黄柏药材的红外光谱鉴别

蔡卫家，徐显贵

黄柏为芸香科植物黄皮树的干燥树皮，习称“川黄柏”，剥取树皮后，去粗，晒干而成。黄柏具有清热燥湿、泻火除蒸、解毒疗疮之功效，用于湿热泻痢、黄疽尿赤、带下阴痒、热淋涩痛、脚气痿譬、骨蒸劳热、盗汗、遗精、疮疡肿毒、湿疹、湿疮等症。黄柏为2010年版《中国药典(一部)》[1]收载品种，其中鉴别方法为显微特征和薄层色谱，专属性不强，而红外光谱(IR)法则专属性强，且广泛用于药品真伪的鉴别。笔者研究了黄柏的红外光谱鉴别方法，现报道如下。

1 仪器与试药

FTIR－8400S型红外分光光度计(日本岛津)，Irsolution工作站。溴化钾为优级纯，醋酸为分析纯，甲醇为分析纯，水为纯化水;黄柏为川黄柏。

2 方法与结果

2.1 样品制备

取黄柏8 g，粉碎，加1%醋酸甲醇200 mL，加热回流1 h，趁热过滤，滤液蒸干，残渣加热水100 mL继续加热使盐酸小檗碱溶解，过滤，放冷至室温，继续用盐酸调节pH约为1，过滤，结晶至非极性大孔吸附树脂D101柱(30 cm×2 cm)上，分别用10% ～80%乙醇进行洗脱，并收集不同体积分数的乙醇洗脱液进行水浴加热，浓缩，放冷，重结晶，于100℃干燥至恒重。

2.2 重结晶样品鉴别及含量测定

取上述重结晶样品，按2010年版《中国药典(一部)》[2]中盐酸小檗碱项下鉴别方法进行鉴别及含量测定。结果见表1。可见，采用60%乙醇洗脱液的重结晶，符合红外光谱测定的要求。

表1 乙醇鉴别及含量测定结果(%)

2.3 红外光谱测定

取60%乙醇洗脱液的重结晶样品，用溴化钾压片法测定红外光谱图。结果表明，黄柏提取物(盐酸小檗碱)的红外光图谱与盐酸小檗碱标准图谱[3]一致(见图1)。因此，该方法可作为黄柏药材的鉴别方法之一。

图1 对照图谱

图2 样品图谱

3 讨论

红外光谱法具有高度的专属性，在无盐酸小檗碱对照品的情况下，可通过与标准图谱进行比较，快速有效地鉴别药品真伪。

红外光谱法用于药材鉴别时，必须消除其他成分的干扰，需要经过提取、分离、重结晶干燥后压片。采用文中方法处理的黄柏样品，其他成分不干扰测定。

本试验所用溴化钾为优级纯，为减少干扰，保证测定结果的准确性，测定前应先压制溴化钾空白片作为背景吸收，在测定样品时再将其扣除。

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[M].北京:中国医药科技出版社，2010:286.

[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典(二部)[M].北京:中国医药科技出版社，2010:639.

[3]国家药典委员会.药品红外光谱集(第一卷)[M].北京:化学工业出版社，2005:320.