扫描电镜（SEM）在失效分析中的应用

石祝竹，莫 煜

（上汽通用五菱汽车股份有限公司，广西 柳州545007）

扫描电镜（SEM）是利用静止的或在样品表面做光栅扫描的一束精细聚焦的电子束，轰击样品表面产生各种信号，利用电磁透镜系统成像，对固体材料进行分析的仪器。由于SEM具有分辨率高（纳米级）、景深大而且可以从数十倍到数千倍连续放大的功能，因此自问世以来就成为材料研究和失效分析的利器。判断失效的模式，查找失效原因和机理，提出预防再失效的对策的技术活动和管理活动，称为失效分析。

1 扫描电镜

1.1 简介

扫描电镜是用极细的电子束在样品表面扫描，将产生的二次电子用特制的探测器收集，形成电信号运送到显像管，在荧光屏上显示物体表面的立体构像，可摄制成照片。扫描电镜的另一个重要特点是景深大、图像富立体感。扫描电镜的焦深比透射电子显微镜大10倍，比光学显微镜大数百倍。由于图像景深大，故所得扫描电子像富有立体感，具有三维形态，能够提供比其他显微镜多得多的信息，这个特点对使用者很有价值。扫描电镜所显示的断口形貌从深层次，高景深的角度呈现材料断裂的本质，在教学、科研和生产中，有不可替代的作用，在材料断裂原因的分析、事故原因的分析以及工艺合理性的判定等方面是一个强有力的手段。

1.2 工作原理

扫描电镜基本结构如图1所示。

图1 扫描电镜系统构造

工作过程为：

电子枪热阴极发射的电子受到阳极电压（1～50kV）加速并形成笔尖状电子束，其最小直接10～50 μm量级，经过2～3个磁透镜的汇聚作用，在样品表面汇聚成一个细束流。

在末透镜上部的扫描线圈的作用下，细电子束在样品表面做光栅装扫描。

扫描电镜采用的是逐点成像的图像分解法。电子束在样品上做光栅扫描的同时，显像管中的电子束与此做同步扫描。

这样，在荧光屏上显示出样品的表面微观形貌。扫描区域越小，相同面积荧光屏上显示的图像放大倍数就越大。

由一个闪烁体和紧接着它的光导管组成的探测器，俘获主要由二次发射以及部分背散射电子组成的信号电子，转换成光子。再由光电倍增管和放大器将他们转换成电压信号。

利用CCD实时信号采集的方法可以对图像进行记录。

1.3 放大倍数

一般的电镜扫描设备放大倍数范围从×25到×250000。一些高端的设备甚至达到200万倍的放大倍率。从采样大小的角度来看，大约是从60～0.4 nm的范围。传统光学显微系统的放大倍率受到仪器波长和光瞳的限制。从理论上，电子的波长只是可见光的十万分之一，从而在理论上分辨率可以提高105倍，但由于球差的影响，电子显微镜的本辨率比光学显微镜值提高了数千倍。

1.4 在发动机工程中的应用

分析失效零件的失效机理，找出零部件失效原因；

利用扫描电镜中的光谱分析功能，分析试验后机油的金属微小颗粒来自哪个零部件；

分析磨损的类型，分析微小磨损颗粒的来源；

分析加工品质和寻找加工缺陷。

2 失效分析的运用

零件的失效是指零件由于某种原因，导致其尺寸、形状、或材料的组织与性能发生变化而不能完满地完成指定的功能。

零件失效的危害性，是导致机械不能正常工作，降低生产效率，降低产品品质；导致机械不能工作，停工停产，造成重大经济损失；导致机毁人亡。

零件失效分析，是判断零件失效性质、分析零件失效原因、研究零件失效的预防措施的技术工作。

2.1 工作内容

（1）判断零件失效性质。常见的有畸变失效、断裂失效、磨损夫效和腐蚀失效；

（2）分析零件失效原因。可以从设计、材料、加工、装配、使用、维护着手；

（3）研究零件失效的预防措施，保障产品品质。常用的有修改设计、更换材料、改进加工、合理装配、正确使用和及时维护等;

2.2 分析的意义

产品品质是企业的生命线。提高产品品质、延长零部件的使用寿命，是企业的立足之本。

减少和预防同类机械零件的失效现象重复发生，保障产品品质，提高产品竞争力。

分析机械零件失效原因，为事故责任认定、裁定赔偿贡任、保险业务、修改产品品质标准等提供科学依据。

为企业技术开发、技术改造提供信息，增加企业产品技术含量，从而获得更大的经济效益。

2.3 断裂失效的分类和断口分析

断裂失效为机械零件因断裂而产生的失效，其分类有塑性断裂、脆性断裂、疲劳断裂、蠕变断裂失效，通过断口的形貌观察与分析，可以研究材料的断裂方式（穿晶、沿晶、解理、疲劳断裂等）与断裂机理，这是判断材料断裂性质和断裂原因的重要依据，特别是材料的失效分析中，断口分析是最基本的手段。通过断口的形貌观察，还可以直接观察到材料的断裂源、各种缺陷、晶粒尺寸、气孔特征及分布、微裂纹的形态及境界特征等。

