活性炭在分析六价铬样品中的应用

2011-01-22陈海星戴小海

化学分析计量 2011年4期

关键词：价铬活性炭曲线

王萍陈海星戴小海

(台州科技职业学院，台州 318020) (宁波市象山县环境保护局，宁波 315700)

在分析六价铬的样品中有时遇到样品的色度比较深，用Zn(OH)2凝聚沉淀法不能完全除去样品的色度，影响分析结果。笔者通过实验发现，可以用活性炭在碱性条件下对水样进行脱色处理后再分析六价铬。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

调速多用振荡器：ZD-4型，江苏金坛金城国胜实验仪器厂；

砂芯过滤活动装置：M-50型，上海玻璃厂；

可见光分光光度计：V-1100D型，上海美谱达仪器有限公司；

铬标准贮备液：100 μg/mL，称取在110℃干燥2 h的重铬酸钾(优级纯)(0.282 9±0.000 1)g并溶于水，移入1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度；

铬标准使用液：1.00 μg/mL，吸取10.00 mL铬标准贮备液于1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度，用前配制；

盐酸溶液(1+1)：取浓盐酸(分析纯)50 mL，用水稀释至100 mL；

氢氧化钠溶液(10%)：称取10 g氢氧化钠(分析纯)，溶于100 mL水中；

硫酸溶液(1+1)：将硫酸(ρ=1.84 g/mL，优级纯)缓缓加入到同体积的水中；

磷酸溶液(1+1)：将磷酸(ρ=1.69 g/mL，分析纯)缓缓加入到同体积的水中；

显色剂：称取二苯碳酰二肼(C13H14N4O，分析纯)0.2 g，溶于50 mL丙酮(分析纯)中，加水稀释至100 mL；

活性炭：分析纯，中国医药(集团)上海化学试剂公司；

碳酸氢钠：分析纯，上海虹光化工厂。

1.2 活性炭的制备

称取活性炭50 g于500 mL烧杯中，加盐酸溶液20 mL，加水至400 mL，加热煮沸5 min，充分搅拌，防止活性炭溅出。冷却至室温，用0.45 μm的滤膜抽滤，再用水清洗数次以去除活性炭中的碱性氧化物。将酸洗后的活性炭放入500 mL烧杯中，加水至400 mL，加碳酸氢钠，充分搅拌，至不再产生气泡为止，用0.45 μm的滤膜抽滤。用水清洗数次以中和活性炭中的盐酸。最后把中和后的活性炭置于称量瓶中，于100℃的烘箱中烘5 h，把烘好的活性炭放到干燥器中密封保存。

1.3 实验方法

先测样品的pH值，如果pH<7，则用氢氧化钠溶液把样品的pH值调节到7以上；如果样品的pH≥7,则直接取样品100 mL于250 mL的碘量瓶中，然后加半药匙活性炭，加盖密封。把碘量瓶放到振荡器上以250次/分的频率振荡1 min，然后用0.45 μm的滤膜抽滤。取适量体积的滤液于50 mL比色管中定容至刻度，再加入0.5 mL硫酸溶液、0.5 mL磷酸溶液，摇匀，再加入2.0 mL显色剂，摇匀。放置10 min后，在波长540 nm，用光程长20 mm比色皿，以纯水作参比，测定吸光度。

2 结果与讨论

2.1 标准工作曲线

(1)未经过活性炭处理的标准工作曲线

在8个50 mL比色管中，分别加入0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL铬标准使用液，再加水至刻度，配制成浓度分别为0.0、0.05、0.10、0.40、0.80、0.12、0.16、0.20 mg/L系列铬标准工作溶液。在波长540 nm，用光程长20 mm比色皿，以纯水作参比，测定吸光度。以铬浓度c1对(A-A0)进行线性回归,得回归方程为c1=0.650 5(A-A0)-1.914×10-3,相关系数r=0.999 5。

(2)经过活性炭处理的标准工作曲线

在8个100 mL容量瓶中，分别加入0、1.00、2.00、4.00、8.00、12.00、16.00、20.00 mL铬标准使用液，再加水至刻度，配制成浓度分别为0.0、0.05、0.10、0.40、0.80、0.12、0.16、0.20 mg/L系列铬标准工作溶液并移入对应的8个250 mL碘量瓶中，分别加半药匙活性炭，加盖密封。把碘量瓶放到振荡器上以250次/分的频率振荡1 min，用0.45 μm的滤膜抽滤，将滤液移入8个50 mL的比色管中。在波长540 nm，用光程长20 mm比色皿，以纯水作参比，测定吸光度。以铬浓度c2对(A-A0)进行线性回归，得回归方程为c2=0.648 0(A-A0)-4.361×10-3，线性相关系数r=0.999 2。