水介质分散法制备EVA热熔胶粉末

任小明,李伟博,蒋涛

(湖北大学 材料科学与工程学院,湖北 武汉 430062)

自20世纪70年代以来, 聚乙烯、聚酰胺、乙烯醋酸乙烯共聚物(EVA)及其皂化物等热塑性树脂的粉末作为热熔性粘合剂逐步取代了溶剂型粘合剂而广泛运用于服装工业.与溶剂型粘合剂相比, 热熔性粘合剂具有用量小, 粘结强度高, 加工方便, 无毒, 无环境污染等优越性,粉末热熔粘合剂由于其制品具有耐洗涤、耐油脂、压烫条件温和, 手感柔软等独特的性能, 使其成为制备粘合衬布用的主要粘合剂之一[1].

目前生产EVA热熔胶粉末有液氮深冷冻粉碎法和水介质分散法,液氮深冷冻粉碎法对设备的投资较大、生产成本较高,同时粉碎的颗粒形状不规则,影响涂布的均匀性.水介质分散法以水为分散介质,添加表面活性剂,在高速搅拌剪切下将EVA粉碎为425～180 μm粒径的粉末. 相比而言,水介质分散法成本较低,投资较少仅需要高压反应釜,生产的粉末形状规则易于涂布[1-4 ],关于热熔胶的制备和性能的其他研究见文献[5-9].国内研究水介质分散法的文献和专利很少[1-2],随着纺织行业和EVA热熔胶的发展,其粉末化的要求也会越来越高,为此本文中对该法进行了重点研究.

本文中的实验是以水为分散介质,用高压反应釜制备EVA热熔胶粉末,讨论了温度、转速、表面活性剂用量、料水比等因素对实验产率、产物形状的影响.通过对该实验结果的讨论,得出当反应温度为170 ℃,转速为400 r/min,表面活性剂用量为2.7%,料水比在1∶4～1∶5之间时制备的粉末产率较高、粒径符合生产要求且生产效率也高.从工业生产角度来看,水介质分散法虽然投资较少,但是效率不及深冷冻粉碎法,所以该制备方法需要在提高生产效率方面做出更多探索.

1 实验

1.1原材料EVA:牌号UL05540,EXXON Chemical;十二烷基苯磺酸钠:AR,天津市津北精细化工有限公司;硬脂酸钠:AR,天津市科密欧化学试剂有限公司;氧化铝:AR,天津市恒兴化学试剂制造有限公司.

1.2实验仪器高压反应釜:型号CJ—5L,威海金鑫石化设备有限公司;真空抽滤水泵;分级筛:孔径型号425 μm、250 μm、180 μm,浙江上虞市五四纱筛厂;榨汁机:HR2006,飞利浦电子香港有限公司.

1.3基本配方基本配方(质量份数):水,2 500 mL;EVA颗粒,500 g;十二烷基苯磺酸,81 g;硬脂酸钠,200 g;氧化铝,17 g.

1.4 实验方法

1.4.1 EVA粉末的制备 将EVA颗粒和十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸钠、氧化铝、水按一定比例加入到5 L高压反应釜中,设定反应温度为170 ℃、转速为400 r/min,保持该反应条件2 h后通水骤冷,待冷却到50 ℃时出料,洗涤过滤干燥,用榨汁机粉粹制成产物.

1.4.2 粒径分布测定 取200 g上述粉末产物通过425 μm、250 μm、180 μm孔径的分级筛进行分级,测算3种粒径的粉末比率,验证配方的正确性.

2 结果与讨论

水介质分散法原理就是利用EVA在高温条件下,熔融黏度非常小,使得分子链段能够在强大剪切力及其分散助剂作用下相互滑动解缠结,一旦被剪切出来的少量分子链团即液滴到了水中后,水中的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠的亲油端随即吸附于液滴周围将其包裹悬浮在水中,由于表面活性剂分子间的排斥作用,使得液滴不再互相接触缠结,当冷却到软化点下后这些小液滴就定型成粉末了.所以这个实验中温度、转速、乳化剂的用量以及料水比是非常重要的因素.

2.1温度的影响温度是该实验首先考虑因素,我们从90 ℃、120 ℃、140 ℃、160 ℃、170 ℃逐个实验,实验结果及其现象如下表1.

