ZK60镁合金加工图的构建及失稳分析

何运斌，潘清林，刘晓艳，李文斌

(1．中南大学材料科学与工程学院，长沙410083，E-mail:mcdonlean@gmail．com; 2．中南大学有色金属材料与工程教育部重点实验室，长沙410083)

ZK60镁合金加工图的构建及失稳分析

何运斌1，2，潘清林1，2，刘晓艳1，2，李文斌1，2

(1．中南大学材料科学与工程学院，长沙410083，E-mail:mcdonlean@gmail．com; 2．中南大学有色金属材料与工程教育部重点实验室，长沙410083)

采用Gleeble－1500热模拟试验机对ZK60镁合金在变形温度为150～400℃，应变速率为0.001～10 s－1条件下的热变形行为进行研究，利用双曲正弦关系式描述了该合金在热变形过程中的稳态流变应力;根据合金动态模型，计算并分析了该合金的加工图．研究表明:利用加工图可确定出该合金热变形的流变失稳区，导致变形失稳的原因主要是孪生和局部流变;试验条件下热变形的最佳工艺参数为变形温度350℃，应变速率0.001 s－1，在该条件下合金发生完全再结晶，具有较好的塑性．

ZK60合金;流变应力;流变失稳;再结晶

镁合金因其密度小，比强度高，电磁屏蔽性能优良等特点，在电器，汽车和航空工业中具有广阔的应用前景［1－4］．但镁合金属于密排六方结构，独立滑移系少，其塑性和成型性能差，很大程度上制约了其发展．因此，合理准确地制定镁合金加工工艺是镁合金塑性加工领域的难点．

材料在加工过程中的力学行为可采用包含流变应力、应变、应变速率和变形温度的本构方程来描述，根据动态材料模型的观点，材料在变形过程中能量的转变主要以热和微观组织演化的方式进行耗散，根据变形过程中能量的消耗效率与变形温度及应变速率的变化关系，可以建立材料变形的加工图．Prasad等人［5］根据动态材料模型建立了材料的加工图，并成功用于分析铝合金、铜合金、不锈钢和钛合金等［6－10］的高温变形特征．

本文通过ZK60镁合金的热模拟压缩试验，研究变形工艺参数对ZK60合金高温变形时流变应力的影响规律，建立ZK60合金高温变形时的加工图，以期为合理制定ZK60镁合金的加工工艺提供理论依据．

1 实验

实验用ZK60镁合金的化学成分(质量分数/%)为 Mg－5.78Zn－0.76Zr．铸态合金经400℃/12 h均匀化退火后线切割成Φ10 mm× 15 mm的圆柱形试样．图1为合金经均匀化处理后的金相显微组织，可以看出，铸态枝晶组织完全消失，合金的晶粒大小约为100 μm．压缩试验在Gleeble－1500热模拟机上进行．通过其自动控制系统在预设的温度和应变速率下进行恒温、恒应变速率压缩．试样压缩前的升温速度为10℃/s，在加热到预定变形温度后保温3 min．为减小试样与压头之间的摩擦，在压缩试样两端分别加工一厚度为0.2 mm的凹槽以填充75%石墨(体积分数，下同)+20%机油+5%硝酸三甲苯脂的润滑剂．实验应变速率为0.001，0.01，0.1，1，10 s－1，变形温度为150，200，250，300，350，400℃，总压缩变形量为60%．压缩试验结束后立即对试样进行水淬处理，以保留合金压缩结束时的变形组织．采用POLYVER－MET金相显微镜对不同变形条件下的典型组织进行观察，观察表面与压缩方向平行．

