分光光度法测定轻质碳酸钙中硝酸根含量

贾洪秀,朱云勤,朱必学,朱 纯,刘 健,李 令,孟铁宏

(贵州大学化学工程学院,贵州贵阳 550025)

化工分析与测试

分光光度法测定轻质碳酸钙中硝酸根含量

贾洪秀,朱云勤,朱必学,朱 纯,刘 健,李 令,孟铁宏

(贵州大学化学工程学院,贵州贵阳 550025)

轻质碳酸钙中含有杂质硝酸根,其含量是影响轻质碳酸钙产品质量的一个重要指标,用水杨酸钠分光光度法测定轻质碳酸钙中的硝酸根,建立了一个简单、快速、选择性好的轻质碳酸钙产品中硝酸根的测定方法。在410 nm波长处,硝酸根质量浓度在 0.50～2.50 mg/L时与水杨酸钠吸光度呈线性关系,线性回归方程为y=0.102 2x+0.002 7,r=0.999 35,相对标准偏差优于 10%,加标回收率在 93%～104%,可用于测定轻质碳酸钙产品中硝酸根含量,操作简单,可行性强,可以满足测定要求,应用于实时监控。

分光光度法;轻质碳酸钙;硝酸根;水杨酸 -水杨酸钠溶液

在轻质碳酸钙的生产工艺中,所用介质几乎全是硝酸体系,因此轻质碳酸钙产品中的杂质硝酸根几乎不可避免,其含量成为检测轻质碳酸钙产品水洗程度的一个重要指标。测定硝酸根的方法很多,主要有分光光度法[1-4]、紫外分光光度法、氧化还原法[5]和离子色谱法[6]等,其中分光光度法操作简单,可行性强。笔者拟采用分光光度法测定轻质碳酸钙中硝酸根的含量,探讨波长、反应时间和试剂用量对测定结果的影响。

1 实验部分

1.1 试剂和仪器

试剂:质量分数分别为30%和 98%的NaOH溶液和浓硫酸,浓硫酸密度为 1.84 g/mL;水杨酸 -水杨酸钠溶液:称取 10 g水杨酸钠和 1 g水杨酸溶于1 000 mL的蒸馏水中;硝酸根标准溶液:称取1.630 g于 120～130℃干燥至恒重的硝酸钾溶于水,移入1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度得1 mg/mL硝酸根标液,取 25 mL标液稀释至 500 mL得0.05 mg/mL硝酸根标液。

仪器:722型可见分光光度计,1 cm比色皿。

1.2 实验原理

硝酸盐在碱性溶液中与水杨酸钠作用,生成黄色的酚硝基衍生物,可进行分光光度法测定。

1.3 实验方法

准确称取轻质碳酸钙产品 1.000 g,溶于 50 mL 1 mol/L稀盐酸中,定容至 250 mL。在 100 mL容量瓶中,加入2 mL待测溶液,加入5 mL水杨酸 -水杨酸钠溶液,摇匀,取下冷却后加入6 mL浓硫酸,放置1 min,缓慢加入30 mL氢氧化钠溶液,摇匀,稀释至刻度,摇匀。在 722型分光光度计上,用 1 cm比色皿于 410 nm处测其吸光度。

2 结果和讨论

2.1 反应条件的优化

2.1.1 测定波长的确定

图 1为不同波长下水杨酸钠与硝酸根反应产物的吸收光谱谱图。由图 1可见,当波长为410 nm时,吸光度最大且稳定,故选用 410 nm为测定波长。

图1 测定波长对吸光度的影响

2.1.2 反应时间的确定

图 2为吸光度随反应时间的变化曲线。由图 2可看出,吸光度在 1.5 h内变化不大,说明反应体系至少可以稳定 1.5 h,实验选择反应 10 min后测定吸光度。

图2 反应时间对吸光度的影响

2.1.3 试剂用量的确定

图 3～5分别为当硝酸根为 0.25 mg/mL时,浓硫酸的体积、水杨酸 -水杨酸钠溶液体积和氢氧化钠溶液的体积对吸光度的影响。由图 3～5可见,当加入水杨酸钠溶液的体积在 2～4 mL、浓硫酸的体积在 5 mL左右、氢氧化钠的体积在 30 mL左右时,吸光度最大。

