食品药物残留检测中的样品前处理

谭培栋 周大庆 解丽霞 （山东省诸城外贸绿安检测有限公司 262200）



食品药物残留检测中的样品前处理

谭培栋 周大庆 解丽霞 （山东省诸城外贸绿安检测有限公司 262200）

随着人们对公众健康意识的提高，食品药物残留检测已成为对食品质量监控的重要环节。在各种检测实验中，样品前处理是样品的检验、检测的第一步。即指检验、检测等部门在上仪器测定前对食品样品进行的物理或化学方法的处理。样品前处理操作方法及试剂等各种因素直接影响各项分析指标，最终影响检测结果的准确性。样品前处理的步骤一般分提取、净化、浓缩三个步骤。

1 提取

指的是从样品中把待测物分离出来。利用“相似相溶”的化学原理，根据不同的样品，不同的待测物质，确定一种提取液或几种提取液，待测物要尽可能全部被提取，又尽可能少的提取非待测物。选取提取液主要在科研单位的研究室中进行，要做试验试用很多种试剂。一般普通的实验室按标准操作即可。目前的方法多为液液萃取、液固萃取。如牛奶中三聚氰胺用三氯乙酸－乙腈溶液进行液液萃取；禽肉中的磺胺类药残用乙腈进行液固萃取。有的待测物在机体内已经代谢了，这时就要进行代谢物消解以提取其代谢物进行检测，如硝基呋喃的检测。有些与机体内的物质结合，这种就要消解或酶解以分离出待测物进行测定。如氯霉素在一些动物肝脏中与葡萄糖酸苷结合，只有酶解后才能提取检测物。对于那些不能直接测定的物质，就要进行衍生化处理，用检测衍生物含量的方法来间接检测。一般在提取时同时进行消解、酶解、衍生化。

2 净化

样品中的待测物提取出来后，由于样品中的成分很复杂，提取时会混有一些杂质，这样就会影响检测结果的可靠性。一般情况下要进行净化，除去溶液中的杂质，尽可能的保留待测物。常用的方法多为液液萃取、液固萃取、离子交换等。如禽肉中的磺胺类要用正己烷两次液液萃取除去脂肪等杂质；猪肉中的盐酸克伦特罗用净化小柱吸附除去杂质；离子交换是通过离子交换树脂对特定离子的结合尽可能的保留待测物。如气相检测克球酚中的阴离子交换树脂。这些都属于净化的过程。

3 浓缩

净化后溶液中的溶质主要成分是待测物。对于药物残留中的待测物含量，都在百万分之几的级别。为了充分提取待测物，往往要加进去大量的提取液，这时溶液中待测物的含量会很低。不利于仪器进行定性、定量检测。常用溶剂挥发的方法除去大量的溶剂，提高待测物的浓度。留下一小部分或干后用很少另一种溶剂溶解待测物，进入仪器检测，前处理结束。

随着对残留问题认识的深化，应不断的探索并逐渐完善残留分析技术，为人们食用绿色食品做好保障。

（2011–05–17）

S859.84

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1007-1733(2011)08-0093-02