天山花楸不同部位萜类化合物提取工艺研究

程 伟，帕提古丽·马合木提*

(新疆轻工职业技术学院食品工程系，新疆 乌鲁木齐 830021)

天山花楸不同部位萜类化合物提取工艺研究

程 伟，帕提古丽·马合木提*

(新疆轻工职业技术学院食品工程系，新疆 乌鲁木齐 830021)

为得到天山花椒萜类化合物的提取工艺参数，以新疆天山花楸为原料测定不同部位萜类化合物含量，通过单因素试验分析浸泡时间、甲醇与水混合液、加水量、提取温度、粉碎粒度，确定天山花楸中萜类化合物提取工艺条件。结果得到的最佳提取条件为：以体积分数20%甲醇溶液作溶剂，原料质量与溶剂总体积比为1.5g:10.0mL，恒温60℃浸提4h，测得的天山花楸的萜类化合物提取量为叶1.59%、枝1.45%。本方法结果可靠、操作简便，最佳条件适合该药材的批量提取。

天山花楸；萜类化合物；提取工艺

天山花楸(Sorbus tianschanicaRuper)为蔷薇科花楸属植物，为落叶乔木或灌木[1]。全世界约有80种，我国约有50种，在新疆主要分布于哈密市至伊犁哈萨克自治州的天山山脉一带，用于治疗慢性气管炎、肺结核、哮喘、咳嗽、水肿、胃痛，具有平喘及依赖性地抑制心肌收缩和保护心肌缺血等病症[2-3]。天山花楸味甘苦、性平，具有补脾生津的作用。民间常以嫩枝叶，果实和茎皮入药用[4-6]。为了进一步开发和利用其药用价值，本实验对天山花楸的萜类化合物进行提取方法的测定，目前尚未见相关报道。通过确定最佳的提取工艺条件，为天山花楸萜类化合物的综合利用及维吾尔医药和食品天然防腐剂领域中的开发利用开辟一条新途径。

1 材料与仪器

1.1 材料、试剂与仪器

天山花楸采自乌鲁木齐南山东白杨沟，采集时间2007年8月，经新疆大学生命科学与技术学院的阿不都拉·阿巴斯教授鉴定为蔷薇科花楸属天山花楸，将其阴干后粉碎备用。

甲醇(分析纯)。

RE-52旋转蒸发仪 郑州南北仪器设备有限公司；CS501电子恒温水浴锅 重庆实验设备厂；BS210S型电子天平 北京塞多利斯公司；冰箱 德国西门子公司；878-B植物粉碎机 河北黄晔科研器械厂；水蒸气蒸馏装置 广州市浩立生物科技有限公司。

1.2 方法

1.2.1 单因素试验

以粉碎粒度、浸泡时间、提取时间、加水量、甲醇体积分数、提取温度做单因素试验，以确定萜类化合物的最佳提取条件。

1.2.2 正交试验

根据单因素试验结果，选取影响天山花楸叶、枝萜类化合物得率及质量的主要因素——提取温度、浸提时间、甲醇体积分数、溶剂总体积，对该4因素均设4个水平进行正交试验(表1)。

表1 正交试验因素水平表Table 1 Factors and levels in orthogonal array design

2 结果与分析

2.1 各单因素对萜类化合物提取的影响

2.1.1 粉碎粒度

将天山花楸叶和枝粉碎，分别过20、40、60、80、100目的筛子，称取10g加10倍质量的水浸泡4h，60℃蒸馏6h，测定萜类化合物含量(图1)。

图1 粉碎粒度对萜类化合物提取的影响Fig.1 Effect of particle size on extraction rate of terpenoids

图1 表明，天山花楸叶和枝粉碎的粒度过细则萜类化合物的损失较大，过粗又要延长提取时间，提取率较低，当叶的粉碎粒度为40目、枝的粉碎粒度为80目时，提取量最高。

2.1.2 浸泡时间

称取10g粉碎过筛的天山花楸叶(粉碎40目)和枝(粉碎80目)各6份，加10倍质量的水分别浸泡1、2、3、4、12、24h[7]，60℃蒸馏6h，测定萜类化合物含量(图 2)。

图2表明，浸泡时间对萜类化合物的提取有影响，随着提取时间的延长，萜类化合物的提取量不断增加，达到4h萜类化合物含量最高，超过4h后，提取量增加不明显，甚至还有下降。因此浸泡时间应为4h为宜。

图2 浸泡时间对萜类化合物提取的影响Fig.2 Effect of soaking time on extraction rate of terpenoids

2.1.3 蒸馏提取时间

图3 蒸馏时间对萜类化合物提取的影响Fig.3 Effect of distillation time on extraction rate of terpenoids

称取10g粉碎过筛的天山花楸叶(粉碎40目)和枝(粉碎80目)各6份，加10倍质量的水分别浸泡4h，60℃分别蒸馏提取1、2、4、6、8、10h[8]，测定萜类化合物含量(图3)。图3表明，蒸馏时间对天山花楸萜类化合物的影响较大，蒸馏时间短萜类化合物不能完全提出，时间过长萜类化合物则会随水蒸气带到冷凝管壁或倒流回提取液中，使萜类化合物的提取量降低。蒸馏时间在6h左右时，萜类化合物的提取量最大。

2.1.4 加水量

图4 加水量对萜类化合物提取的影响Fig.4 Effect of material/liquid ratio on extraction rate of terpenoids

