酒黄精饮片炮制工艺研究

吴建华 崔 於 陕西中医学院(咸阳 712046)

本实验以浸出物含量和粉末色差值作为指标,采用正交试验优选常压酒蒸黄精饮片最佳炮制工艺参数。

1 仪器试药 立式电热压力蒸汽灭菌器(LDLX-30KB)、高速万能粉碎机(WK-400A);电子天平(JY2002);电子天平(BT25S)、紫外-可见分光光度计(UV1120)、色彩色差计 (CR-410型)。黄精购自陕西省道地药材种植有限公司,经鉴定属百合科黄精属植物黄精 Polygonatum sibiricum Red.的干燥根。葡萄糖(批号:110833-200503,中国药品生物制品检定所),乙醇、蒽酮等均为分析纯。

2 方法与结果 2.1酒黄精饮片 炮制工艺设计:取净黄精 200g,共 9份,以浸出物含量和成品粉末色差值为指标,选取蒸制时间、焖制时间、蒸制次数、黄酒用量作为考察因素,每个因素 3个水平,各因素水平见表 1,选用 L9(34)正交表,加黄酒闷润,置高压灭菌柜内蒸制(蒸制过程保持常压),进行工艺考察。结果见表2。

表1 因素水平表

2.2 正交试验结果 选择正交表 L9(34),每次试验均为三个平行样。试验安排及各指标含量、极差值、结果见表 2。

表2 正交试验结果

2.3 浸出物含量方差分析表 结果见表 3。

从方差分析和极差值结果看,蒸制次数对浸出物的含量影响最大,其次是黄酒加入量,再次为焖制时间,蒸制时间对浸出物含量在现有水平内影响最小。由极差值并考虑生产实际可知,最佳炮制工艺以浸出物计应为:A1B1C2D2。

2.4 粉末颜色色差值方差分析表

表3 浸出物含量方差分析表

表4 粉末颜色色差值方差分析

从方差分析和极差值结果看,蒸制次数对黄精炮制品粉末色差值影响最大,并具有显著性差异,其次为黄酒加入量,由极差值并考虑生产实际可知,最佳炮制工艺以粉末色差值计应为:A1B1C3D1。

结果显示:C因素有显著性差异,故 C因素确定为3水平;A、B因素影响较小,考虑到大生产过程中提高效率、节约能耗的原则,确定为 1 h;D因素遵循润透和《中国药典》2010版和各省市的炮制规范[1],确定为 2水平。因此,最终确定最佳蒸制工艺为 A1B1C3D2,即生黄精药材 200 g,加 20%黄酒闷润,101℃蒸 1h,闷1h,重复 4次。 取出,晾八成干,切厚片,干燥。

3 讨 论 3.1 黄精饮片的外观颜色历来被作为黄精饮片炮制合格与否的标准 现代研究表明黄精炮制前后颜色差异较大,主要是发生了美拉德(Maillard)反应:即指黄精中单糖 (羰基)和氨基酸(氨基)的十分复杂的糖胺反应。其反应过程一般认为为多糖和蛋白类物质在适宜温度(80℃)条件下水解,产生单糖和游离氨基酸,由游离氨基与单糖中的还原糖生成糖胺,经 Amadori重排形成 Amadori中间产物,该中间产物继续反应最终形成呋喃和 5-HM F[2,3]。

《本草从新》对黄精炮制的描述为:“去须,九蒸九晒用,每蒸一次,必半日方透”。因古代加热大多以干柴为燃料,使用的工具只有风箱,使蒸制一锅黄精,从开始生火到圆气,得用半天时间,火力小是最主要的影响因素。文献所谓的九蒸九晒其实质为每次蒸制时间并不长,而主要是以焖制为主,加之火力小,对应到现实生产中,故推测蒸制时间必然缩短。北京同仁堂至今保留了 24h不间断焖制熟地黄饮片的炮制特色工艺。所以在蒸制酒黄精饮片工艺中应将焖制时间作为工艺量化指标之一。

3.2 在实验过程中还对多糖含量、糠醛类成分含量等与炮制过程密切相关的成分进行了含量测定 在该因素水平下蒸制对酒黄精饮片中多糖含量和糠醛类成分含量影响不明显。

[1]国家药典委员会.中国药典.一部[S].北京:化学工业出版社,2010:288.

[2]傅紫琴,王明艳,蔡宝昌.5-羟甲基糠醛 (5-HM F)在中药中的研究现状探讨[J].中华中医药学刊,2008,26(3):508-510.

[3]张红伟,张振凌.炮制对中药 5-羟甲基糠醛成分的影响[J].中国实用医药,2009,4(15):149-151.