中药材蒲黄质量考察
2011-04-12广西桂林食品药品检验所541002黄海燕饶伟文吴萌肖聪
广西桂林食品药品检验所(541002)黄海燕 饶伟文 吴萌 肖聪
蒲黄为香蒲科植物水浊香蒲、东方香蒲或同属植物的干燥花粉。具有止血、化瘀、通淋的功效。为了解我国流通市场中药材蒲黄质量情况,本研究中从全国各大药材市场购回蒲黄药材,按《中国药典》2010年版一部蒲黄项的总灰分[1]、《药品检验补充检验方法和检验项目批准件汇编》(2003~2008年)蒲黄项金胺O的TLC检查和《中药材快检工作手册》2005年版第一册理化鉴别进行检验,现报道如下:
1 实验仪器与材料
AEG-220电子分析天平,SRJX-4-9箱型电阻炉,所用试剂均为分析纯。样品来源:从我国5个主要中药材市场以及不同省市中药饮片生产、销售、使用企业收集的23批蒲黄。金胺O,中国医药(集团)化学试剂公司,批号:F20020818。
2 实验方法
2.1 荧光试验 取样品少许,置滤纸上,与紫外光灯(365nm)下观察。此项目是针对色素和带荧光的植物粉末的检验,正品蒲黄应没有荧光。23批样品13批有荧光,但荧光强度不一,荧光颜色也不同。说明13批样品不同程度掺有色素或带荧光的植物粉末。
2.2 碳酸盐试验 取样品0.5g,加乙醇约1ml使湿润,加稀盐酸4ml,正品无气泡产生,而掺入碳酸钙(石灰粉)者则有气泡产生。原理是碳酸钙与稀盐酸反应,产生CO2气泡。由于蒲黄不易被水湿润,直接加稀盐酸不易马上发生反应,因此先用乙醇使湿润,再加稀盐酸,气泡产生快,容易观察。23批样品有12批产生气泡,说明12批样品掺有碳酸钙(石灰粉)。
2.3 金胺O的TLC检查 取样品2g,加70%乙醇溶液20ml,密塞,超声处理20分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。取金胺O对照试剂 0.5mg,加70%乙醇制成每1ml中含0.1mg的溶液,作为对照试剂溶液。吸取上述溶液各10 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-氨水(4:5:1:1)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,立即在可见光下检视。21批样品色谱中,12批检出与对照试剂色谱相同颜色的斑点,即12批检出金胺O。
2.4 总灰分测定 取本品按《中国药典》2010年版一部检验总灰分[1],结果21批样品18批不符合规定(限度10.0%),不合格率86%。可见蒲黄掺有矿物质的比例很高。总灰分数据分别为:10.0%以下的3批;10.1%~20.0%的2批;20.1%~30.0%的5批;30.1%~40.0%的6批;40.1%~50.0%的3批;50.0%以上3批。其中一批总灰分居然达到78.4%。说明该批蒲黄主要是无机物等杂质。
3 讨论
3.1 蒲黄是从全国药材市场:广东普宁药市、江西樟树药市、安徽亳州药市、西安药材市场、广西玉林药市及重庆、湖北、云南昆明、北京、四川等其他流通市场购买和一些城市的医院、药店收集回来的药材,覆盖范围广、批数多,且都是在2010年购回,可以较全面的反应我国目前药材蒲黄的质量情况。
3.2 结果发现蒲黄药材存在严重的质量问题。市售蒲黄药材掺假甚多,有的竟大部分是掺伪物。另外2009年笔者从各地收集了19批药材蒲黄,进行了金胺O的TLC检查和总灰分测定,结果9批检出金胺O,17批总灰分不符合规定,不合格率89%。
3.3 笔者在检验时发现,凡是TLC检出金胺O的样品在荧光灯下均有荧光,为黄绿色,但荧光强弱及颜色不尽相同。只有一批可见掺有零星荧光点但未检出金胺O,可能是掺了带荧光的植物粉末。21批样品12批检出掺有碳酸盐(石灰粉),总灰分均不合格,此外总灰分不合格的6批未检出碳酸盐,说明掺伪物为其他矿物质。