注浆成型－常温常压干燥制备隔热块体材料

张明灿，曾人杰

（厦门大学 材料学院 材料科学与工程系，福建 厦门361005）

注浆成型－常温常压干燥制备隔热块体材料

张明灿，曾人杰

（厦门大学 材料学院 材料科学与工程系，福建 厦门361005）

以二氧化硅气凝胶为基体，二氧化钛为红外遮光剂，E玻纤为骨架制备出有一定压缩强度的隔热块体材料；分别测样品的压缩强度R、热导率λ和常温（25℃）体积电阻率ρ。结果表明：pH＝8～9时，含水料浆的分散情况较好；经过730℃处理0.5h的样品，与美国材料与试验协会的标准ASTM C533—85比较，R值0.41MPa符合，密度D＝151kg·m－3较低；样品在常温和480℃时，常压下的热导率λn分别为0.036W·m－1·K－1和0.061W·m－1·K－1，低于或远低于一般隔热材料。同时系统研究了以水泥熟料为黏结剂、采用注浆成型－常温常压干燥制备隔热块体材料，原料和样品都无毒，制备工艺简单，成本低，容易实现产业化。

二氧化硅气凝胶；E玻纤；二氧化钛；白色硅酸盐水泥熟料

二氧化硅气凝胶固态热导率低［1－3］，因此，单独二氧化硅气凝胶的块体固态传导较弱；纳米级二氧化硅气凝胶粉末能形成纳米级闭气孔，当孔径小于空气分子的平均自由程时（0℃时，空气分子的平均自由程为60nm）［4］，能有效抑制气态传导［4，5］，降低了材料的热导率λ。但是，较高温度时二氧化硅气凝胶的红外辐射传热系数极低［1，5］，需要添加合适的红外遮光剂；单独二氧化硅气凝胶制成的块体质脆松散、强度低，难以作为块体使用［6］，需要添加合适的支撑材料，以提高其强度［4，7］。

添加红外遮光剂和支撑材料制备二氧化硅气凝胶隔热块体材料，通常采用以下三种成型方法：模压成型［5，8，9］、挤压成型［6］和注浆成型［10－12］。模压成型和挤压成型对材料形状有限制，不利于获得密度D低的产品；并且前者易造成材料内部孔洞崩塌，产品开裂，隔热性能降低。注浆成型能解决以上问题，制备出D值低、形状复杂的样品［4，13］；但是，注浆成型通常需要使用昂贵的超临界干燥设备［10，11］或较贵的（真空）冷冻干燥设备［12］；常压干燥能避免使用这些设备［12，14－16］，降低了成本，仅延长了干燥时间。

采用注浆成型－常压干燥工艺制备二氧化硅气凝胶隔热块体材料，已有文献报道［12，14－16］；Kim 等［14］、王非等［15］提到采用溶胶－凝胶、常压干燥、纤维增强的方法，两者都没有使用遮光剂，高温隔热性能较差。中国公开专利 CN 101318659A［12］和CN 1803602A［16］等采用注浆成型－常压干燥工艺制备，但两者都需至少经过溶胶－凝胶、预制纤维板和有机表面修饰处理中的2个步骤，工艺较复杂。

本研究采用二氧化硅气凝胶制备隔热块体材料，添加二氧化钛为红外遮光剂，E玻纤为支撑骨架，白色硅酸盐水泥熟料为黏结剂；采用注浆成型－常温常压干燥工艺（常温即25℃），制备二氧化硅气凝胶隔热块体材料；此种“集成创新”，鲜有报道。

欧洲授权专利EP 0793626B1［6］说明书正文中提到“水泥”黏结剂，但在实例中仅提到使用“硅酸钙”，其与本研究采用的“白色硅酸盐水泥熟料”（主晶相：硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙）不同。此外，该专利使用挤压成型制备隔热材料，使用包括纤基乙酸钠的挤压助剂，与本研究的成型工艺不同。

