水分析室内部质量控制初探

王玉民

(河北省承德水文水资源勘测局,河北承德 067000)

水分析室内部质量控制初探

王玉民

(河北省承德水文水资源勘测局,河北承德 067000)

开展质量控制,是水质分析技术向高科技发展的必然要求,也是提供科学数据的一项重要的基础工作。因此研究分析方法的精度,保证数据的准确,是实验室内部质量控制顺利进行的关键。

实验室;质量控制;保证

实验室内部质量控制,是分析工作的基础。实验室分析人员的工作效能和技术水平是创建合格实验室的条件。如何提高水质分析数据质量,更好地为水资源开发利用服务,就要建立合理有效的规章制度,突出质量管理。搞好实验室分析工作,应对所做分析项目的原理、操作步骤熟练掌握。一些被人忽略的因素,往往起到关键的作用。如有的人对于试剂、标准溶液的标配不重视,对玻璃器皿的洗涤、蒸馏瓶等器皿的具塞严密配合不重视,对试样的消解不重视等等。实验室环境的整洁、仪器、试剂都要符合分析要求。

1 管理是质量控制的基础

1)天平的使用与维护。天平是实验室的通用仪器,天平的使用、清洁与维护,每个人员都应熟练掌握,天平至少每年鉴定一次。

2)滴定管,容量瓶的校准与使用。校准滴定管,容量瓶等器皿在质控中不可缺少。因为一般器皿的标准容量是指20℃时的容量,而温度变化会导致容量变化。滴定管容量瓶应在使用前加以校准。配制溶液时不能把加热的溶液直接倾入容量瓶中,应放置室温后倾入,稀释至刻度。调至刻度时避免大把抓容量瓶的底部。对于滴定管的使用,为避免读数误差,滴定管要垂直挂正。如滴定不超过10 mL,应用小刻度滴定管。吸液管的使用,要求直用,吸收试剂的吸管外面用小滤纸块擦一下,容器倾斜吸管尖在同一部位靠壁一分钟。如吸液管斜着用,做标准曲线时相关系数很难达到0.999以上。

3)注意实验室环境污染。实验室环境污染是导致空白值偏高的主要原因之一,因此必须搞好实验室的清洁工作,同时也应注意各分析项目的相互干扰与交叉污染。如测挥发酚的实验室不允许进行酚的精制,不允许撒来苏水,否则空气中的酚会含量增高,使空白值增大。又如氨氮分析不能与酚、总硬度等项目安排在一块,以免交叉污染,增大空白值。其次是各分析项目的玻璃器皿和分析用品要保持洁净、专用。样品要有顺序,工作台要时常保持清洁,实验完毕立即清洗所用玻璃仪器。实验室内严禁吸烟。

4)分析试剂的管理。剧毒试剂加锁保存,配制剧毒试剂要进行登记。盐酸、氢氧化钠、氨水不能存放一起,钠盐、钾盐分层存放。易燃、易爆要在低温和通风的地方保存。一定要提高警惕,注意安全。

2 基础实验是水质分析质量的保证

1)空白值的测定。空白值的分析,对测定结果的精密度和分析方法的检测限都有很大影响,空白值的分散程度,较全面地反映了实验室所用蒸馏水和化学试剂的纯度。玻璃器皿的洁净度,分析仪器的精密度和使用情况,室内环境污染,以及分析人员水平和经验等都会影响空白值。空白值的波动,反映到试样中,有的含量就增加,有的含量就减少,在考核中首先应对空白进行测定,看是否达到要求。空白测定的方法,每天测定两个平行样,测定5 d,根据公式计算标准偏差,批内标准偏差、检测限等。

当空白值计算的检测限,超出分析方法规定的范围的检测限时,应查找原因,纠正后重新测定。

2)标准溶液,标准曲线与线性检查。校准标准溶液与曲线,用国标标样和自配标样校准。标准曲线一般做六个点以上,两种标准溶液差异应小于5%,而标准曲线常因温度和试剂的条件变化而变化。因此在测定未知样的同时做标准曲线是最佳的。但为了减少工作量,也可在测定未知样品的同时,平行测定标准曲线范围内的中等浓度标准液和空白各两份,取均值相减后与以前标准曲线相同点进行校对,两者之差小于5%。

