浅谈食品检测实验室尚需关注的问题

文/喻雨琴 姜 怡 孙云蓉

食品检测实验室是专门从事食品检测工作的实验室，它应向社会提供准确可靠的食品检测数据和结果，以保障人民的身体健康、促进我国食品工业的发展。这些年来，随着市场经济的发展，一些不法分子为了谋取暴利想方设法用违规手段降低成本，不顾百姓的健康和安危，以次充好、滥用食品添加剂，致使食品安全问题事件频发，食品行业的食品安全被推到了风口浪尖上。为此，政府加大了对食品安全的监管力度，这样食品检测实验室的担子更重了。整个社会都在关注食品监督检测的情况，而食品检测实验室的产品即是检测报告，报告出具的检测数据其科学性、准确性、可靠性、公正性尤为重要，它为政府有效地监控食品生产和流通领域提供证据。如今，在抓食品安全和质量的同时，食品检测实验室的、检测能力检测质量水平引起了政府的关注。

一、食品检测实验室检测管理政策和标准现状

近10年来，我国食品检测实验室发展很快，无论在规模上还是在硬件上都有很大的投入。优化了食品检测实验室的环境、扩大了对微生物和理化检测的面积、完善了实验室的布局；添置了许多国际上最先进的仪器设备，如液相色谱-质谱仪、气相色谱-质谱仪、电感耦合等离子体光谱仪、石墨炉原子吸收分光光度计、气相色谱、液相色谱和红外光谱仪等等。现在，各食品检测实验室的硬件条件已基本具备，既提高了检测的速度，又提高了定性和定量的分析能力，更有利于食品检测工作的开展；与此同时，许多食品检测实验室又引进了不少研究生和博士生，食品检测人员的学历水平有了显著的提高。许多食品检测实验室通过资质认定和/或实验室认可，检测更加规范，检测水平进一步提升。新发布的《食品安全法》对食品检测实验室要求以法的形式给予规定，如食品检测实验室的“检验人应当依照有关法律、法规的规定，并依照食品安全标准和检验规范对食品进行检验，尊重科学，恪守职业道德，保证出具的检验数据和结论客观、公正，不得出具虚假的检验报告。”该法明确指出“食品检验实行食品检验机构与检验人负责制。食品检验报告应当加盖食品检验机构公章，并有检验人的签名或者盖章。食品检验机构和检验人对出具的食品检验报告负责。”为了保障人民的身体健康，食品检测实验室必须要认认真真、脚踏实地做好检验，确保检测数据的精确度和准确度，食品检验工作任重而道远。

当前，食品检测实验室的硬件是提高了，但从食品检测实验室所担当的风险来看，实验室软件还须加强，管理须进一步规范。现在实验室执行的GB/T 27025-2008《检测和校准实验室能力的通用要求》标准是引用并增加了GB/T19001《质量管理体系要求》标准的相关要求，食品检测实验室应按标准要求执行。

食品主要是以农业、畜牧业和水产业所生产的动植物为原料，经过加工后制成的半成品或成品。由于食品的原料来源广，又经过各种生产加工过程，使得食品的种类繁多，成分非常复杂。从食品的化学组成来看，有天然成分和非天然成分，而天然成分又含有无机成分和有机成分、非天然成分含有食品添加剂和污染物质。通过检测实验室对食品这些成分的检验让消费者和政府对所购和市场销售食品的品质有更多的知情权，提高对食品生产领域和流通领域有效监管力度。由于食品种类繁多，成分复杂，各种食品差异大，每次检验的要求、目的也会有所不同，故各食品检测实验室对每次的检测要求应作出明确的规定。目前，我国对食品检验的方法标准也有多种多样，以适应实际的检验要求和目的。如何进一步提高食品检验能力，已引起各食品检测实验室的重视。但在对食品检测实验室评审过程中发现，要提高食品检测实验室检验水平和能力，尚需关注以下几个问题。

二、提高食品检测实验室检验水平和能力尚需关注的问题

1.食品样品的采样制备

采样制备是食品检验过程的第一个步骤。其中，样品的采集简称“采样”，采样就是在食品原料或成品中为进行检验而抽取一定量具有代表性的样品。不少食品各个部位的组分有差异，所以样品必须经过制备，其目的在于制备十分均匀的样品，使混合的样品在取任何部分进行检测时都能代表全部样品的成分，以求得正确的结果。因此，“采样制备”工作对食品检测实验室来说是件“头等”大事。采样制备这项工作若不认真，即使后续的一系列检测步骤再精密、准确，其检测结果仍会有失真实性，甚至会导致错误的结论。目前，尚有许多食品检测实验室并未意识到对食品样品采样制备的重要性，往往是由各检验人员对要实施的某项目检验时就分别各自进行采样制备，然后再作样品后续的前处理。这种方法是极其错误的，是无法保证样品的充分均匀及检测数据结果的可靠的。

