石墨炉原子吸收光谱法测定甘草中铜

邢 广 恩

(衡水学院 化工学院，河北 衡水 053000)

石墨炉原子吸收光谱法测定甘草中铜

邢 广 恩

(衡水学院 化工学院，河北 衡水 053000)

应用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)对甘草中微量元素铜的含量进行了测定，并对 GFAAS若干条件进行了优化选择．结果表明：该法铜的线性范围 20～100 ng/mL，平均回收率 99%，相对标准偏差在 1.66%以下，结果可靠，方法简便，可用于实际样品的测定．

GFAAS；甘草；铜；微量元素

甘草为豆科多年生草本，有清热解毒、祛痰止咳、补中益气的功能，也是调解百药的首选佳品，有“十方九草”和“药中国老”之称[1]．随着人们对中药研究的重视，中药中微量元素的作用越来越引起人们的关注．中药中微量元素的研究，对进一步揭示中药的作用机理，有一定的指导意义[2]．原子吸收光谱法测定中药中微量元素含量被广为采用[3-5]．甘草样品用直接消化法和先煎煮后硝化进行处理，采用石墨炉原子吸收光谱法测定微量元素铜，结果较为满意．

1 实验

1.1 仪器与试剂

WFX-110型原子吸收分光光度计、WFX-1C型石墨炉、铜阴极空心灯、干燥箱、电子分析天平、电动研磨机．

浓硝酸(分析纯)、高氯酸(分析纯)、二次蒸馏水、铜标准储备液(1 000 mg/L)、甘草(产地甘肃)．

1.2 样品处理

将甘草用蒸馏水洗去表面泥沙，置通风阴凉处自然风干，置于120 ℃干燥箱中2 h，粉碎研细后过筛备用．

1.2.1 直接消化法

准确称取上述甘草粉末1 g，至于100 mL烧杯中，加入10 mL浓硝酸，盖上表面皿放置过夜．次日小火加热分解样品，至蒸发近干后，加入浓硝酸20 mL、高氯酸5 mL，加热消解至溶液无色或浅黄色，冷却后以1%硝酸溶液稀释并定容至100 mL，待测．

1.2.2 先煮后消化法

准确称取上述甘草粉末10 g，置于250 mL烧杯中，加蒸馏水浸没样品，盖上表面皿．按常规煮药方式煎煮2 h后过滤，取滤液定容至250 mL，用移液管移取25 mL置于100 mL烧杯中，加入浓硝酸10 mL小火加热分解样品，至蒸发近干后，加入浓硝酸20 mL、高氯酸5 mL，加热消解至溶液无色或浅黄色，冷却后以1%硝酸溶液稀释并定容至100 mL，待测．

1.3 样品检测

在通入氩气保护情况下，以石墨炉将试样溶液干燥、灰化，再通过高温原子化使待测元素形成基态原子，测定样品溶液的吸光度，计算样品中铜含量．

2 结果讨论

2.1 仪器工作条件对实验结果的影响

以40 ng/mL铜标液为标准，选择石墨炉最佳工作条件．

2.1.1 灰化温度的选择

固定其他条件不变，改变铜的灰化温度，实验结果见表1，灰化温度-吸光度曲线见图1．

从图 1可知，铜在 650 ℃以上开始挥发损失，故铜的最佳灰化温度选择 650 ℃，采用斜坡升温方式，灰化时间为25 s．

表1 铜的灰化温度对吸光度的影响

图1 铜的灰化温度-吸光度曲线

2.1.2 原子化温度的选择

固定其他条件不变，改变铜的原子化温度，实验结果见表2，原子化温度-吸光度曲线见图2．

表2 铜的原子化温度对吸光度的影响

图2 铜的原子化温度-吸光度曲线

由图2可知，随着原子化温度的升高，吸光度增大，但超过一定温度后吸光度下降，所以铜的最佳原子化温度选择2 300 ℃．

根据图1、图2，得出石墨炉原子吸收光谱法测铜最佳工作条件(见表3)．

表3 石墨炉原子吸收光谱法最佳工作条件

2.2 样品处理方法对实验结果的影响

用 1%硝酸稀释铜标准工作液，配得铜标液系列为 20，40，60，80，100 ng/mL，根据石墨炉原子吸收光谱法最佳工作条件，绘制标准曲线及测定样品，结果见表4，曲线见图3．

标准曲线如图3所示．线性方程A=0.004 9C+0.222 5，相关系数r=0.999 7，检出限为17.926 9 ng/mL，测定RSD在3%以下．

不同样品处理方法测定的甘草中铜含量结果见表5．

由表5可知，先煎煮后消化所得的样品液中的铜的含量明显低于直接消解所得样品液中铜的含量，可能是煎煮时没有将样品中的铜完全提取出来，有所损失所致．而中药水煎剂是临床常用的用药方式，因此测定煎煮液中微量元素的含量，更接近与临床用药的实际情况，对于指导临床合理用药具有重要的现实意义．

表4 石墨炉原子吸收光谱法标准曲线及样品数据表

图3 石墨炉原子吸收光谱法铜标液标准曲线

表5 不同样品处理方法甘草中铜含量

2.3 精密度和回收率

用石墨炉原子吸收光谱法对 40.0 ng/ml铜标液进行 10次测定，吸光度为 0.413 9，相对标准偏差为1.66%，为了确定分析结果的可靠性，对样品溶液进行加标回收试验(见表6)，平均回收率99 %左右．

表6 石墨炉原子吸收光谱法加标回收实验

3 结论

实验结果表明，采用直接消化和先煎煮后消化2种方法处理样品，所得结果不同，证实了微量元素的测定结果与前期处理方法有密切的关系．测定结果可为进一步研究甘草药物在临床上应用提供依据．

石墨炉原子吸收光谱法测定甘草中微量元素铜含量的最佳条件：灰化温度650 ℃，原子化温度2 300 ℃，铜的线性范围为20～100 ng/mL，平均回收率99%，相对标准偏差1.66%，结果可靠，方法简便，可用于实际样品的测定．

[1] 王春艳.甘草中微量元素与药理作用的关系[J].中医药信息,2002,19(1):29.

[2] 许钢,邵鸥,樊朝阳,等.原子吸收法测定植物中的微量金属元素[J].理化检验:化学分册, 1999, 35(9):394.

[3] 刘彦明.原子吸收光谱法测定中成药中微量元素[J].光谱学与光谱分析,2000,20(3):373.

[4] 王志华,王书俊,黄毓礼.石墨炉原子吸收光谱法测定中成药中砷铅[J].光谱学与光谱分析,2001,21(6):854.

[5] 范华均,李攻科,黎蔚波.石墨炉原子吸收光谱法测定中药口服液中的铬铅镉[J].分析试验室,2005, 24(3):36-38.

Abstract:Copper in glycyrrhiza was determinated by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry (GFAAS). Several conditions of GFAAS were selected. The results showed that the linear range of calibration curve was 20-100 ng·mL-1, the average recovery rate with standard addition mode was 99%, and the relative-standard deviations for the determination were no more than 1.66%. The method is simple, reliable and could be used for determination of practical samples.

Key words:GFAAS; glycyrrhiza; copper; trace elements

(责任编校：李建明英文校对：李玉玲)

Determination of Copper in Glycyrrhiza by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry

XING Guang-en

(College of Chemical Engineering, Hengshui University, Hengshui University, Hengshui, Hebei 053000, China)

O65

A

1673-2065(2011)01-0030-04

2010-09-03

邢广恩(1970-),男,河北深州人,衡水学院化工学院副教授,理学硕士.