图1 合金经均匀化处理后的显微组织

2 实验结果与讨论

2.1 ZK60镁合金应力－应变特征

图2为ZK60镁合金在不同变形条件下等温热压缩的真应力(σ)－真应变(ε)曲线．

图2 ZK60镁合金不同温度和应变速率下的真应力－真应变曲线

由图2可见，流变应力随变形程度的增加而增加，到某一峰值后逐渐下降到一稳态值，表现出明显的动态再结晶特征．变形初始阶段，由于大量位错的产生和交互作用，使晶体中产生许多障碍和缺陷，压缩试样内位错滑移受阻，位错密度不断增加，此时加工硬化率大于软化率，合金变形抗力随应变增加而迅速增大;当应变量继续增加时，应力上升的速率开始减小，由于亚晶和新晶粒的不断形核长大，变形过程中动态再结晶引起的软化逐渐起决定性作用．当流变应力达到峰值时，加工硬化与动态软化作用相等;当动态再结晶软化作用超过了加工硬化，流变应力随应变增加而降低;当加工硬化与动态再结晶软化再次达到平衡时，流变应力曲线即进入稳态流变阶段．从图2还可看出，在同一应变速率下，流变应力随变形温度的升高而下降;在同一变形温度下，流变应力随应变速率增加而升高，说明合金在该实验条件下具有正的应变速率敏感性．通常，当变形温度升高时，原子的热激活作用加剧，原子的动能增大，使位错滑移的临界切应力减小，再加上动态回复和动态再结晶引起的软化作用也随着温度的升高而加强，从而导致合金流变应力水平降低;随着应变速率的增加，单位时间内产生的位错密度增加，位错运动受阻，位错攀移及位错反应等引起的软化速率也相对降低，硬化增强，使合金的临界切应力升高，导致流变应力增大．

2.2 流变应力本构方程的建立

为了更进一步描述ZK60镁合金流变应力与变形温度、应变速率以及应变的关系，建立了ZK60镁合金的流变应力本构方程．

对不同条件的热加工数据研究表明，流变应力(σ)与变形温度(T)、应变速率(˙ε)之间的关系可用下式描述［11－12］:

低应力水平(ασ＜0.8)时，

高应力水平(ασ＞1.2)时，

对所有应力水平，

式中:A1、A2、A、α、n1、n和β均为常数，且满足α= β/n;˙ε为应变速率，Q为变形激活能，T为热力学温度，R为气体常数，σ为流变应力．

在低应力和高应力水平下，分别将式(1)和式(2)对两边取对数整理后可得

取不同条件下的峰值应力为流变应力，作出ln˙ε－lnσ和ln˙ε－σ关系图，并分别进行线性回归，如图3(a)、(b)所示．根据式(4)和式(5)，取图3(a)中低应力的3条直线斜率的平均值得n =7.8531，取图3(b)中高应力的2条直线斜率的平均值得 β =0.077 MPa－1，则 α = β/n = 0.0098 MPa－1．

图3 峰值应力与应变速率的关系

Zener和Hollomon［13］提出变形温度和应变速率对流变应力的影响可以用Z参数来描述．在所有应力状态下有

对式(6)求偏微分可得变形激活能Q的计算式为

McQueen指出［11］，在高温变形的本构方程研究中，对于易发生回复的材料，其流变应力选用稳态应力值，而对于易发生动态再结晶的材料，通常选用峰值应力为流变应力，由于镁合金的层错能低，很容发生动态再结晶，因此，选用峰值应力作为流变应力进行计算．作出 ln˙ε－ln［sinh(ασ)］和ln［sinh(ασ)］－T－1图，并进行线性回归，如图4、图5所示．取两图中4条直线的平均值6.7519和2.831分别为式(7)中第1个偏导和第2个偏导的值，可计算出变形激活能 Q = 158.919 kJ·mol－1．

对式(6)两边取对数还可得到

根据式(8)，对lnZ－ln［sinh(ασ)］数据进行线性回归(图6)，即可得到n=6.6664，

lnA=29.3003．于是可得 A =5.3083× 1012s－1．将以上计算得到的α、Q、n和A的值带入式(3)即可得到ZK60镁合金热压缩变形的本构方程．