采样制备是从同一批食品中的各个部分采集少量的、质量相同的、能够代表该批食品的小样，混合在一起的称之为原始样品。原始样品需经过充分混合均匀制备，而后按“四分缩分法”对角取样，称之为平均样品。对平均样品再作进一步的混合均匀，再作“四分缩分法”对角取样，将该样品分为2份：1份作为检验用的样品（称之为试验/检验样品），1份作为备查用样品（称之为保留样品）；要求每份样品不少于0.5 kg。采样制备完毕，这些样品均应置入洁净干燥的密闭样品瓶内，样品瓶上必须贴有标识标签标明相关的信息，然后迅速将这些样品瓶放进冷藏柜里保存，以供各检测人员统一取样检验。这种采样制备方法宜是专人操作为佳，这就要求食品检验实验室能配备专人采样制备，以确保样品的均匀性。在以往的检查中发现，同样一个样品，重复检测，排除仪器和操作误差，标准偏差仍大于等于3，这往往是样品不匀问题。所评审过的食品检测实验室绝大部分是未配备专人和专门的场所实施对食品样品进行采样制备。检测数据告诉我们，对食品样品的采样制备是一门学科，由专人负责采样制备可减少误差，保证检测数据的正确。建议食品检测实验室对食品进行采样制备时应考虑以下几方面的情况。

（1）采样方法——要有代表性

一般情况下，食品的采样常使用随机采样方法。根据食品的种类、状态以及包装形式的不同，使用不同的采样工具和容器进行采样。注意采样工具、容器必须是洁净、干燥、无异味。采取的样品要有代表性，尽可能地确保样品质量。采样后应迅速送往检测室进行检测，若不能立即进行检测分析，要采取与检品种类适应的运送和保存方法，特别要充分考虑温度和湿度控制的要求。

（2）缩分操作制备——均匀

一般用于食品检测分析的样品量通常不足几十克，实验室采取的食品样品有液体、粉末状、固体和半固体等，如水果和糕点等这些样品不可能全部用于分析检验，而是将各食品样品分割后充分混匀，并将其堆砌成圆锥体再压成扁平的圆形，然后通过中心划两条相互垂直交叉的直线，分成对称的四等分。取其中相对应的两个四分之一圆再混匀，而后再用四分法缩分，分别取相对应的两个四分之一样品置入两个密闭的样品容器瓶中以备检测使用。

（3）保存方法——低温，冷冻

采样后的样品不可能立即进行全部项目检验分析，所以需考虑已采样制备的样品在检验分析前确保样品不发生变化的保存方法。首先，必须先将经采样制备的样品置入密闭的容器瓶中，以防止样品中的水份或挥发性成分的挥发或吸收，并不使样品与空气接触以防止被空气氧化；其次，对受光和温度作用易发生分解的样品必须将这密闭的容器瓶置于低温/冷冻条件下保存，以降低或终止样品中酶的作用及微生物的分解。

（4）采样保存的包装容器——避免污染

包装容器都应是洁净、干燥的，必要时容器在使用前用10%～20%硝酸浸泡24 h以上。容器不应影响所保存食品的物理、化学和生物性质，即经保存的样品应和原样品保持一致。对需测定重金属元素的样品制备操作过程中，因为均化器杯及切削器中的元素可以混入样品中，有必要根据欲测定元素考虑来自器具的污染。为此要选择污染最小的器械在短时间内高效率地把样品均一化。例如，检验食品中的铅含量时容器在盛样前先应进行去铅处理；检验铬锌含量时不能使用镀铬、镀锌的工具和容器；检验铁含量时应避免与铁工具和铁容器接触；再如检验3，4苯并芘时应注意样品不能用蜡纸包，并防止太阳光照射；检验黄曲霉毒素时样品应避免阳光照射。

GB/T 5009.1《食品卫生检验方法理化部分总则》对食品采样制备要求也已作出明确规定，同时规定了不同食品采样制备的要求。为了提高食品检测数据的可信度，食品检测实验室安排专人负责对检测样品进行有效采样制备是必要的。实验室规范对食品样品的采样制备，是尊重科学、保证出具的检验数据和结论是客观、公正的有效措施。

