复方归芍妇康胶囊的制备与质量控制

张霞，江延辉

（哈尔滨星火药物研究院，黑龙江 哈尔滨 150060）

复方归芍妇康胶囊的制备与质量控制

张霞*，江延辉

（哈尔滨星火药物研究院，黑龙江 哈尔滨 150060）

目的：制备复方归芍妇康胶囊，建立其质量控制方法。方法：采用薄层色谱法对当归和益母草进行定性鉴别，采用HPLC对复方归芍妇康胶囊中的芍药苷进行含量测定。结果：芍药苷在0.303～1.515μg与峰面积呈良好的线性关系（r＝0.999 8）；平均回收率为99.66%，RSD＝0.27%（n＝6）。结论：该制剂制备工艺稳定，含量测定方法准确可靠，重现性好，可用于复方归芍妇康胶囊的质量控制。

复方归芍妇康胶囊；制备；芍药苷；HPLC

复方归芍妇康胶囊由当归、白芍、益母草、熟地黄、白术、甘草等中药组成，具有活血化瘀、通经止痛之功效，用于月经不调，经期疼痛等症。为了更好地控制其内在质量，对处方中的当归、益母草进行了定性鉴别分析，采用高效液相色谱法测定君药白芍中芍药苷的含量。

1 仪器及试药

1.1 仪器

TN-200多功能中药提取浓缩机组；日本岛津LC-10AT液相色谱仪；SPD-10AVP紫外检测器；硅胶G薄层板（自制）。

1.2 试药

芍药苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110736-200912）；当归对照药材（中国药品生物制品检定所，批号：120927-201014）；盐酸水苏碱对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110712-201010），乙腈为色谱纯；正己烷、醋酸乙酯、正丁醇、盐酸、乙醇等试剂均为分析纯。

2 处方与制备

2.1 处方组成

当归、白芍、益母草、熟地黄、白术、甘草6味中药。

2.2 制备

取当归、白芍、益母草、熟地黄、白术、甘草6味中药加水煎煮3次，每次2 h，合并煎液，滤过，滤液浓缩至清膏，60℃干燥，粉碎，加淀粉、羧甲淀粉钠适量，混匀，以50%乙醇为黏合剂制软材，摇摆制粒机制粒，干燥，整粒，灌入硬胶囊，即得。批号：20101201，20101202，20101203。

3 质量控制

3.1 性状

本品为硬胶囊，内容物为棕黄色颗粒或粉末，微苦。

3.2 鉴别

3.2.1 当归的薄层鉴别[1]取本品内容物3 g，研细，加乙醚30 mL，加热回流40 min，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯1 mL使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.2 g，加乙醚10 mL，同法制成对照药材溶液。再按处方量及制备工艺要求制成不含当归的阴性对照样品，同法制成阴性对照溶液。吸取上述3种溶液各2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，见图1。

图1 当归薄层色谱图

3.2.2 益母草的薄层鉴别[2]取本品内容物5 g，加乙醇50mL，超声15min，滤过，滤液置水浴上浓缩至约5 mL，加无水乙醇50 mL，搅拌，滤过，滤液置水浴上浓缩至约1mL，作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品加无水乙醇制成含lmg·mL－1的溶液，作为对照品溶液。按处方量及制备工艺要求制成不含益母草的阴性对照样品，同法制成阴性对照溶液。吸取上述3种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-盐酸-醋酸乙酯（8∶3∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，结果供试品色谱中在与对照品色谱相应位置上显相同的橙红色斑点，阴性对照无干扰，见图2。

图2 益母草薄层色谱图

3.3 含量测定

3.3.1 色谱条件[3]色谱柱：Inertsil ODS-3不锈钢色谱柱（4.6 mm×250 mm，5μm），流动相：磷酸0.1%溶液-乙腈（82∶18），流速：1.0 mL·min－1，柱温：30℃，测定波长：230 nm，理论板数按芍药苷峰计算应不低于3 000。

3.3.2 对照品溶液的制备 精密称定芍药苷对照品15.15 mg，置50 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每lmL含0.303 mg芍药苷）。