二氧化硅气凝胶隔热块体材料的主流商品由美国Microtherm公司生产；该公司拥有的欧洲授权专利EP 1204617B1［8］中，采用1%（质量分数，下同）左右的有机添加剂，用模压成型制备二氧化硅气凝胶隔热块体材料。本研究不使用有机添加剂，而是以“白色硅酸盐水泥熟料”为黏结剂；并采用注浆成型－常温常压干燥制备二氧化硅气凝胶隔热块体材料，使其有可能用于化工、冶金和航空航天等领域［7，17］。

1 实验

1.1 原料、试剂及设备

二氧化硅气凝胶（A200，赢创德固赛（中国）投资有限公司）；金红石型二氧化钛（R960，水分散，用SEM 和粒径分布测得D50＝0.5μm［18］，杜邦钛白科技（上海）有限公司）；白色硅酸盐水泥熟料（颗粒直径2～10mm，福建武平金鸽白水泥厂）；E玻纤（平均直径φ12μm，平均长度9～10mm；重庆国际材料有限公司）；无水乙醇（99%，AR，国药集团化学试剂有限公司）；氨水（25%～28%，AR，汕头市西陇化工有限公司）。本研究采用的原料均无毒。

QM－3SP2行星式球磨机（氧化锆球、玛瑙球磨罐）；Sx2－5－12箱式电阻炉；JJ－1精密增力电动搅拌器（无级调速，约500～1000r／min）；KQ－50B超声波清洗器（50W，工作频率40kHz）；DHG－9146A 电热恒温鼓风干燥箱；JA21001电子天平（d＝0.01g）；LG0323钢直尺（d＝1mm）；LG100800测厚仪（d＝0.1mm）；STA449C同步热分析仪；WDT－5000电子万能试验机；LEO－1530扫描电镜；Hc－074导热系数测定仪；QTM－50快速导热系数测定仪；2611数字单通道系统源表。

1.2 生坯的制备

将白色硅酸盐水泥熟料在行星式球磨机中以400r／min磨10h，其中φ10，φ5，φ3mm氧化锆球数量比为1∶2∶4，料、球体积比为3∶1；熟料细粉过140目筛（105μm），筛余物1%左右。E玻纤在箱式电阻炉中580℃处理0.5h。

取45～55份二氧化硅气凝胶，每克A200加8mL水，用手工或精密增力电动搅拌器搅拌制成料浆A；取15～25份金红石型二氧化钛粉末，每克二氧化钛加2.5mL水，用手工或上述电动搅拌器搅拌制成料浆B；将料浆A和料浆B混合成浆料C；取2～5份E玻纤缓慢加入搅拌中的料浆C；用超声波清洗器分散0.5h；取20～35份白色硅酸盐水泥熟料，每克水泥熟料加3mL无水乙醇，获悬浊液D；把悬浊液D缓慢加入搅拌中的料浆C，用手工或上述电动搅拌器继续搅拌获得料浆E；对料浆E加水稀释以调节黏度，搅拌均匀，每克固体原材料（A200、二氧化钛、E玻纤和水泥熟料的总和）约用2mL水；缓慢滴入氨水，直到pH＝8～9；搅拌并注入自制模具，制成不同尺寸的生坯。

1.3 生坯的常温常压干燥和热处理

生坯在常温常压下静置24～72h；脱模；用无水乙醇浸泡12h，待置换充分，倒掉浸泡液，反复置换几次；常温常压下自然干燥48～240h。生坯继续在60℃电热恒温鼓风干燥箱内保温2～10h获得样品；或在箱式电阻炉中730℃处理0.5h，以获得样品并测D值。