2.制定食品检测方法作业指导书，规范检测程序

依据食品检验机构资质认定评审表5.3.1条款要求“实验室应按照相关技术规范或标准，使用适合的方法和程序实施检测和/或校准活动”。“如果缺少指导书可能影响检测和/或校准结果，实验室应制定相应的作业指导书。”

由于食品种类繁多，各类食品是一种含有各种有机物和/或无机物成分复杂的物质，各种食品差异又很大。对食品检测除了微生物指标以外还有理化指标，按照目前我国标准规定，食品的理化指标检测基本执行GB/T 5009系列标准。就多年的食品检测经验和GB/T 5009检测方法的实践，建议该标准针对某类食品前处理规范还需完善，否则若没有多年的检测经验以作业指导书形式指导年轻的检验人员，很难确保检测有效性。

食品中脂肪含量的多少不仅显示了该食品的质量，也与人体的健康有着直接的关系。不同食品脂肪差异很大，但各类食品的脂肪形式有其规律，存在2种形式，即游离脂肪和结合脂肪。食品检测实验室对食品中脂肪含量的检测一般情况下用乙醚/石油醚溶剂来抽提干燥样品，然后将抽提液中的乙醚/石油醚除去，经恒重所称得的残留物重量即作为脂肪含量。由于此法是用乙醚/石油醚抽提的，除纯粹的中性脂肪外，还有含醚溶性的磷脂质、卵磷脂、腊、挥发油松脂、胡萝卜素、维生素A和D等成分和游离脂肪酸、苹果酸和柠檬酸等有机酸，故此法所测得的并非完全是脂肪，故称之为粗脂肪。目前，对食品中脂肪含量的测定方法一般是依据GB/T 5009.6《食品中脂肪的测定》标准实施，该方法标准有索氏抽提法和酸水解法两种。但标准表述的检测方法未针对具体样品明确前处理方法，由于食品种类繁多，各种食品的性状又不一样，这就要求实验室制定作业指导书以规定明确的说明操作。以索氏抽提法为例表述对具体样品的检验要求以供参考：

索氏抽提法原理是利用无水乙醚或低沸点石油醚等溶剂以索氏抽提器直接从样品中提取脂肪，而后蒸去溶剂所得的脂肪为游离脂肪，所得的游离脂肪物质称之为粗脂肪。建议检测实验室在依据GB/T 5009.6标准检验时可有针对性地对各种样品制定检测作业指导书，明确规定应注意的几个内容：

（1）食品样品干燥处理程序

索氏抽提法萃取粗脂肪的方法要求食品样品必须是干燥的。由于乙醚渗入细胞内的速度与样品中含水量有关，含水多则乙醚不易渗入，乙醚被水饱和后，抽提效果就差。故索氏抽提法是不能直接称取半固体及液体样品并对其实施脂肪抽提，而是需要预先对样品进行干燥处理。建议方法：称取2 g～5 g样品置于蒸发皿中，加入约20 g海砂在水浴上蒸干后，再于95℃～105℃干燥（放入烘箱中），而后全部移入滤纸筒内再以索氏抽提器提取游离脂肪。提取后的游离脂肪需干燥衡重，这就要求样品在烘箱内干燥时注意时间不能过长，这是由于样品中的极不饱和脂肪酸会在加热过程中被氧化成不溶于乙醚的物质；对中等不饱和脂肪酸因受热氧化而增加质量，所以，将样品在95℃～105℃温度下干燥衡重的时间控制在3 h以下为宜。

（2）对于含多量糖及糊精的食品样品，注意应先以冷水处理以除去糖及糊精，而后干燥恒重即连同滤纸一并投入索氏抽提器中进行索氏抽提粗脂肪；

（3）索氏抽提法不适宜对含酪蛋白的乳类样品（如全脂奶粉）浸提脂肪。因受酪蛋白钙盐的吸附不能直接用乙醚或石油醚等有机溶剂浸提，同时对结合脂肪也不能被直接浸提，故需在一定条件下进行水解，使其变化为游离脂肪后方能被乙醚或石油醚提取；