表1 产物粉末比率与温度的关系

转速为400 r/min,表面活性剂用量为2.7%,料水比在1∶5.

由表1可见,本实验中温度是决定性因素之一,它决定着EVA熔融黏度的大小,只有当黏度足够小时,分子链的滑动才比较容易,再配合强大剪切力,颗粒才能被分散成粉末大小,否则温度不够黏度太大,再强的剪切作用也没有效果,本实验所用的EVA,当温度达到170 ℃时配合剪切力就能够使缠结的分子链分开形成小液滴.但是也不能无限的提高温度,因为EVA在高温下容易降解,经差热分析表明,一般在200 ℃附近开始氧化;250 ℃左右开始脱醋酸根,300 ℃全部脱完,400 ℃以上主链断裂开始分解,所以我们需要探索最合适的温度.由于EVA分子量及其结构不同所以没有统一的温度,熔融指数高、分子量低的EVA分子链短,缠结较轻,实验温度较低,如果分子量大分子结构复杂支链很多则所需温度就较高.

表2 产物粉末比率与表面活性剂用量的关系

反应温度为170 ℃,转速为400 r/min,料水比在1∶5.

图1 产物粉末粒径分布与表面活性剂用量关系

由表2 可见,当十二烷基苯磺酸钠的量小于2.7%时,由于表面活性剂含量不够则部分处于熔融状态的分子链缺乏保护层,就容易缠绕在一起结团,表现出圆饼状或者草根状;但是如果表面活性剂过量,形成的胶束过多,则粉末粒径过细,如图1所示.当表面活性剂量超过了2.7%后,180 μm及以上粒径粉末比例很大,粉尘很大,不易上辊.所以表面活性剂最佳用量为2.7%.

2.3料水比的影响在该实验中,EVA和水的比例也是一个考虑的因素,在表面活性剂和分散剂用量反应温度为170 ℃,转速为400 r/min,表面活性剂用量为2.7%.

表3 产物粉末比率与EVA/水比例的关系

一定时,我们试验了1∶1.5、1∶2.5、1∶3、1∶4、1∶5、1∶6,实验结果如表3及图2.

由表3和图2可见当EVA∶水>1∶3后就不能得到所需要的粉末,存在大量草根状物质并且随着比例的增加而使结团现象趋于严重,当EVA∶水<1∶6时,得到的粉末粒径很小也比较好但是180 μm粒径比例开始增多,并且作为单釜粉末产率很低, 降低了生产效率,所以最佳比例是1∶4～1∶5之间.

图2 产物粉末粒径分布与EVA/水比例的关系

2.4转速的影响只有当熔融黏度比较小时,叶轮带动水的剪切才能够起作用,所以剪切也是很重要的影响因素,搅拌器的形状和搅拌速度都起着相当重要的作用,产物粒径大小及分布很大程度上取决于搅拌速度和搅拌器的分散效率.采用普通搅拌器, 即使使用很大的搅拌速率, 也不能得到粉末;我们采用涡轮式搅拌器,它在高速旋转时, 对液体具有极强的冲击和剪切作用, 它在产生径向流动的同时, 还能产生强烈的轴向流动, 具有良好的分散效果.在较高的搅拌速度下生成的颗粒粒径小, 呈球状, 粒末细腻, 粒径分布也较窄.本文作者所做实验分别用了1 L和5 L的高压反应釜做样,小釜釜体较深叶片较小,大釜釜体浅叶片大,导致在其他同样条件下,1 L反应釜做的产物有草根纤维状物质但是5 L反应釜没有,同样在5 L反应釜中转速达到400 r/min比300 r/min制备出的产物粒径要小,这说明搅拌在粉末的制备中也很重要.

3 结语

通过多次反复实验我们得出当反应温度为170 ℃,转速为400 r/min,表面活性剂用量为2.7%,料水比在1∶4～1∶5之间时制备的粉末产率较高、符合生产要求的粉末(粒径为425～250 μm)产率高达80.3%且生产效率也高.从工业生产角度来看,水介质分散法虽然投资较少,但是效率不及深冷冻粉碎法.所以对水介质分散法,需要在提高生产效率方面做出更多探索.

参考文献：

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