化学方法快速鉴别厄贝沙坦片

黄 振，李 楠，崔 月

厄贝沙坦片是市场上常见的抗高血压药物，价格较高，假劣药品较多。笔者采用化学方法快速鉴别厄贝沙坦片，现报道如下。

1 实验材料

1.1 仪器 薄层板，展开缸。

1.2 药品与试剂 厄贝沙坦片(安博维，杭州赛诺菲安万特民生制药有限公司，批号:06121041512，0.15 g)、安博维(制药公司同上，批号:07041171535，0.15 g)、安博维(制药公司同上，批号:06121051512，0.15 g)、甘悦喜(南京长澳制药有限公司，批号:070404，75 mg)、格平(修正药业集团股份有限公司，批号:070302，150 mg)。

1.3 试剂 三氯甲烷、甲醇、无水乙醇、浓氨等均为市售分析纯。

2 方法

2.1 溶解度 本品在甲醇或乙醇中易溶，在水中略溶［1］。

2.2 化学反应机理 ①与碘化钾-碘试液发生生物碱的沉淀反应(棕色沉淀);②肼结构与硝酸银反应(白色沉淀)［2］。

2.3 化学反应鉴别 供试品溶液的制备:取本品细粉适量，加无水乙醇适量，制成约20 mg/mL的溶液，摇匀，滤过，取滤液即得。对照品溶液的制备:取厄贝沙坦对照品适量，加无水乙醇适量，制成约20 mg/mL的溶液，振摇使溶解，即得。空白溶液的制备:以淀粉代替样品，按照供试品溶液的制备方法操作。①取供试品溶液1 mL，加稀盐酸1滴，逐滴滴加碘化钾-碘试液，生成红棕色沉淀，振摇即消失，加至1 mL后，振摇沉淀不消失。见图1。②取供试品溶液1 mL，加硝酸银试液2滴，生成白色沉淀。见图2。

2.4 薄层色谱鉴别 供试品溶液的制备:取本品细粉适量，加无水乙醇适量，制成约20 mg/mL的溶液，摇匀，滤过，取滤液即得。对照品溶液的制备:取厄贝沙坦对照品适量，加无水乙醇适量，制成约20 mg/mL的溶液，振摇使溶解，即得。参比物溶液的制备:3 mg/mL的氢氯噻嗪热乙醇溶液(取氢氯噻嗪对照品3 mg，加热乙醇1 mL，振摇溶解，即得)。

图1 供试品溶液化学反应鉴别

图2 供试品溶液化学反应鉴别

操作方法:取参比物溶液及供试品溶液各2 μL，点样于硅胶 GF254板(快检专用薄层板)。将三氯甲烷∶甲醇∶氨水(20∶7∶0.7)混合液5 mL 倒入层吸缸中，将点样完毕的薄层板放入，待展开前沿至距原点约8 cm处，将板取出，待展开剂挥尽，在254 nm紫外灯下观察。见图3。

图3 薄层色谱图

结果判断:参比氢氯噻嗪 Rf值为0.26～0.46;供试品中显示主斑点的绝对Rf值为0.43～0.69;与氢氯噻嗪的相对Rf值为1.28～1.72。若超出该范围，则样品为可疑品种。

日内(3 次/d)、日间(3 d)、温度(20、30 ℃)及展距(6、8 cm)的样品Rf值。见表1。

表1 样品的Rf值考察

3 讨论

本文的快检方法均采用溶液反应，即采用合适的溶剂溶解并提取样品，使之成为该样品的溶液，避免了不同厂家、不同剂型中各种辅料的干扰，使官能团反应更具专属性，并结合薄层色谱法的Rf值和相对参比样品的Rf值，加以验证，使鉴别结果更加准确。

由于考虑到全国各地区温、湿度的差异，本文考察了不同温度(20～30℃)和不同湿度(56% ～65%)及展距对薄层结果的影响，结果中的绝对Rf值有一定的差异，但相对Rf值比较稳定，再结合颜色反应的结果综合判断，符合快检的基本要求。

在薄层色谱法中，展距分别选用了6 cm、8 cm进行展开，并进行了3次/d，连续3 d的系统实验方法，进行了相对标准偏差的运算。

滴加碘化钾-碘试液时，应逐滴滴加，并注意观察反应现象。

本研究以反应机理明确、快速、简便、通用、低毒、环保为原则，经过多次实验及筛选，确定了厄贝沙坦片的化学快速鉴别方法，便于推广和使用。

［1］ 李端，殷明.药学类专业药理学［M］.第5版.北京:人民卫生出版社，2003:5.

［2］ 中国药典［S］.2005年版.