图3 浓硫酸体积对吸光度的影响 图4 水杨酸钠体积对吸光度的影响 图5 氢氧化钠体积对吸光度的影响

2.1.4 标准曲线绘制

取 0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 mL标准溶液于 100 mL容量瓶中,其余按 1.3实验方法进行,以硝酸根质量浓度为横坐标,以吸光度为纵坐标,所做标准曲线见图 6所示。

图6 硝酸根标准曲线

硝酸根的质量浓度与吸光度呈线性关系,线性方程为y=0.102 2x+0.002 7,相关系数r=0.999 35。

2.1.5 干扰离子的影响

由于本工艺主要研究轻质碳酸钙产品中的NO3-,所以常见的 K+,Na+等阳离子对测定基本不产生干扰,干扰主要来自于 F-,Cl-,SO等阴离子,而产品中这些阴离子的含量又是微量的。当相对标准偏差优于 10%时,F-,Cl-,SO的存在对测定结果不产生干扰。

2.1.6 轻质碳酸钙中硝酸根的测定

称取约 0.100 0 g轻质碳酸钙产品,用 1 mol/L盐酸溶液溶解,加入 100 mL容量瓶中,按 1.3实验方法测定,计算出硝酸根的质量浓度,结果如表 1所示。

2.1.7 加标回收率的测定

表 2为加标回收试验,结果表明,该法用于轻质碳酸钙中硝酸根的测定,准确度可以达到要求。

表1 轻质碳酸钙中硝酸根的测定结果

表2 加标回收试验结果

3 结语

采用分光光度法测定硝酸根的含量,讨论了波长、反应时间以及试剂用量对测定结果的影响,建立了一种测定轻质碳酸钙产品中硝酸根含量的方法:当称取约 0.100 0 g轻质碳酸钙时,5次测定硝酸根的平均质量分数为 0.012 8%,相对标准偏差为8.95%,加标回收率为 93%～104%。该方法操作简单,可行性强,可以满足轻质碳酸钙产品中硝酸根含量的测定要求。

[1] 李国斌,杨亚玲,杨万明,等.黄磷中硝酸根测定方法研究[J].云南化工,2000,27(2):37-38.

[2] 王泽晏,路庆祥.钼酸盐中硝酸根的测定[J].中国钼业,2002, 26(5):37-39.

[3] AbbasM N,Mostafa GA.Determination of traces of nitrite and nitrate in water by solid phase spectrophotometry[J].Anal.Chim. Acta.,2000,410:185-192.

[4] Suvardhan K,Suresh Kumar K,Hari babu S,et al.Simultaneous flow-though determination of nitrites,nitrates and their mixtures in environmental and biological samples using spectrophotometry[J].Talanta,2005,66:505-512.

[5] RossiL I,Martin S E.Possible role of nitrate/nitrate redox cycles in catalytic and selective sulfoxidation reactionmetallic nitrates and bromidesas redox mediators:a comparative study[J].App.Catal. A-Gen.,2003,250:271-278.

[6] Kazuaki I,Takayama Y,Makabe N,et al.Ion matography for determination of nitrite and nitrate in seawater using monolithic ODS columns[J].J.Chromatogr.A,2005,1083:63-67.

Determ ination of n itrate ions content in light calcium carbonate by spectrophotometry

Jia Hongxiu,Zhu Yunqin,Zhu Bixue,Zhu Chun,Liu Jian,LiLing,Meng Tiehong
(School of Chem ical Engineering,Guizhou University,Guiyang550025,China)

Nitrate are contained in light calcium carbonate,whose content is an important index influencing the quality of light calcium carbonate.Using sodium salicylate-spectrophotometrymethod,a simple and fastmethod with good selectivity for determination of nitrate content in light calcium carbonate was established.When visible absorbance was detected at a wavelenth of 410 nm and concentration of nitrate at 0.50～2.50 mg/L,nitrate had a linear relationship with absorptance of sodium salicylate.Equation of linear regression wasy=0.102 2x+0.002 7,r=0.999 35.Relative standard deviation was better than 10%,and standard addition recoverywas 93%～104%.Thismethod can be applied in real-time monitoring as its determination is s imple,feasible,and satifactory for results.

spectrophotometry;light calcium carbonate;nitrate;salicylic acid-sodium salicylate solution

TQ132.32

A

1006-4990(2010)05-0053-03

2009-12-28

贾洪秀(1985— ),女,在读硕士研究生,主要从事资源、分析化学研究。

联 系人:朱云勤

联系方式:qinzhu5152@sina.com