（4）使用的仪器要清洁干燥；

（5）抽提用的乙醚和石油醚必须是无水、无醇、无过氧化物。无水和无醇是为防止水溶性物质（盐类、糖类）而使结果偏高；

（6）为防止爆炸的危险，不应含过氧化物。注意在这作业指导书内还应规定有检查过氧化物的方法及处理方法；

（7）滤纸筒的高度不要超过回流弯管的高度，否则乙醚/石油醚不易抽提脂肪而造成误差；

（8）乙醚/石油醚加入量以能确保顺利进行虹吸回流为准；

（9）特别要注意抽提过程及回收乙醚/石油醚时应严禁使用明火加热；

（10）判断抽提结束，即用滤纸试验脂肪是否已提取完全可用被回流的乙醚/石油醚，在滤纸上的乙醚/石油醚挥发后无油迹；

（11）称量至恒重的重复操作过程中，重量应逐步减轻。但应注意的是由于被抽提的脂肪氧化反应会再度增重，因此在重量再次增重之前的称量值即可认为是恒重了；

（12）索氏抽提法浸提时使用的溶剂应选用30℃～60℃沸程的石油醚。

食品检测实验室制定了详细的检验作业指导书就能有效地针对不同样品的检测，可以减少误差，确保检测结果的准确度和精密度。

三、采购须对供应商实施评价/再评价

GB/T 27025-2008《检测和校准实验室能力的通用要求》标准对“服务和供给品的采购”，明确要求实验室应制定程序以规定选择和购买对检测质量有影响的供给品、试剂和消耗材料，实验室应确保所购买的、影响检测质量的供应品、试剂和消耗材料符合规定的标准要求，方可投入使用。实验室应对影响检测质量的重要消耗品、供应品和服务的供应商进行评价，并保存这些评价的记录和获批准的供应商名单。该要求是保持了与GB/T 19001《质量管理体系要求》标准的7.4“采购要求”的一致性。标准规定了采购目的是应确保采购产品符合规定的采购要求，并明确要求制定选择、评价和重新评价供方的准则，评价结果及评价所引起的任何必要措施的记录应予保持。

1.对供应商实施评价/再评价存在的问题

近期对10个经评审的食品检测实验室关于实施对采购供应商要求的评价和再评价内容来看，发现其中就有5个食品检测实验室在实施对采购供应商的评价和再评价方面存在不同程度的问题，这是需要改进的，否则会导致食品检测实验室数据的不准。如前不久，在对某A食品检测实验室进行监督评审中，当审到对供给品的采购时，评审员从实验室制定的合格供方名单中抽取了试剂供应商名单，即查看实验室是如何实施对该供应商进行选择、评价/再评价的。评审中发现该实验室自2000年对该试剂供应商进行了第一次选择评价后，几年来再也未对该试剂供应商实施过再评价。实验室出示的是2000年初次的选择评价记录，当时试剂供应商提供的经营许可证的有效期是到2003年，而直到2010年实验室一直未再对该试剂供应商实施再评价，并索取有效期过后的资格证明，并仍在向该供应商采购试剂。

2.良好实践

食品检测实验室是社会、政府的一副眼睛，用以洞察食品的安全和质量。这就要求食品检测实验室自己的检测质量必须要得到保证，才能向社会、政府提供可靠的检测数据。对检测实验室来说，与检测有关的试剂、标准物质、仪器和消耗材料的质量，直接影响检测数据的准确度。实验室如何获得合格的试剂、标准物质、仪器和消耗材料呢？这就应从合格供应商那里采购。以下为良好实践实例：

某食品检测实验室非常注重对合格供应商的评价，就实验室为测食品中抗生素残留量需采购“免疫亲和SPE柱”，他们对供应商的评价首先考虑验证这柱的质量-有效性功能、回收率是否达到规定指标；其次考虑在同样达标的前提下其价格哪家更合理；并且会审核供应商的资质、信誉及其是否符合国家法律法规的要求等。某实验室选了4家有一定知名度/品牌的“免疫亲和SPE柱”供应商，分别对供应品实施筛选，并进行有效性功能、回收率的测试，对达到采购规定质量指标的2家供应商再按制定的评价准则进行评价，弃去了价格高的，选择了价格合理的供应商。在对该实验室评审时，通过现场加标回收试验`，确认其回收率达到了98%。其原因除了人员操作能力、试剂等因素外，选购的“免疫亲和SPE柱”的柱效满足了质量要求。事后通过调查发现，被某实验室首先因质量未满足采购要求而被筛下的2家供应商，仍在向其他实验室供应他们的“免疫亲和SPE柱”。据了解，这些实验室未实施对这2家供应商SPE柱的有效性功能、回收率的测试及评价，只找到有资质的供应商就采购了，这就增加了检测实验室测定的食品中抗生素残留量数据偏离的风险。由此可见，是否对供应商进行评价和再评价，与食品检测实验室检测结果会有直接的关系。

上述是我们在对食品检测实验室评审时，发现目前尚存在不足之处，也是较有共性的问题，希望对食品检测实验室检测管理具有指导和借鉴作用。