1.4 样品性能表征

对于45份A200、21份二氧化钛粉末、2份E玻纤、32份水泥熟料，采用注浆成型－常温常压干燥工艺，制备待测试的块体样品。

用电子天平、钢直尺和测厚仪在上海硅酸盐研究所测样品D值。用同步热分析仪测试样品（质量为6.73mg和6.31mg，升温速率为10℃·min－1，N2）的DSC和TG曲线。依据GB／T1964—1996“多孔陶瓷压缩强度试验方法”［19］，制备尺寸φ（20±1）mm×（20±1）mm的圆棒样品，用电子万能试验机以18kg·cm－2对样品施加压力，测样品R值。采用扫描电镜观察样品断面微观结构。通过Hc－074导热系数测定仪采用热平板（Hot－plate）法测试尺寸为200mm×200mm×20mm样品常温下的热导率λ。通过快速导热系数测定仪在上海硅酸盐研究所用热线（Hot－wire）法测试尺寸为160mm×50mm×20mm样品480℃时的热导率λ。通过数字单通道系统源表采用四线（4－wire）法，施加电压200V，测样品常温体积电阻率ρ。

2 实验结果与讨论

2.1 料浆pH值的确定

本研究通过文献分析和实验，确定料浆最佳pH＝8～9，此时原材料混合物在水中分散较好。

二氧化硅气凝胶的等电位点（Iso－Electronic Point，IEP）在pH＝1左右；当pH＝8左右时，Zeta电位可以取得较大的值［20］。普通硅酸盐水泥熟料IEP点在pH＝11.7左右［21］，当料浆pH＝8～9时，其在水中的分散性较好。二氧化钛粉末的IEP点pH＝6.5左右［22］；当料浆pH＝8～9时，其也能在水中较好地分散。无表面修饰的玻璃纤维在水中的IEP点pH＜3［23］；当pH＝8～9时，其在水中分散较好。实验结果也证明，pH＝8～9时，料浆分散较好。

2.2 样品的密度D和外观

本研究制备的样品D＝151kg·m－3（上海硅酸盐研究所测试；原件首页盖有CNAS章）；已经符合绝热材料的要求（纳米孔绝热材料可能的最大D＝171kg·m－3［4］）。

一般而言，本研究采用的常温常压干燥工艺，虽避免使用超临界干燥设备或（真空）冷冻干燥设备，但块体容易开裂，如图1（a）所示。

本研究对生坯在常温常压下静置24～72h，以完成老化过程［10，11］，再脱模，这主要使生坯有一定强度，便于下一步工艺；用无水乙醇（表面张力σ＝22.3mN·m－1）浸泡生坯36h，以置换生坯中的水分（表面张力σ＝71.3mN·m－1，较无水乙醇高）［24］，这可降低干燥过程中液体毛细管力对生坯的破坏［7］；此外，本研究对纤维原料在580℃预处理2h，以除去纤维表面有机物，使纤维与基体材料结合更紧密；这三个因素都使得样品不开裂，表面平整，典型外观如图1（b）所示。

图1 本研究制备样品的外观（a）未经无水乙醇浸泡；（b）经无水乙醇浸泡36hFig.1 The topography of the sample（a）not dipped in anhydrous ethanol；（b）dipped in anhydrous ethanol for 36h

2.3 样品的热处理温度

图2是经60℃干燥2～3h后和经730℃处理0.5h后样品的DSC／TG曲线。图2（a）标出了两个失重阶段：340～530℃和530～750℃，失重量分别为1.85%和3.53%，对应于DSC曲线顶点为456℃和708℃的两个吸热峰；这与水泥料浆固化后的DTG／TG曲线［25］相似。顶点为456℃的小吸热峰，是由于水泥熟料中少量游离氧化钙与水反应生成的Ca（OH）2分解［25］，分解出的水蒸气挥发，样品失重；顶点为708℃的大吸热峰，是因为样品中的CaCO3分解，放出 CO2而失重［25］。

当温度升高到730℃以上，图2（a）的DSC／TG图谱平坦，这是因为没有发生明显的化学过程，也看不出挥发等质量损失，样品稳定［25］。由图2（b）的 DSC／TG曲线可见，样品经730℃处理0.5h后，其DSC，TG曲线都趋于平坦（100℃以下微量水分吸热挥发），与图2（a）观察到的现象相同。所以，为保证样品使用的稳定性，本研究选择730℃作为样品的处理温度。