图4 ln［sinh(ασ)］与应变速率的关系

图5 ln［sinh(ασ)］与温度的关系

2.3 加工图的构建及分析

加工图是 Parasad等［9］基于动态材料模型(Dynamic Materials Model，DMM)而提出的．该方法不仅可以确定加工区域的不同变形机制，避免失稳变形区域，还可以优化加工工艺参数获得所需要的组织和性能，并使热加工重复性好．DMM模型是基于大塑性变形的连续介质力学、物理系统模拟和不可逆热力学等基本原理建立起来的．该模型的基本原理为:将热变形的加工件看作一个能量耗散体，在塑性变形过程中，将外界输入加工件的总能量P消耗在以下两方面:①加工件发生塑性变形所消耗的能量，其中大部分转化为热能，小部分以晶体缺陷能的形式存储，用G表示;②加工件变形过程中显微组织演化所消耗的能量，用J表示．这一过程的数学可表示为

图6 lnZ－ln［sinh(ασ)］关系图

这两种能量所占比例由材料在一定应力条件下的应变速率敏感指数m决定，

假定材料符合如下本构关系:

则耗散协量J可表示为

式中:m的取值范围在0～1，当m=1时，材料处于理想耗散状态，耗散协量J达到最大值，即J= Jmax=σ˙ε/2．对于非线性耗散，可用一个无量纲的常数，功率耗散效率η来反映材料的功率耗散特征，即

功率耗散效率η随变形温度和应变速率的变化图构成功率耗散图，图中显示的不同区域就对应于热加工过程中某一特定的显微组织．通常，高η值区域对应着最佳的加工性能区，但在变形失稳区功率耗散效率也可能很高，所以有必要先确定材料的变形失稳区．

将不可逆热力学的极大值原理应用于大应变塑性变形中，当时，会出现变形失稳，D是在给定温度下的耗散函数．按照动态材料模型原理，D等于协变量J，由此可推导出材料发生变形失稳的判据为

参数ξ(˙ε)作为变形温度和应变速率的函数，在能量耗散图上标出该值为负的区域称为变形失稳区，该图称为变形失稳图．将失稳图叠加于功率耗散图上即构成加工图．金属材料的加工图存在几个可以安全加工的域，同时可能包含流变不稳定性状态和可以避免的裂纹等．通常，安全域描述的为原子机制，如动态再结晶、动态回复和超塑性等;危险的过程包括有在硬微粒处的韧性断裂、楔形断裂、晶间断裂、沿微粒边界断裂等;不稳定过程包括机械孪生、局部流变、绝热剪切带等．

图7为ZK60合金不同应变下的加工图，图中的等高线代表相同的功率耗散效率，不同的数值代表ZK60合金在对应变形条件下的功率耗散效率值．应变量0.3的加工图代表应力达到峰值时的状态，应变为0.5的加工图代表稳态流变的状态．对比图7(a)和(b)可知，应变为0.3和0.5的加工图十分相似，均在变形温度(t)350℃，应变速率0.001 s－1处存在一个耗散效率最大的区域，其能量耗散效率约为33%，可见，应变量对失稳区的大小基本没有影响．当变形温度低于300℃，应变速率大于0.1 s－1时合金出现变形失稳．由于在挤压、锻压等过程中，材料所受的应变量均较大，又因应变量达0.5后，材料接近稳态变形，因此，本文采用应变量为 0.5时的加工图(图7(b))来对ZK60合金的加工变形机制进行分析．

