对叶百部挥发性成分GC-MS分析

曾富佳， 刘文炜， 高玉琼， 刘建华*， 位 宁， 盛世昌

(贵州大学生命科学院，贵州贵阳 550025;贵州省生物技术研究开发基地，贵州贵阳 550002)

中药百部为百部科植物直立百部Stemona sessilifoliaMiq，蔓生百部Stemona japonicaMiq和对叶百部Stemona tuberosaLour的干燥块根［1］。对叶百部生于向阴处灌木林下、溪边、路边及山谷和阴湿岩石上。主产湖北、广东、福建、四川、贵州［2］。性微温，味甘、苦。功效为润肺下气止咳，杀虫。主治用于新久咳嗽、肺劳咳嗽、百日咳;外用于头虱、体虱、蜕虫病、阴痒症［3］。目前对叶百部研究主要集中在根块中生物碱类化合物及其临床止咳运用［4-7］，而对对叶百部其他化学成分研究的报道较少，本实验采用有机溶剂-水蒸汽蒸馏法，提取对叶百部根块中的挥发油成分，NIST标准质谱图库和WILEY275质谱图库鉴定化合物。用面积归一法计算各峰的相对含量，为合理开发利用对叶百部资源提供科学依据。

1 材料与仪器

1.1 材料与试剂 对叶百部药材采自贵州兴义，由贵州大学生物与科学学院生物系关平教授鉴定为百部科植物对叶百部Stemona tuberosaLour。取对叶百部药材粉碎，过24目筛备用。所用试剂正己烷(天津市富宇精细化工有限公司)、无水硫酸钠(天津市致远化学试剂有限公司)。

1.2 仪器 BL150型电子天平(赛多利斯，d=0.01 g);DFY-500摇摆式高速中药粉碎机(温岭市大德中药机械有限公司);HP-6890/HP5973(美国惠普公司)型气相色谱-质谱联用仪(GC-MS);挥发油提取器。

2 方法与结果

2.1 样品前处理 取对叶百部粗粉20 g，加入2 000 mL水及4 mL正己烷，采用2010版一部《中国药典》挥发油提取装置［3］提取对叶百部挥发油，提取数小时收集上层油状物质并无水硫酸钠干燥作为供试品备用。

2.2 对叶百部挥发性成分GC-MS分析 精密吸取供试品溶液1 μL，注入气相色谱仪中，进行GC-MS仪器分离测定。

气相色谱条件:HP-5MS5%Phenyl Methyl Siloxane(30 m×250 μm ×0.25 μm)弹性石英毛细管柱;升温程序:柱温从50℃开始，保留2 min，以4℃/min升温至280℃，保温2 min。汽化室温度250℃;载气:高纯He(99.99%);柱前压7.62Psi;载气流量1.0 mL/min;分流比40 ∶1，进样量 1 μL。

质谱条件:离子源 EI源;电子能量70eV;四级杆温度150℃;发射电流34.6 μA;倍增器电压2 013 V;离子源温度230℃;接口温度280℃;溶剂延迟4 min;扫描范围10～500 amu。

数据分析:通过HP MSD化学工作站检索NIST标准质谱图库和WILEY275质谱图库对各色谱峰进行检索，用峰面积归一化法进行计算求出对叶百部各化学成分的峰面积相对百分含量。

对叶百部挥发油总离子流图见图1，各组分按化合物类

型分类，同类化合物按照从色谱柱中流出顺序，结果见表1。

图1 对叶百部挥发性成分总离子流图

表1 对叶百部检出化学成分及峰面积相对百分含量

续表1

3 讨论

对叶百部挥发性成分中共提取分离并鉴定50个化学成分，占挥发油总量的95.21%，其中相对含量较高的为硫15.035% 、6，10，14-三甲基-2-十五烷酮 9.098% 、1-辛烯-3-醇7.879%、邻苯二甲酸二异丁酯6.391%、棕榈酸4.882%、愈创木酚 3.250%、、蓝木醇 3.087%、蒽 3.089%、α-雪松醇2.453%、4-乙基愈创木酚2.364%。由上述分析结果可以看出，对叶百部根块的挥发性成分很丰富。其中部分化合物具有生物活性，如挥发性烯醇一般具有舒张支气管作用。对叶百部的化学成分研究主要针对百部中的生物碱类成分，故需从不同角度用不同方法对其不同成分进行研究［8-12］。本文对对叶百部的挥发性化学成分进行研究，尚未见其它相关文献报道，为综合利用对叶百部提供了科学依据。

［1］江苏新医学院.中药大辞典(上)［M］.上海:上海科学技术出版社，1986:858.

［2］张宏武.中药百部炮制历史沿革及现代研究概述［J］.国外医学中医中药分册.2004，26(5):265-270.

［3］中国药典［S］.一部.2010:123-124.

［4］林文翰，叶 阳，徐任生.狭叶百部中新生物碱的结构研究［J］. 有机化学，1991，11:500-503.

［5］Lin wenhan，Ye yang，Xu Rensheng.Studies on new alkaloids from Stemona tuberosa Tour［J］.Nat Prod，1992，55-57.

［6］林文翰，徐任生，钟琼芯.百部生物碱的化学研究Ⅱ.细花百部中微量生物碱的结构研究［J］.化学学报，1991，49:1034-1037.

［7］丛晓东，徐国钧，金蓉鸾，等.百部生药学研究Ⅸ.中国百部属植物块根中总生物碱的测定和评价［J］.药学学报，1992，27(7):556-560.

［8］叶 阳.中国百部科植物生物碱成分研究［D］.上海:中国科学院上海药物所.1992.

［9］柯昌强.细花百部生物碱的化学研究［D］.上海:中国科学院上海药物所.2001.

［10］崔育新，林文翰.对叶百部烯酮和对叶百部酮的2DNMR研究［J］.波谱学杂志，1998，15(6):515-520.

［11］金 岩.百部流浸膏对环磷酰胺模型小鼠的免疫调节作用［D］.辽宁:辽宁中医学院.2003.

［12］刘世旺，付宏征，林文翰.对叶百部生物碱的结构研究［J］.药学学报，1999，34(5):372-375.