微波辅助提取草果挥发油工艺研究

闵 勇，张 薇，樊爱萍，姚立华，刘 卫

(红河学院，云南省天然药物与化学生物学重点实验室，云南蒙自661100)

微波辅助提取草果挥发油工艺研究

闵 勇，张 薇，樊爱萍，姚立华，刘 卫*

(红河学院，云南省天然药物与化学生物学重点实验室，云南蒙自661100)

目的:优化微波辅助提取元阳草果挥发油工艺。方法:采用单因素实验、多因素正交实验，考察挥发油得率。结果:微波功率对挥发油产率影响最为显著，最佳提取条件为:液料比15∶1、处理时间5min、微波功率800W。结论:采用最佳实验条件提取草果挥发油，产率可达2.82%。

草果，挥发油，微波辅助提取

草果(A.tsaokoCrevostetLem)为姜科(Zingiberaceae)豆蔻属(Amomum L)植物。其性温、味辛。具有温中、健胃、消食、顺气的功效。草果精油中含有桉油、香叶醇、柠檬醛等化学成分，广泛应用于医药和香料工业［1－3］。我国草果主产于云南、广西、贵州等省份。云南草果又以元阳、金平、绿春等地产量较大。草果挥发油受地理生长环境影响较大，不同地区的草果在挥发油含量及化学成分组成上都会有所差异［4－6］。目前，云南元阳地区草果种植面积达到8万亩，年产八角干果800t以上，已经成为当地群众创收的主要经济作物之一。但是，近年来由于草果产量的不断提高，使得草果的销售状况逐步出现下滑趋势。因此，对地方草果资源进行更深层次的加工，提高产品附加值已成为元阳当地草果行业未来发展的主要方向。本文针对元阳产草果采用微波辅助提取法对挥发油浸提工艺进行研究，为开发地方经济植物资源提供理论参考。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

草果采自云南元阳县大坪乡;化学试剂 均为分析纯。

MAS－Ⅱ型常压微波合成/萃取仪 上海新仪微波化学科技有限公司;旋转蒸发仪 东京理化;DK－80型数显恒温水浴锅、高速万能粉碎机 上海安锐自动化仪表有限公司。

1.2 实验方法

1.2.1 水蒸汽蒸馏提取挥发油 取草果3kg粉碎，每次实验取40g按照实验方案进行水蒸汽蒸馏。馏液采用90mL乙醚分三次萃取，合并萃取液。减压蒸馏回收乙醚得挥发油，加入无水Na2SO4，干燥、称量、计算产率。

1.2.2 微波辅助提取挥发油 取40g草果，按照实验方案在设定的功率、液料比、时间下进行微波处理，处理后的提取液，采用水蒸汽蒸馏法提取挥发油。1.2.3 挥发油产率计算公式

W(%)=mc×100/me×100%

式中:W－挥发油产率，%;mc－草果质量，g;me－挥发油质量，g

1.2.4 水蒸汽蒸馏实验设计 考察水蒸汽蒸馏法中浸泡时间、样品粒度、液料比、蒸馏时间等因素对挥发油提取率的影响。

1.2.4.1 粒度单因素实验 草果40g，分别制成20、40、60、80 目，按液料比 10∶1(mL/g)(溶剂∶原料)加入蒸馏水，浸泡0.5h，采用挥发油提取装置提取2.5h。考察粒度对挥发油产率的影响。

1.2.4.2 蒸馏时间单因素实验 草果40g(40目，下同)，按液料比10∶1加入蒸馏水，浸泡0.5h，采用挥发油提取装置分别提取 1.5、2.0、2.5、3.0h，考察蒸馏时间对挥发油产率的影响。

1.2.4.3 液料比单因素实验 草果40g，分别按6∶1、8∶1、10∶1、12∶1 液料比加入蒸馏水，浸泡 0.5h，采用挥发油提取装置提取2.5h。考察液料比对挥发油产率的影响。

1.2.4.4 浸泡时间单因素实验 草果40g，液料比10∶1，分别浸泡 0、0.5、1、2h，采用挥发油提取装置提取2.5h，考察浸泡时间对挥发油产率的影响。

1.2.5 微波辅助提取实验设计 在水蒸汽蒸馏实验的基础上，采用微波辅助提取方法进一步优化挥发油提取工艺。

表1 L9(33)正交实验设计因子及编码值

1.2.5.1 微波功率单因素实验 草果40g，液料比10∶1，在微波功率分别为 300、500、700、1000W 的条件下处理1min，所得溶液，采用水蒸汽蒸馏提取挥发油(下同)，考察微波功率对挥发油产率的影响。

1.2.5.2 微波辐射时间单因素实验 草果40g，在液料比10∶1，微波功率为700W的条件下分别处理1、3、5、8min考察微波处理时间对挥发油产率的影响。1.2.5.3 微波辅助液料比单因素实验 草果40g，分别按液料比 5∶1、10∶1、15∶1、20∶1，固定微波功率为700W的条件下处理5min，考察挥发油的产率。

2 结果与分析

2.1 水蒸汽蒸馏实验结果

2.1.1 粒度对挥发油产率的影响 由图1可知，粒度40目时，挥发油产量最高达2.20%，固定粒度40目为后续实验条件。

图1 粒度对挥发油产率的影响

2.1.2 蒸馏时间对挥发油产率的影响 图2显示，在蒸馏时间2.5h前，挥发油的产率随提取时间变化较为明显，超过2.5h后，挥发油提取率随时间的变化渐趋平缓，固定2.5h为后续实验条件。