2.4 分析的步骤

（1）事故调查。一为现场调查，现场保护，拍照录象，现场情况记录；二为失效件的收集，关键失效件的查找、收集，相关零件的收集；三为走访当事人和目击者，失效事故发生前的异常现象，事故发生时的情况。

（2）资料搜集。一为设计资料——机械设计资料，零件图；二为材料资料——原材料检测记录；三为工艺资料——加工工艺流程卡、装配图；四为使用资料——维修记录，使用记录等。

2.5 工作流程

（1）原则。先简单后复杂，先宏观后微观。

（2）失效机械的结构分析。失效件与相关件的相互关系，载荷形式、受力方向的初步确定

（3）失效件的粗视分析。用眼睛或者放大镜观察失效零件，粗略判断失效类型（性质）。

（4）失效件的微观分析。用金相显微镜、电于显微镜观察失效零件的微观形貌，分析失效类型厂性质）和原因。

（5）失效件材料的成分分析。用光谱仪、能谱仪等现代分析仪器，测定失效件材料的化学成分。

（6）失效件材料的力学性能检测。用拉伸试验机、弯曲试验机、冲击试验机、硬度试验机等测定材料的抗拉强度、弯曲强度、冲击韧度、硬度等力学性能。

（7）应力分析、测定。用X光应力测定仪测定应力；

（8）失效件材料的组成相分析。用X光结构分析仪分析失效件材料的组成相；

（9）模拟试验（必要时）。在同样工况下进行试验，或者在模拟工况下进行试验。

2.6 分析结果的提交

提出失效性质、失效原因；

提出预防措施（建议）；

提交失效分析报告。

3 工程案例

发动机某螺栓试验后发生异常，经检查发现了断裂。需要对其失效原因进行分析，确定失效机理，查找根本原因。

断裂螺栓见图2。从图中看到断裂的螺栓存在弯折变形，断口处存在明显的径缩现象。

将螺栓断口清洗后，置于LEICAS8AP00型体视光学显微镜下观察，断口宏观形貌见图3，存在剪切唇，中部比较粗糙，具有韧性断裂的宏观特征。

图2 螺栓断裂处宏观形貌

图3 螺栓断口宏观形貌

从材料力学的理论分析，端口的宏观断面与最大正应力方向呈45°，可以初步判断该失效为韧性断裂。为了进一步确认宏观的判断，需要借助扫描电镜进行微观的分析。

3.1 微观电镜扫描断口分析

将断裂的螺栓清洗后，置于PHILIPS XL-30型扫描电子显微镜下观察，螺栓开裂源处外表面的SEM形貌见图4和图5，存在大量与断口大致平行的细小裂纹；图6为螺栓边缘剪切唇区域的低倍SEM形貌，图7为其高倍SEM形貌，为韧窝；图8为螺栓中心粗糙区域的低倍SEM形貌，图9为其高倍SEM形貌，亦为韧窝。可见断裂的螺栓为韧性断裂。

3.2 分析结论

图4 螺栓侧面SEM形貌 ×50

图5 螺栓侧面SEM形貌 ×100

断裂的螺栓存在严重弯折变形和缩径，开裂源处外表面的SEM形貌可见大量与断口大致平行的细小裂纹，断口SEM形貌为韧窝，属于韧性断裂。

图6 螺栓断裂面SEM形貌 ×30

图7 螺栓断裂面SEM形貌×500

图8 螺栓断裂面SEM形貌 ×6

图9 断裂起始处折叠特征×500

3.3 解决措施

（1）校核改螺栓的受力情况，检查螺栓是否有过载情况；

（2）选用更强的螺栓等级或者加大螺栓公称直径。

4 结束语

随着科学技术的发展，电镜扫描在微观领域给予了工程领域新的力量。在机械工程行业，无论是开发验证或者是市场上的产品，都不可避免会遇到零部件失效问题，而断裂又是非常常见的失效形式。通过电镜扫描，可以找出断裂的形式，进而科学准确地分析问题的根本原因，进而能够改善设计和改善品质。电镜扫描技术作为一股新力量，在工程领域的应用，将会越来越广泛地起到越来越重要的作用。

[1]朱张校.工程材料 [M].北京：清华大学出版社，2000.

[2]孙 智.失效分析：基础与应用 [M].北京：机械工业出版社，2005.

[3]庄东叔.材料失效分析[M].上海:华东理工大学出版社,2009.