3.3.3 供试品溶液的制备 取本品10粒，研细，取约1.0 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20 mL，密塞，称定重量，超声处理30 min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

3.3.4 系统适用性试验 按处方比例和制法，制成不含白芍的样品，并按供试品溶液的制备法制成空白对照溶液。依法进样测定，结果空白对照溶液在芍药苷保留时间处无吸收峰。表明在此实验条件下，其他药材成分对测定无干扰。见图3。

3.3.5 标准曲线的绘制 精密取芍药苷对照品溶液，分别吸取1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 mL置10mL量瓶中，分别加甲醇稀释至刻度，分别吸取10μL进样，测定芍药苷峰面积，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标进行线性回归，求得回归方程为Y＝532 654.36X－29 513.24；r＝0.999 8，结果表明芍药苷在0.303～1.515μg线性关系良好。

3.3.6 稳定性试验 取本品适量，制成供试品溶液，分别于0，2，4，6 h测定，对芍药苷稳定性进行考察，结果RSD＝0.37%，表明芍药苷在6 h内基本稳定，能够满足测定要求。

3.3.7 重复性试验 分别取本品各5份，制备供试品溶液，测定，结果RSD＝0.41%，表明重现性较好，说明测量方法准确可靠。

图3 复方归芍妇康胶囊样品及对照品HPLC图

3.3.8 精密度试验 取样品适量，制备供试品溶液，进样6次，计算RSD＝0.39%，结果表明该方法精密度良好。

3.3.9 加样回收率试验 取已知芍药苷含量的样品（批号：20101201，0.821 mg·g－1），精密称取 6份，分别精密加入芍药苷对照品适量，按样品测定项下方法测定芍药苷的量，计算回收率，结果见表1。

表1 芍药苷回收率试验

3.3.10 样品含量测定 取3批样品，分别按供试液制备方法制备。注入色谱仪，测定3批样品中芍药苷含量，结果见表2。

表2 复方归芍妇康胶囊样品中芍药苷的含量测定

4 讨论

本文通过实验，确定了复方归芍妇康胶囊中当归、益母草的薄层色谱鉴别方法，阴性对照表明其他成分对本法无干扰，说明该方法专属性较强，结果可靠。采用高效液相色谱法测定样品中芍药苷的含量，取得了较好的分离效果，经线性考察、系统适用性试验、方法精密度考察、稳定性考察均良好，平均加样回收率为99.66%，实验方法简便快速，适用于复方归芍妇康胶囊中芍药苷的含量测定。

[1]李霁明.TLC法鉴别颈椎活血胶囊中当归、川芎、三七和人工牛黄等成分[J].安徽医药，2007，11（1）：281.

[2]郝立芳.益母草冲剂中益母草的薄层色谱鉴别法[J].海峡药学，2004，16（4）：89-90.

[3]雷黎明，王先教，周家茂，等.活络健骨胶囊中芍药苷成分的测定方法研究[J].湖南环境生物职业技术学院学报，2010，16（2）：25-28.

Preparation and Quality Control of Compound Guishao Fukang Capsules

ZHANG Xia，JIANG Yan-hui
（HarbinXinghuoPharmaceuticalResearchAcademy，Harbin150060，China）

Objective：To prepare compound Guishao Fukang Capsules and establish its quality controlmethod.Methods：TLCwas used to identifyAngelicasinensisandHerbaleonuri，HPLCwas used to determine the content of paeoniflorin in compound Guishao Fukang Capsules.Results：The linear ranges of paeoniflorin was 0.303～1.515μg（r＝0.999 8），the average recovery was 99.66%，RSD was 0.27%（n＝6）.Conclusion：The preparation was stability，the content determination method was accurate reliable and reproducible and can be used in the quality control of compound Guishao Fukang Capsules.

Compound Guishao Fukang Capsules；Preparation；Paeoniflorin；HPLC

*张霞，（0451）86813688，E-mail：may1016＠126.com

2011-05-03）