痣特佳胶囊中黄芩苷的含量测定

2011-03-06余敏灵

中国药业 2011年3期

谢梅，余敏灵

(1.中国人民解放军第452医院，四川成都 610021; 2.四川省乐山市药品检验所，四川乐山 614000)

痣特佳胶囊由槐角、地榆炭、黄芩、当归、桔壳、防风、鞣质、阿胶加工而成，主要功能是清热消肿、凉血止血、收敛，用于一、二期内痔，血栓性外痔，肛窦炎、直肠炎，对其他痔疮有缓解作用[1]。方中黄芩功能清热燥湿、泻火解毒、凉血活血、安胎，其活性成分为黄芩苷[2]。药品标准中和现有文献报道中尚无对该制剂中黄芩苷的含量测定方法。笔者采用反相高效液相色谱法对痣特佳胶囊中黄芩苷含量进行了测定[3]，报道如下。

1 仪器与试药

Waters 2695型高效液相色谱仪(美国);2487型紫外检测器;Empower色谱工作站;Varian Cary100型紫外可见分光光度计(美国)。黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号为110715－200815，含量为95.2%);痣特佳胶囊(吉林吉春制药有限公司，批号分别为091005，091206，091228);所用药材由乐山康发药业股份有限公司提供;乙腈(上海陆都化学试剂厂)为色谱纯;其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件与系统适用性试验

色谱柱:Diamonsil C18柱(250 mm ×4.6 mm，5 μm);流动相:甲醇－水－磷酸(47∶53∶0.2);流速:1.00 mL/min;检测波长:280 nm;柱温:35 ℃;进样量:10 μL。在此色谱条件下，高效液相色谱图见图1，黄芩苷色谱峰与其他色谱峰分离度良好(＞ 1.5)，理论板数为6 522。

图1 高效液相色谱图

2.2 溶液制备

称取黄芩苷对照品0.1205g，精密称定，置100 mL量瓶中，加70%的乙醇适量使溶解后，加70%乙醇至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。取痣特佳胶囊(批号为091005)10粒内容物，研细，称取约1粒内容物，精密称定为0.314 5 g，精密加入70%乙醇50 mL，称定质量，超声处理30 min，放冷，再称定质量，用甲醇补足减失的质量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。取处方量药材(除黄芩外)按规定生产工艺制备成阴性对照品[1]，取阴性对照品内容物研细，精密称定0.312 8 g，同法制成阴性对照品溶液。

2.3 方法学考察

线性关系考察:精密量取对照品贮备液 1，2，3，4，5 mL，分别置5个50 mL量瓶中，加70%乙醇稀释至刻度，摇匀，取续滤液照上述色谱条件测定，以黄芩苷质量浓度(C)与峰面积积分值(A)进行线性回归，得回归方程 A=48 323.61C－32.18，r=0.998 5(n=5)。结果表明，黄芩苷进样量在0.229 4～1.147 0 μg范围内与峰面积积分值线性关系良好。

精密度试验:精密量取对照品贮备液 0.5 mL，置10 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，取续滤液，照上述色谱条件连续进样5次。测得峰面积平均值为2 013 289，RSD为0.3%(n=5)。

重现性试验:取样品，依法制备供试品溶液，照上述色谱条件测定。结果平均峰面积为2 771 359，RSD为0.1%。

稳定性试验:取同一供试品溶液，分别在0，2，6，12 h时进样，测得3组样品在各时间点色谱峰面积变化的 RSD分别为0.5%，0.9%，1.1%，表明供试品溶液在室温条件下12 h内稳定。

加样回收试验:取样品(批号为091005，每1 g内容物含黄芩苷 12.55 mg)10粒内容物，研细，称取 6份，每份约 0.1 g，精密称定，研细，转移至6个具塞锥形瓶中，分别精密加入对照品贮备液1，1，2，2，3，3 mL，按供试品溶液制备方法制备待测溶液，照上述色谱条件测定，按2.3项下回归方程计算回收率。结果见表1。