇5min，静置分层，连续萃取3次，收集有机相于50ml烧瓶中加2g无水硫酸钠脱水后用TurboVapⅡ型浓缩仪浓缩至1ml，供气相测定用［4］。

2 结果与讨论

2.1 定性分析

根据5种农药的TIC图（见图1），在每种农药的质谱图中选择1个离子峰作为定量，两个离子峰作为参考。每种农药的保留时间和特征离子峰见表1所示。

图1 5种有机磷农药的TIC图

表1 5种有机磷农药的保留时间和特征离子峰

2.2 标准曲线及线性范围

采用外标法进行定量，并对峰面积进行校准，以吸收峰面积对标准物质浓度做标准曲线（不包括原点），结果显示，浓度在0.01μg／ml～1μg／ml之间，线性关系良好，相关

表2 5种有机磷农药的标准曲线及相关系数

2.3 方法的回收率、精密度和检出限

超纯水经活性炭吸附后经0.45μm滤膜过滤，量取500ml加入1ml有机磷农药标准使用液充分混匀，经上述样品前处理后进入GC－MS检测。重复实验操作5次，得到5种有机磷农药的平均加标回收率和精密度，以3倍基线噪音作为本方法的最低检出限。方法的回收率、精密度和检出限见表3所示。

表3 5种农有机磷药的平均回收率、精密度和检出限

2.4 实际样品的检测

按照集中式生活饮用水地表水源地有机污染物监测规范，采集滁州市城西水库、沙河水库各一份水样，并加带实验室空白和全程序空白样。4种水样按照上述实验方法均未检出5种有机磷农药残留，水质符合国家集中式生活饮用水地表水源地水质标准要求。

3 结论

利用气相色谱质谱测定集中式生活饮用水地表水源地中有机磷农药残留，排除了一些杂质的干扰，分离度较好，标准曲线线性范围适中，检出限均低于国家的标准要求。定性和定量效果具有明显的优势，基本满足国家对集中式生活饮用水地表水源地中有机物污染的监测。

［1］汤亚飞，王焰新，蔡鹤生，等.脉冲火焰光度检测器分析水中有机磷农药［J］.农业环境科学学报，2005，24（1）：201－205.

［2］胡勘东，赵凤英，万益群.水中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的GC－MS测定［J］.南昌大学学报 自然科学版，2007，31（5）：459－462.

［3］Girand D.Determ ination of traces pesticides in water by solidphase extraction and liquid chromatography-ionrary mass spectrometri ［J］.J Chromatogr A，1997，777：115－125.

［4］顾文奎，慕 毓.水中6种有机磷的毛细管柱气相色谱测定法［J］.2007，24（4）：254－255.

Determination of Organophosphorus Pesticides Residues in the Surface Source of Central Water for Drinking

Xu Feng

（Chuzhou Environmental Monitoring Station，Chuzhou 239000，China）

A method of gas chromatography－mass spectrometry to determinate 5kinds of organophosphorous pesticides in the surface source of central water for drinking was established by Shimadzu GCQP2010.The detection limit was 0.001ng－0.05ng，the recovery rate was 88.3%－107.4%.The method presents an advantage in detection limit，precision and recovery rate with that in GB13192－91.It meets the requirements of national organic pollution in the surface source of central water for drinking.

GC－MS；Organophosphorus；Residues

X82

A

1673-1794（2011）05-0063-02

许 峰（1983－），男，助理工程师，研究方向：环境监测。

2011-06-16系数均大于0.999，标准曲线见表2。