图2 样品经60℃干燥2～3h后和经730℃处理0.5h后的DSC／TG曲线（a）60℃干燥2～3h；（b）730℃处理0.5hFig.2 DSC／TG curves of the sample after drying at 60℃for 2－3hand heat treatment at 730℃for 0.5h，respectively（a）after drying at 60℃for 2－3h；（b）after heat treatment at 730℃for 0.5h

2.4 样品的压缩强度R

常温下测得样品的平均值R＝0.41MPa，如表1所示；此数值远高于单独气凝胶（D＝112kg·m－3）的0.018MPa［11］。杨海龙等［26］以硅酸钙黏结二氧化硅制备出的纳米孔绝热板材，D＝220kg·m－3，R＝0.35MPa；本研究制备的样品平均R比其高。美国材料与试验协会关于绝热制品的标准（ASTM C533—85）中，D＝240kg·m－3时，R＝0.41MPa［27］；本研究的样品D＝151kg·m－3，常压下的热导率λn低于该标准，且R值还符合此标准。

表1 密度D为151kg·m－3样品经730℃处理0.5h的压缩强度RTable 1 The compressive strength（R）of the sample with a density（D）of 151kg·m－3 after heat treatment at 730℃for 0.5h

图3是经730℃处理0.5h样品的断面SEM形貌。由图3可见，E玻纤无规则穿插样品中，作为材料支撑骨架；水泥熟料水化后，具有很高的水化体强度［28］；这两者导致了样品的R值明显提高。

2.5 样品的热导率

表2是用热平板法和热线法测得的真空条件下的样品热导率λv与常压下的热导率λn。表中样品常温下λn＝0.036W·m－1·K－1，低于常温常压下隔热材料的0.04～0.12W·m－1·K－1［29］；常温下，样品抽真空后λv急剧下降至0.013W·m－1·K－1。本研究制备的样品480℃时，测得的λn＝0.061W·m－1·K－1，仅比500℃时静止空气λn的0.058W·m－1·K－1［29］稍高一点；但远低于480℃时普通隔热材料的λn值，如王保国等提到超轻质耐火黏土砖的λn＝0.139W·m－1·K－1［29］。

图3 经730℃处理0.5h的样品断面SEM形貌Fig.3 The SEM morphology of fracture section of the sample dried at 730℃for 0.5h

表2 经730℃处理0.5h样品的热导率λTable 2 The thermal conductivity（λ）of the sample heated at 730℃for 0.5h

表2显示的样品热导率低，这与块体隔热材料的热传导方式有关；其热传导主要由红外辐射传热、固态传导和气态传导（分子传导与对流传热）三个部分构成［4，5］。在较低的温度时，影响热导率这三部分的情况如下：（1）二氧化硅气凝胶本身具有极低红外辐射传热系数［1，5］。根据波耳兹曼定律［30］，红外辐射传热系数与绝对温度的4次方成正比。所以，在较低温度时，红外辐射传热低，热传导主要以固态传导和气态传导为主［4，5］，在较高温度时，红外辐射传热急剧增大，在热传导中占主导地位［4，31］；（2）因为制备样品的主要原材料二氧化硅气凝胶的热导率极低［1－3］，样品的固态传导低；（3）如前言所述，纳米孔会导致样品的气态传导较弱。本研究采用赢创德固赛A200二氧化硅纳米粉，将该粉末在水中分散，用光子相关光谱（Photon Correlation Spectroscopy，PCS）法测得的D50＝65～85nm［31］；二氧化硅纳米颗粒很可能会围成纳米级闭气孔，导致样品的气态传导明显降低。样品抽真空后，气态对流传热明显降低，导致λv急剧下降。因此，本样品可用于节能建筑和制冷设备等领域［4，7，17］。

在较高的温度时，固态传导和气态传导相对较低，影响热导率主要因素是红外辐射传热。本研究样品的主要成分二氧化硅气凝胶对波长3～8μm的红外热辐射遮挡能力差［4，32］；但是，样品中含有20%左右的二氧化钛，它是一种高效红外遮光剂，可大幅度降低红外辐射传热，明显提高材料的隔热性能［3，33］。

