标准加入法测定有机制剂中铁含量

王丽芸，刘淑萍

（1.河北理工大学 医院，河北 唐山063009；2.河北理工大学 化工与生物技术学院，河北 唐山063009）

铁叶绿酸钠为叶绿素衍生物的一种，是良好的食用色素和铁强化剂，目前国内外药理研究表明，对各种原因引起的白细胞减少症及缺铁性贫血有治疗作用[1]，做为补铁剂其中铁离子含量的控制显得尤为重要。原子吸收光谱法[2,3]、等离子发射光谱法[4]、高效液相色谱法[5]等都可以测定复合制剂中铁离子含量，这些方法快速、准确、灵敏度好，对仪器设备要求相对较高。分光光度法应用较普遍，但由于有机成分存在，必须对样品进行硝化或灰化处理[6～8]，操作费时且有环境污染。本文研究建立了一种简单易行的化学分析法，即采用标准加入分光光度法测定铁叶绿酸钠中铁的含量，并研究了盐酸用量及反应时间等因素对铁离子解离完全程度的影响。适用于生产的现场质量控制和含量的间接测定。

1 仪器与试药

分光光度计（日立220型）；铁标准液[8]：含铁0.01µg·m l-1的铁标准溶液。样品1：自制铁叶绿酸钠；样品2：铁叶绿酸钠（海宁凤鸣叶绿素有限公司，总铁≥2%）；浓盐酸；0.1%的1，10-邻菲罗啉溶液；醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH=4.0）；10%盐酸羟胺。试剂均为分析纯，所用水均为蒸馏水。

2 方法与结果

2.1 样品试液的制备

样品试液：精密称取铁叶绿酸钠0.2g，加水溶解，稀释定容于100m l容量瓶中。移取10m l置100m l容量瓶中（预先加入适量NaHCO3），加入1:1(v/v)HCl适量，加水至刻度，摇匀，保持溶液pH为1，静置20m in。备用。

2.2 含量测定

将上述样品试液干过滤，移取滤液5m l分别加入编号为1、2、3、4的50m l容量瓶中，依次分别加入铁标液0.0、2.0、4.0、6.0m l，加入盐酸羟胺溶液5.0m l，滴加适量稀NaOH液调pH约为4，加入醋酸-醋酸钠缓冲液5.0m l，0.1%的1,10-邻菲罗啉溶液3.0m l，用水稀释至刻度，摇匀。10分钟后，以蒸馏水为参比，在λmax=510nm处测定吸光度。作图得外延交点值，计算铁叶绿酸钠中铁含量。

2.2.1 盐酸加入量对含量测定结果的影响

在样品溶液制备中，改变盐酸的用量，静置相同时间，得到一系列样品溶液，按“含量测定”项下方法试验，结果见表1。

表1 1∶1(v/v)HCl加入量对含量测定的影响

由表1看出，酸用量小时，因反应不完全导致铁离子含量偏低，当盐酸用量为3.5m l时，铁离子含量达0.46µg·m l-1。随酸用量加大，含量并不增加，且过多的盐酸对后续试验中pH的调节有影响，因此，本实验选择盐酸用量为3.5m l，溶液pH为1。

2.2.2 反应时间对铁离子含量的影响

在样品溶液制备中，改变静置反应时间，得到一系列样品溶液，按“含量测定”项下方法，分别测定吸光度，结果见表2。静置反应时间小于15min时，亚铁离子未完全从卟啉环中游离出来，导致含量偏低。故反应时间以15min至20m in为宜。

表2 静置反应时间对铁离子含量的影响

2.3 样品测定结果与回收率

按“含量测定”项下方法，测定样品1，测得吸光度值见表3。

表3 样品1待测液的吸光度

以标准溶液浓度为横坐标，对应得吸光度为纵坐标作图，曲线外延交于横轴上的截距即为样品待测溶液中亚铁离子的浓度。试验结果得出，样品1溶液中铁离子浓度为 46.12µg.m l-1。同法测定三次，平均回收率为97.84%。

2.4 与其它方法比较和精密度

分别取样品1和样品2适量，按“含量测定”项下的方法进行测定，结果见表4。并与文献[8]法比较，测定结果基本一致。相对标准偏差（RSD值）≤0.75%(n=5)，方法可靠、准确。

表4 不同方法比较（n=5）

3 讨 论

3.1 由于铁叶绿酸盐制备是将叶绿素皂化、酸化脱镁、铁代成为铁叶绿酸，过滤，洗涤，碱溶解成盐。因此，在酸性条件下铁叶绿酸钠释放出亚铁离子，并生成脱镁叶绿酸，脱镁叶绿酸不溶于水，经过滤除去。又因加入足够的酸，所以溶液中铁离子不会因稀释而水解。并且，标准加入法最大限度地排除了测定溶液中绿色素的干扰。

3.2 样品预处理中，加入NaHCO3目的是防止游离出的Fe2+被氧化。因为，足量的NaHCO3遇盐酸时能保证产生足够的CO2，以排出容器中的氧气。同时NaHCO3的加入并不引入干扰离子，对测定结果无影响。

3.3 此方法与文献[8]比较得出：①分析速度提高两倍；②在大量绿色素存在下不干扰测定体系；③测定结果一致。样品处理简单、方便快捷、结果准确。易推广使用，对叶绿素铁衍生物盐及其制剂含量的间接评价具有一定的可行性，适用于中间产品的质量控制，并为叶绿素铁衍生物盐及其制剂的质量标准提供依据。

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