柴胡安心胶囊的薄层色谱鉴别

2010-11-06王淑红杨继章张振杰

中国药业 2010年3期

王淑红，杨继章，张振杰

（河北医科大学第一医院制剂室，河北石家庄 050031）

柴胡安心胶囊由柴胡、桂枝、白芍、茯苓等多味中药组成，具有疏肝理气、健脾宁神、调合营卫的功效，临床用于治疗中医郁证之症属“肝郁气滞、营卫失调”者，效果较好。笔者参考2005年版《中国药典（一部）》[1]及相关文献[2]，采用薄层色谱（TLC）法对制剂中的白芍、茯苓进行了定性鉴别研究，现报道如下。

1 材料

芍药苷对照品（批号为110736-200629）、茯苓对照药材（批号为121117-200605）均购自中国药品生物制品检定所；柴胡安心胶囊（批号分别为20080107，20080117，20080205）为本院自制制剂；药材经鉴定均符合2005年版《中国药典（一部）》规定；硅胶G薄层板（青岛海洋化工厂）；其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 白芍的薄层鉴别

取柴胡安心胶囊内容物10 g，加70%乙醇50 mL，加热回流1 h，趁热滤过，滤液水浴蒸干，残渣加水20 mL，水浴加热使溶解，用氯仿提取3次，每次20 mL，弃去氯仿层，水层用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次20 mL，合并正丁醇提取液，再用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次20 mL，弃去水液，蒸干正丁醇液，残渣加乙醇30 mL使溶解，加活性炭1.5 g，水浴加热2 min，滤过，用热乙醇反复淋洗活性炭，合并乙醇液，蒸干，残渣加1 mL乙醇使溶解，作为供试品溶液。同法制备缺白芍的阴性对照品溶液。另取芍药苷对照品，用乙醇溶解并稀释制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验[1]，吸取上述3种溶液各10!L，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲酸乙酯 -甲醇 -甲酸（12∶4∶4∶0.2）为展开剂，展开，展距为 18 cm，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品溶液色谱中，在与对照品溶液色谱相应位置上显相同颜色的斑点，阴性对照品溶液无此斑点（图1 A）。

2.2 茯苓的薄层鉴别

取柴胡安心胶囊内容物8 g，加乙醚50 mL，加热回流1 h，滤过，滤液低温挥干，残渣加正己烷1 mL使溶解，作为供试品溶液。同法制备缺茯苓的阴性对照品溶液。另取茯苓对照药材4 g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验[1]，吸取上述3种溶液各20!L，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-丙酮 -乙酸乙酯（84∶15∶1）为展开剂，预饱和15 min，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液色谱相应位置上显相同的斑点，阴性对照品溶液无干扰，且斑点显色清晰，重现性好（图1 B）。

3 讨论

白芍的薄层色谱鉴别曾用三氯甲烷-乙酸乙酯 -甲醇 -甲酸（40∶5∶10∶0.2）、氯仿-甲醇 -乙酸乙酯（8∶4∶1）为展开剂，结果分离度均不好，但采用三氯甲烷-甲酸乙酯 -甲醇 -甲酸（12∶4∶4∶0.2）为展开剂，展开及分离效果都较好。经试验，茯苓的薄层色谱鉴别采用石油醚（30～60℃）-丙酮 -乙酸乙酯（84∶15∶1）为展开剂，展开及分离效果都较好。两种药材采用薄层色谱鉴别方法展开及分离效果均好，并且阴性无干扰，方法简单、快捷，重现性好，可用于柴胡安心胶囊的质量控制。