图7 ZK60合金不同应变下的加工图

图8为ZK60合金变形失稳区的显微组织，其中图(a)～(d)分别对应于图7(b)中所示的(I－1)～(I－4)的4个不同的变形条件．由图8可知，在(I－1)、(I－2)和(I－4)的变形条件下，显微组织中存在着大量孪晶，且孪晶之间相互交截．镁合金在较低温度下变形时，由于启动的滑移系有限，在晶界处容易产生应力集中，当孪晶与晶界相交时，晶界处的应力集中就会造成孪晶界附近的位错塞积，裂纹就会在孪晶界与基体的界面处形核，所以大量孪晶的存在会引起变形失稳．从图1中的应力－应变曲线也可以看出，在温度小于200℃时，流变曲线出现大幅度的波动，特别是在应变速率高于10 s－1时，曲线变得完全不规则，出现了完全失稳．这与加工图中对应的失稳区域相符．在(I－3)所示的变形条件下，显微组织为大量的局部流变带，这是因为在较低温度变形时，在晶界和孪晶界等高度应力集中处可以通过位错的重组而形成再结晶核心，变形进一步增加，当应力超过了非基面滑移所需的临界分切应力时，非基面滑移启动，大量位错的运动促使大角度再结晶晶粒的形成，这种再结晶机制称为低温再结晶机制(LTDRX)［14］．当合金晶粒较粗大时，大晶粒内位错密度低，没有足够的条件发生LTDRX，因此，大晶粒不易发生变形，仅仅是在小晶粒群滑动时产生刚性转动，这就导致合金基体的变形不能协调，从而引起局部流变现象的出现．局部流变的发生会导致流变区域的弱化，使其成为裂纹的有利形核位置而引起变形失稳．

综上分析可知，导致ZK60合金在低温、高应变速率条件下发生变形失稳的原因主要是孪生和局部流变．

图9为ZK60合金安全变形区的显微组织，其中图(a)～(d)分别对应于图7(b)中所示的(S－1)～(S－4)的4个不同的变形条件．从图9可以看出，安全区的显微组织主要为完全或部分动态再结晶组织．由图9(a)可见，此时合金已基本完全再结晶，结合加工图(图7(b))分析可知，其中能量耗散效率最大的区域(S－1)为1个动态再结晶域．从应力－应变曲线中也可以看出，合金在350℃，0.001s－1下变形时，由于发生动态再结晶的软化，合金的流变应力很快达到稳态．在其他变形条件下，由于应变速率较高((S－2)，(S－3))或者变形温度较低(S－4)，其能量耗散率约为20%，动态再结晶进行得不够充分．因此，动态再结晶域(S－1)为ZK60合金的最佳变形区．

图8 变形失稳区的显微组织

图9 安全变形区的显微组织

对比图9(a)，(b)和(c)可知，当变形温度保持350℃不变，应变速率从0.001 s－1增加到10 s－1时，合金再结晶体积分数减小，再结晶晶粒尺寸也变小．但应变速率对合金组织的影响远没有变形温度的影响显著．当应变速率较高时，产生同样变形程度所需的时间短，单位时间内产生的位错增多，动态再结晶形核数目增多，同时再结晶晶粒来不及长大，这都导致晶粒的细化．由于变形时间短，位错来不及通过滑移和攀移相互抵消，致使合金变形抗力随应变速率增大而增大．

从前述的分析可知，ZK60镁合金在变形温度低于300℃，应变速率高于0.1 s－1时容易出现流变失稳现象;在300℃以上由于发生了再结晶，合金具有较好的塑性．

3 结论

1)采用双曲正弦函数可以很好地描述ZK60镁合金流变应力与应变速率和变形温度的关系，其中流变应力方程中各材料参数分别为:A= 5.3083×1012s－1，α =0.0098 MPa－1，n = 7.8531，Q=158.919 kJ/mol－1．

2)ZK60镁合金在变形温度低于300℃，应变速率高于0.1 s－1时容易出现流变失稳现象，导致合金发生变形失稳的原因主要是孪生和局部流变．

3)合金较适宜的加工区域是变形温度为350℃、应变速率为0.001 s－1，该区域合金的功率耗散效率达到最大值33%，合金组织发生完全再结晶，具有较好的塑性．

［1］LUO A．Magnesium:Current and potential automotive applications［J］．JOM Journal of the Minerals，Metals and Materials Society，2002，54(2):42－48．