本样品可用于热力设备和工业管道设备［4，7，17］。本样品在850℃处理0.5h，样品的外观未发生明显变化。本研究有望在航空航天等领域得到应用。

2.6 样品的常温体积电阻率ρ

表3是经730℃处理0.5h样品在200V下的常温体积电阻率ρ。由表3可知，样品1～2平均ρ值为1.20×1011Ω·cm；样品3～4平均ρ值为1.18×1011Ω·cm，约为1.20×1011Ω·cm；这四个样品的ρ值都符合相关主管部门或大企业正式批准的标准和技术条件（文献［34］提到一般固体和液体绝缘材料的ρ值约为108～1018Ω·cm；文献［35］提到绝缘材料的电阻率约为108～1021Ω·cm）。

表3 经730℃处理0.5h样品在200V下的常温体积电阻率ρTable 3 The volume resistivity（ρ）of the sample heated at 730℃for 0.5hthen measured at normal temperature under 200V

3 结论

（1）以白色硅酸盐水泥熟料为黏结剂，用E玻纤为支撑骨架，添加二氧化钛为红外遮光剂，采用注浆成型－常温常压干燥工艺，成功制备出二氧化硅气凝胶隔热块体材料，其480℃时λn＝0.061W·m－1·K－1；原料和样品均无毒，制备工艺简单，成本低，容易实现产业化。

（2）pH＝8～9时，料浆的分散情况较好；样品合适的热处理条件是730℃处理0.5h。

（3）样品D＝151kg·m－3，R＝0.41MPa；美国材料与试验协会的标准（ASTM C533—85）提到绝热制品D＝240kg·m－3，R＝0.41MPa，427℃时λn＝0.136W·m－1·K－1。上述两者的R值相同，可在类似的力学环境中使用；但是，本样品的D值较低，同时λn低得多。

（4）常温下样品λn＝0.036W·m－1·K－1，低于一般隔热材料常温下的λn（0.04～0.12W·m－1·K－1）；常温下样品抽真空后λv＝0.013W·m－1·K－1，比其λn更低；样品480℃时的λn＝0.061W·m－1·K－1，远低于一般隔热材料的λn值。

（5）样品ρ≈1.20×1011Ω·cm，处于一般固体和液体绝缘材料的ρ值（108～1018Ω·cm）范围内。

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Preparation of Thermal Insulation Block by Slip Casting and Drying at Ambient Pressure and Room Temperature

ZHANG Ming－can，ZENG Ren－jie
（Department of Materials Science ＆ Engineering，College of Materials，Xiamen University，Xiamen 361005，Fujian，China）

A thermal insulation block with suitable compressive strength was prepared.Silica aerogel was used as a matrix，E－glass fiber as a framework，titanium dioxide as an opacifier.Compressive strength（R），thermal conductivity（λ）and volume resistivity（ρ）at room temperature（25℃）were measured，respectively.Results show that the aqueous slurry is well dispersed when pH＝8－9；the sample heated at 730℃for 0.5hhas a lower density（D）of 151kg·m－3compared with The Standard of American Society for Testing of Materials（ASTM C533—85），and the sameRvalue 0.41MPa as the standard.At ambient pressure，the sample has thermal conductivity（λn）of 0.036W·m－1·K－1at room temperature and 0.061W·m－1·K－1at 480℃，respectively.The values are lower or much lower than those of traditional thermal insulation blocks，respectively.The preparation processing of thermal insulation block was investigated systematically.The white Portland cement clinker was creactively used as a binder，and the block was made by slip casting and then being dried at ambient pressure and room temperature.Both the raw materials and the sample are non－toxic.This project has good industrialization prospects owing to its processing simple and low cost.

silica aerogel；E－glass fiber；titanium dioxide；white Portland cement clinker

TB321

A

1001－4381（2011）09－0033－06

2010－05－11；

2011－07－19

张明灿（1984—），男，硕士研究生，从事多微孔隔热绝缘材料和导热陶瓷材料的研究，联系地址：福建厦门大学材料学院科学楼331室（361005），E－mail：mczhang502＠163.com