称取10g粉碎过筛的天山花楸叶(粉碎40目)和枝(粉碎80目)各6份，分别按4、6、8、10、12、14倍质量的水[9]浸泡4h，60℃蒸馏6h，测定萜类化合物含量(图 4)。

图4显示，加水量对萜类化合物的提取量也有影响，当叶的加水量为10倍和枝为8倍时，提取量达到最大。

2.1.5 甲醇体积分数

称取等质量样品天山花楸叶(粉碎40目)和枝(粉碎80目)10g(5份)，温度60℃，选择体积分数20%、40%、60%、70%、80%甲醇溶液[10]进行提取，提取时间为4h(图 5)。

图5 甲醇体积分数对萜类化合物提取的影响Fig.5 Effect of methanol concentration on extraction rate of terpenoids

图5 表明，采用甲醇与水的混合溶剂能有效抑制花楸的溶胀，当甲醇体积分数由20%增至60%时，产量逐渐降低，说明水占比例大的情况下产物的产量高，证明水提取效果优于甲醇的论断。当甲醇与水的体积比例达到80%时，产量有所回升，说明甲醇与水混合后，提取作用相互促进，且比例大时提取作用强度加强。

2.1.6 提取温度

称取等质量样品天山花楸叶(粉碎40目)和枝(粉碎80目)10g(4份)，选择25、40、60、80℃[8]甲醇溶液进行提取，提取时间4h(图6)。

图6 提取温度对萜类化合物提取的影响Fig.6 Effect of extraction temperature on extraction rate of terpenoids

图6 表明，温度在25～60℃之间时，随提取温度升高产量增加，说明在一定范围内升高温度对加快提取行之有效。因温度升高，液体黏度降低，流动性增强，分子运动速率加快，溶剂分子与产物分子接触几率增大，接触面积广扩散快，提取量提高。

2.2 正交试验设计

表2 工艺条件正交试验设计及结果Table 2 Protocol and experimental results of orthogonal array design

通过正交试验分析(表2)可以看出，20%甲醇溶液在60℃时浸泡4h提取效果最好。乙醇与水配比作溶剂产率明显低于甲醇与水配比作溶剂。

3 结 论

花楸中挥发性化合物浸渍提取最佳条件为：以体积分数20%甲醇溶液为溶剂，原料质量与溶剂总体积比为1.5g:10.0mL，恒温60℃浸提4h。此条件下，天山花楸的萜类化合物提取量为叶1.59%、枝1.45%。

[1] 新疆植物志编辑委员会. 新疆植物志: 第2卷第2分册[M]. 乌鲁木齐: 新疆人民出版社, 1973: 62.

[2] 艾买提江·阿依浦别克, 开丽曼·达吾提, 陈坚. 花楸属药用植物的自然资源初探[J]. 中国民族医药杂志, 2004, 10(3): 18-19.

[3] 肖崇厚. 中药化学[M]. 上海: 上海科学技术出版社, 1991: 323-374.

[4] 新疆维吾尔自治区卫生厅. 新疆维吾尔自治区药品标准[S]. 1987: 14.

[5] 买提江·阿依甫别克. 花楸属药用植物的自然资源初探[J]. 中国民族医药杂志, 2004, 7(3): 18-19.

[6] 新疆自制区卫生厅新疆中草药编写组. 新疆中草药[M]. 乌鲁木齐:新疆人民出版社, 1957: 92-93.

[7] 白洁, 王艳梅. 天山花楸全株抑菌作用的比较[J]. 食品科学, 2007,28(9): 125-127.

[8] 赵永昕, 帕提古丽·马合木提. 高效液相色谱法对天山花楸不同部位槲皮素含量的测定[J]. 食品科学, 2006, 27(11): 471-472.

[9] 陈坚, 王岩. 天山花揪水化学成分和药理活性的研究[J]. 中国中医基础研究, 2001, 7(增刊1): 45.

[10] 杨丽娟. 云南金平草果精油的微波萃取及化学成分研究[J]. 中药材,2004, 27(11): 821-823.

Optimization of Extraction Process for Terpenoids from Different Parts ofSorbus tianschanicaRuper

CHENG Wei，Patigul MAHMUT*
(Department of Food Engineering, Xinjiang Institute of Light Industry Technology, 830021, China)

In order to optimize extraction process parameters for terpenoids fromSorbus tianschanicaRuper, the content of terpenoids inSorbus tianschanicaRuper as the raw material was determined to evaluate the effects of soaking time, methanol/water ratio in extraction liquid, material/extraction liquid ratio, extraction temperature and particle size on extraction rate of terpenoids. Results indicated that the optimal extraction conditions for terpenoids fromSorbus tianschanicaRuper were methanol/water ratio of 20:80, material/liquid ratio of 1.5:10 (g/mL); extraction temperature of 60 ℃ and extraction time of 4 h.Under the optimal extraction conditions, the extraction rates of terpenoids from the leaves and branches ofSorbus tianschanicaRuper were 1.59% and 1.45%, respectively. Therefore, the optimal extraction process is simple and reliable, which is suitable for the extraction of medicinal herbs in bulk.

Sorbus tianschanicaRuper；terpenoids；extraction process

Q946.851

A

1002-6630(2011)06-0029-03

2010-02-06

程伟(1973—)，男，硕士研究生，主要从事资源植物研究。E-mail：qxcwcs2001@tom.com

*通信作者：帕提古丽·马合木提(1959—)，女，教授，硕士，主要从事植物有效成分分析研究。E-mail：patigulimahemuti@126.com