标准曲线的相关系数:绘制标准曲线所依据的两个变量的线性关系决定着标准曲线的质量和样品分析准确度。所以分析方法、仪器的精度、量取标准溶液的准确度、试剂的纯度、有机试剂的挥发幅度和分析人员的水平都能影响标准曲线的线性关系,根据实践经验应力求相关系数r＞0.999以上,否则重新绘制曲线。关于截距r的问题,用检验截距和零是否有显著性差异。如检验后小于5%概率水平,说明截距是过原点的。

3)加标回收率。加标回收一般应和曲线同步进行,加标量不宜太大,不允许超过测得物浓度的3倍,当样品中待测物小于测定下限时,按测定下限量加标,加标的测定值不得超出方法的测定上限。

4)盲样分析。与标准样比较,盲样分析要尽量和空白标准曲线保持一致,并带国标标样分析。然后在配制与盲样光密度相近拟的自配标样,这样在报出盲样数据时有参考价值,对盲样数据报出,不要产生主观因素,也不能随便剔除数据。

3 水质分析的质量关键

1)CODMn分析。测定CODMn是在热溶液中滴定,目的是为了提高反映速度,溶液控制在70℃～80℃滴定是关键。电炉的氧化时间必须控制,用稳定后的热源加热,三角瓶厚薄选取一致,否则会影响测定结果。

2)总碱度测定。酚酞甲基橙各人用量不一样,终点有明显的变化,最好少加指示剂,,避免酚酞本身色度引起的误差。

3)冷原子吸收测定Hg。高锰酸钾配制要煮沸放置,取上层液使用,加入高锰酸钾氧化时尽量避免高锰酸钾液残留管壁,使测定值偏高,用盐酸羟胺还原时尽量使氯气逸出。

4)挥发酚的测定。最关键的就是预处理时蒸馏瓶磨口的严密性,冷却水充分达到冷却作用,否则会使测定值或高或低,缓冲液pH值要控制在10,pH＜9.8以下酚的空白值增大,影响测定结果,萃取时振摇次数保持一致。另外比色皿的选择,pH值、时间和温度的控制都应值得重视。

4 结语

搞好水质分析,提高数据质量要具备一个好的实验基础。应做到以下几点:

1)能够正确选用分析方法,灵活掌握和使用分析方法。

2)对于水质分析人员要进行专门培训,不同级别的人员应该有技术水平,达到能够满足质量考核所具备的条件。

3)每个分析人员应该熟悉自己所操作规程仪器的性能,掌握分析方法。有科学、严谨的实事求是的工作态度,精密仪器由专人保管。

4)认真做好分析测试前的各项技术准备工作。实验用水、试剂、标准溶液、玻璃器皿、仪器等均符合要求,才能进行分析测试。

5)及时完成分析任务、及时完成分析后的清理工作,保持现场环境整洁,搞好安全检查。

6)树立高尚的科研风格和实验道德,热爱本质工作,钻研业务,钻研科学技术,培养科学学风,用科学的态度做到求真务实,精益求精。

水质分析质量控制,是一项日常性的工作,是获得数据准确的重要手段,技术难度大,涉及面广,应引起各部门的高度重视,对于此项工作的深度和广度的开展,有待于进一步深入研究和探讨。

[1] 中国标准出版社二编辑室.水质分析方法国家标准汇编[M].北京:中国标准出版社,1996.

[2] SL 309-2007,水利质量检测机构计量认证评审准则[S].

[3] HBSHJ-CX-2008,程序文件[S].第5版.

[4] HBSHJ-SC-2008.质量手册[S].第5版.

(责任编辑:高桂芝)

Preliminary Study on Internal Quality Control of Water Analysis Laboratory

WANG Yu-min
(Chengde Bureau of Hydrolog y and Water Resources Survey,Chengde 067000,China)

Quality control is the inevitable requirement of high-tech development of water analysis technique,it is also an important basic work of providing scientific data.Therefore,the precision of research analysis method and the accuracy of data quality is the key to successful laboratory quality control.

laboratory;quality control;guarantees

X832

A

1008-3782(2011)01-0009-02

2010-11-19

王玉民(1955-),男,河北围场人,河北省承德水文水资源勘测局高级工程师。

book=14,ebook=118