图2 蒸馏时间对挥发油产率的影响

2.1.3 液料比对挥发油产率的影响 图3表明，液料比过小，溶剂不能充分带馏出挥发油，产率低。当液料比超过10∶1后，挥发油产率趋于稳定。而且过大的液料比会增加后续萃取操作的工作量，因此选择液料比10∶1为后续实验条件。

图3 液料比对挥发油产率的影响

2.1.4 浸泡时间对挥发油产率的影响 由图4可知，浸泡时间达到1h后，挥发油产率趋于平稳，选择1h为最佳浸泡时间。

图4 浸泡时间对挥发油产率的影响

2.2 微波辅助提取实验结果

以上单因素实验结果表明，水蒸汽蒸馏提取草果挥发油的最佳条件:粒度40目，液料比10∶1，浸泡时间1h，蒸馏时间2.5h。采用微波辅助提取方法进一步优化挥发油提取工艺。

2.2.1 微波功率对挥发油产率的影响 结果如图5所示。提取前期，挥发油产率随着微波功率的增大而增加，超过700W后，挥发油产率随功率增加反而下降。这可能是由于当微波功率超过一定值后，单位时间内介质升温较快，物料内部温度较高［7］，使草果细胞中的水溶性成分溶出量增加，介质分子能量衰减较快，从而导致挥发油的产率下降。

图5 微波功率对挥发油产率的影响

2.2.2 微波辐射时间对挥发油产率的影响 结果如图6所示。前期挥发油产率随处理时间增加而升高，当处理时间超过5min后，挥发油产率下降。这可能是由于固定微波功率，介质温度随辐射时间延长而升高，超过5min后，草果细胞中极性物质溶出量增加，导致挥发油产率下降。

2.2.3 液料比对微波辅助提取挥发油产率的影响

结果如图7所示。开始阶段，挥发油产率随液料比升高而增加，液料比超过15∶1后，挥发油产率随液料比升高而下降。这是由于在微波功率和辐射时间固定的条件下，液料比升高，会降低微波能量传递效率，最终导致挥发油产率下降。

图6 微波辐射时间对挥发油产率的影响

图7 液料比对挥发油产率的影响

2.2.4 微波辅助提取正交实验结果 根据单因素实验结果，设计3因素3水平的正交实验L9(33)，对影响挥发油产率的3个主要影响因素:液料比、辐射时间、微波功率进行研究，进一步优化挥发油提取条件。各因子编码值及实验设计和实验结果分别见表1和表2。

表2 L9(33)正交实验设计与结果

表2正交实验结果显示，直观分析表明在第五组(A0B0C1)实验条件下的挥发油产率最高，为2.82%，但是极差分析结果最佳条件为A0B1C1。因此，在C1A0B1条件下继续进行对比验证实验。实验结果表明，在A0B1C1条件下挥发油产率为2.80%，低于2.82%。表3正交实验方差分析结果表明，各处理间的差异显著(P＜0.05)。对各因素进行回归分析可知，微波功率(P＜0.01)对实验结果影响最显著。通过正交实验优化及验证实验比对，确定微波辅助提取挥发油的最佳工艺条件是A0B0C1即液料比15∶1、辐射时间5min、微波功率800W。

表3 正交实验方差分析结果

3 结论

实验结果表明，水蒸汽蒸馏提取元阳草果挥发油的最佳工艺条件为:粒度40目，液料比10∶1，浸泡时间1h，蒸馏时间2.5h，在该条件下挥发油产率为2.27%。采用微波辅助提取挥发油的最佳工艺条件为:液料比 15∶1、微波辐射时间 5min、微波功率800W。在该条件下挥发油产率可达2.82%。结论为微波处理草果样品可以显著提高挥发油产率。

［1］彭建明，马洁，张丽霞.近年来草果的研究概况［J］.中成药，2006，28(7):1036－1038.

［2］吴惠勤，黄晓兰，黄芳，等.草果挥发油的气相色谱－质谱指纹图谱［J］.质谱学报，2004，25(2):92－95.

［3］赵怡，邱琴，张国英，等.桂产、滇产草果挥发油化学成分的研究［J］.中草药，2004，35(11):1225－1227.

［4］查云盛，张国凤，张明龙，等.怒江州不同产地草果挥发油含量比较研究［J］.中国民族民间医药，2009(9):13.

［5］丁艳霞，郭中献.正交实验法优选草果挥发油的提取工艺［J］.河南大学学报，2006，25(4):38－39.

［6］杨丽娟，张征，李俊峰，等.云南金平草果精油的微波萃取及化学成分研究［J］.中药材，2004，27(11):821－823.

［7］么爽.中药槐花和秦皮中有效成分的微波辅助提取［D］.吉林大学，2005:2－8.

Microwave－assisted extraction of essential oil from Amomum tsao－ko

MIN Yong，ZHANG Wei，FAN Ai－ping，YAO Li－hua，LIU Wei*
(HongHe University，Key Laboratory of Natural Pharmaceutical＆ Chemical Biology of Yunnan Province，Mengzi 661100，China)

Objective:To study the effect factors of microwave－assisted extraction of essential oil from Amomum tsaoko collected in Yuanyang.Methods:With single factor and orthogonal experiments.Results:The optimal condition:the ratio of water and stuff 15∶1(mL/g)，microwave irradiation time 5min and microwave power 800W.Conclusion:Under the optimized condition，the highest extraction rate of essential oil was 2.82%.

Amomum tsaoko;essential oil;microwave－assisted extraction

TS255.1

B

1002－0306(2011)06－0238－03

2010－01－11 *通讯联系人

闵勇(1974－)，男，副教授，研究方向:天然产物分离及修饰。

云南省教育厅科学研究项目(09C0207);云南民族大学民族药资源化学重点实验室开放基金(MJY090204)。