青黛火试鉴别法的比较研究

曾 静， 何报作， 廖月葵

(1.西南林业大学西南山地森林资源保育与利用省部共建教育部重点实验室，云南昆明 650224;2.广西中医学院药学院，广西南宁 530001)

有紫红色的烟雾产生。”［1］但历版药典对其操作、器具、样品量、判断原则从未作任何规定，有关文献亦仅粗略地提及一些操作与器具［2－10］。长期以来，各施各法，甚至出现在同一项试验中采用两种操作的现象［9－10］，难免发生误断或无法重复验证的情况。这种混乱的状况严重地影响了青黛的定性鉴别。为了寻找合理的操作方法，笔者设计了4种火试的方案，并与文献［2－5，9－10］提及的方法(下文称:“直火烧法”)以及文献［6－7］提及的方法(下文称:“纸上烧法”)进行比较，筛选出“铝片法”、“蒸发皿法”、“石棉网法”等3个较合理的方法，可供鉴别或教学选用，也可供国家药典委员会修编青黛火试的规定时作参考。

1 实验材料与仪器 青黛(购于昆明菊花村中药材批发市场，福建仙游县巨星青黛厂，生产日期20080508)。电子天平(TD，最小精确度0.1 g，余姚市金诺天平仪器有限公司)，电炉(电子万用炉1000 W，北京市永光明医疗仪器厂)，显微镜用载玻片(25.4 mm×76.2 mm，厚度1 mm，扬州市三月玻璃制品有限公司)，蒸发皿(直径10.5 cm)，薄铝片(5 cm×4 cm，厚度约0.12 mm)，普通信封纸(5 cm×4 cm)，酒精灯，试管夹等。

2 实验方法 称取青黛粉末6份，每份0.1 g，分别按下面6种操作方案进行火试。观测紫红色烟雾出现所需火烧或加热的时间、紫红色烟雾持续出现的时间、紫红色烟雾明显程度、灰烬颜色等。然后加以对比、筛选。

方案 1. 参照文献［2－5，9－10］提及的方法，把一份材料缓缓地直接撒入酒精灯的火焰中烧。暂称:“直火烧法”。

方案2.参照文献［6－7］提及的方法，把一份材料平摊在纸上，使成1 cm×1 cm见方的薄层，置酒精灯的火焰中烧。暂称:“纸上烧法”。

方案3.自行设计的方法。把一份材料平摊在铝片上，使成1 cm×1 cm见方的薄层，用试管夹夹住铝片的一端，把另一端放入酒精灯的火焰上烘烤，适当调整位置，使外焰对准材料的正下方，隔着铝片加热。暂称:“铝片法”。

方案4.自行设计的方法。把一份材料平摊在载玻片上，其余操作同方案3。暂称:“玻片法”。

方案5.自行设计的方法。把一份材料置蒸发皿中，平摊成1 cm×1 cm见方的薄层，放在垫有石棉网的红热状态的电炉上灼烧。暂称:“蒸发皿法”。

方案6.自行设计的方法。把一份材料置石棉网中，其余操作同方案5。暂称:“石棉网法”。

3 实验结果 见表1。

表1青黛六种火试鉴别法比较

4小结

结果表明:直火烧法、纸上烧法产生的紫红色烟雾少、不明显、难察见，不宜使用。

玻片法、铝片法、蒸发皿法、石棉网法等均能产生较多、持久的紫红色烟雾，但因玻片透明易受焰色干扰，且易炸裂，存在安全隐患，故不提倡使用玻片法，特别是在实验教学中。蒸发皿法、石棉网法的紫红色烟雾很明显，易观察，很适合鉴别使用。但因需要的器具相对较多，难以在人数较多的实验教学中使用。铝片法的紫红色烟雾产生快、明显、易观察、简便、安全，为鉴别与教学中的首选方法。

靛蓝(Indigo)是青黛中的主要成分［5］，约300℃时升华［11］，这是青黛火试的物质基础。能否出现紫红色烟雾，取决于两个主要条件:①样品中存在一定量的靛蓝。②迅速达到300℃，并维持一定时间，使足量的靛蓝升华。因此在选用铝片法、蒸发皿法、石棉网法时应注意以下几点:

(1)有文献提及把样品放在铁锨或铁片上烘烤［6，8］，但笔者曾用铁片、钢片、铜片、铝片等进行试验对比，发现铝片最实用。因为其硬度低、易获得，用剪刀就能把普通盛饮料的铝质易拉罐的外壁分割成若干小片，供直接使用。此外还发现:如果金属片过大、过厚均不易达到升华的温度，以厚度为0.1 mm，宽1.5～2 cm，长5 cm为宜。建议把铝片的两侧分别向上弯曲1 mm，制成浅槽状，可防青黛粉末洒落，使用更便利。使用铝片法时，可把白纸置于酒精灯的一侧，形成一白背景，更有利于观察。

(2)由于需要加热一定时间后才能达到升华的温度，所以必须加热到样品全部灰化变为灰棕褐色为止。切不可中途停止，轻下判断。

(3)不可擅自减少受试样品量。为了排除称量误差带来的干扰，确保鉴定结果的正确性，还应严守一个原则:当未见紫红色烟雾发生时，应加大受试样品量30% ～50%，重复试验一次，只有再次无紫红色烟雾发生时才能下阴性的结论。

［1］中国药典［S］.一部.2010:185.

［2］卫生部药政管理局，中国药品生物制品检定所.中药材手册［M］.2版.北京:人民卫生出版社，1990:753.

［3］卫生部药政管理局.中药材手册［M］.北京:人民卫生出版社，1959:575.

［4］全国中草药汇编编写组.全国中草药汇编［M］.2版.北京:人民卫生出版社，1996:495.

［5］康庭国.中药鉴定学［M］.2版.北京:中国中医药出版社，2007:451.

［6］南京药学院药材学教研组.药材学［M］.北京:人民卫生出版社，1960:1150.

［7］张贵君.现代中药材商品通鉴［M］.北京:中国中医药出版社，2001:2326.

［8］阎文玫.中药材真伪鉴定［M］.北京:人民卫生出版社，1994:303.

［9］徐贵丽，王应建，尹玉琴，等.青黛与其一种伪品的鉴别［J］.现代应用药学杂志，1999，16(4):25－27.

［10］李 文.青黛及其两种伪品的鉴别［J］.中成药，2007，29(2):293－295.

［11］王 箴.化工词典［M］.2版.北京:化学工业出版社，1979:726.