［2］MORDIKE B L，EBERT T．Magnesium:Properties-applications-potential［J］．Materials Science and Engineering A，2001，302(1):37－45．

［3］STALMANN A，SEBASTIAN W，FRIEDRICH H，et al．Properties and processing of magnesium wrought products for automotive applications［J］．Advanced Engineering Materials，2001，3(12):969－974．

［4］VANFLETEREN R．Magnesium for automotive applications［J］．Advanced Materials and Processes，1996，149 (5):33－34．

［5］SESHACHARYULU T，PRASAD Y V R K．Modelling of hot deformation for microstructural control［J］．International Materials Reviews，1998，43(6):243－258．

［6］GANESAN G，RAGHUKANDAN K，KARTHIKEYAN R，et al．Development of processing map for 6061 Al/ 15%SiCp through neural networks［J］．Journal of Materials Processing Technology，2005，166(3):423－429．

［7］PRASAD Y V R K，RAO K P．Influence of oxygen on the processing maps for hot working of electrolytic tough pitch copper［J］．Materials Letters，2006，60(21－22):2786－2790．

［8］NARAYANA MURTY S V S，NAGESWARA Rao B，KASHYAP B P．Identification of flow instabilities in the processing maps of AISI 304 stainless steel［J］．Journal of Materials Processing Technology，2005，166(2): 268－278．

［9］PRASAD Y V R K，SESHACHARYULU T．Processing maps for hot working of titanium alloys［J］．Materials Science and Engineering A，1998，243(1－2):82－88．

［10］LEE K，BAN J，LEE M，et al．Processing map for the hot working of Ti－8Ta－3Nb［J］．Journal of Mechanical Science and Technology，2008，22(5):931－936．

［11］McQUEEN H J，RYAN N D．Constitutive analysis in hot working［J］．Materials Science and Engineering A，2002，322(1－2):43－63．

［12］SHI H，MCLAREN A J，SELLARS C M．Constitutive equations for high temperature flow stress of aluminum alloys［J］．Journal of Materials Processing Technology，1997，80－81:513－516．

［13］ZENER C，HOLLOMON J H．Effect of strain rate upon plastic flow of steel［J］．Journal of Applied Physics，1944，15(1):22－32．

［14］LIU Z，BAI S，KANG S．Low-temperature dynamic recrystallization occurring at a high deformation temperature during hot compression of twin-roll-cast Mg－5.51Zn－0.49Zr alloy［J］．Scripta Materialia，2009，60(6):403－406．

(编辑 吕雪梅)

Processing maps of ZK60 magnesium alloy and flow instability analysis

HE Yun-bin1，2，PAN Qing-lin1，2，LIU Xiao-yan1，2，LI Wen-bin1，2
(1．Dept．of Materials Science and Engineering，Central South University，Changsha 410083，China，E-mail:mcdonlean@gmail．com;2．Key Laboratory of Nonferrous Metal Materials Science and Engineering，Ministry of Education，Central South University，Changsha 410083，China)

The flow behavior of ZK60 magnesium alloy was investigated by compression tests on a Gleeble-1500 simulator from 150℃ to 400℃ and from 0.001 s－1to 10 s－1．The steady flow stress during hot compression was modeled by a hyperbolic sine constitutive equation．The processing maps were drawn and analyzed according to the dynamic material model．The results show that the flow instability zones of flow behavior can be recognized by the maps，twining and local flow are the main reasons for the flow instability．According to the maps，the optimal processing temperature and strain rate of hot deformation under the test condition were 300℃ and 0.001 s－1，where the alloy was fully recrystallized and exhibited superior ductility．

ZK60 magnesium alloy;flow stress;flow instability;recrystallization

TG146.2

A

1005－0299(2011)03－0001－07

2010－07－02．

何运斌(1981－)，男，博士．