高分散氧化镁粉体的晶格畸变研究

2010-10-20王宝和王增辉

河南化工 2010年5期

关键词：氯化镁氢氧化镁氧化镁

王宝和，王增辉，王刚，徐强

(大连理工大学化工学院，辽宁大连 116012)

高分散氧化镁粉体的晶格畸变研究

王宝和，王增辉，王刚，徐强

(大连理工大学化工学院，辽宁大连 116012)

以六水氯化镁为原料，氢氧化钠和氨水为沉淀剂，采用直接沉淀法合成出高分散氢氧化镁粉体;再将前驱物氢氧化镁煅烧后得到高分散氧化镁粉体产品。通过X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对所得产品的分析表征结果表明，氧化镁粉体的微结构中存在晶格畸变，表现为晶格膨胀。随煅烧温度的升高，氧化镁粉体的晶格常数减小，晶格畸变量也减小。

粉体;高分散 ;晶格畸变 ;氧化镁

Abstract:Highly－dispersed magnesium hydroxide powders are synthesized by direct precipitation method，using magnesium chloride hexahydrate as raw material，sodium hydroxide and ammonia as precipitant.After calcining magnesium hydroxide powders，highly－ dispersed magnesium oxide powders are produced.The products are characterized by means of X－ray diffraction(XRD)and scanning electron microscope(SEM).The result shows that there exists lattice distortion in MgO powders，which shows as lattice expansion，the lattice constant and lattice distortion amount of MgO powders decreases with the increasing of calcination temperature.

Key words:powders;highly－dispersed;lattice distortion;magnesium oxide

氧化镁是一种重要的无机化工产品，在国民经济中占有重要的地位。可用于制造陶瓷、搪瓷及耐火材料等;是磨光剂、黏合剂、油漆、纸张、塑料和化妆品的填料;在人造纤维和橡胶中作为促进剂和活化剂;在医药上作为抗酸剂与轻泻剂;在农业上可作为肥料和牲畜饲料;在环保业可用于水处理和烟道气脱硫等。氧化镁粉体的制备方法有很多种，如机械粉碎法、气相氧化法、气相热解法、前驱物分解法和溶胶凝胶法等[1－3]。本文拟以六水氯化镁为原料，氢氧化钠和氨水为沉淀剂，乙醇水为反应溶剂，聚乙二醇为分散剂，采用直接沉淀法制备出高分散性的前驱物高分散氢氧化镁粉体;再煅烧氢氧化镁粉体，得到高分散氧化镁粉体。通过X射线衍射技术对氧化镁粉体进行晶格畸变研究。

1 实验部分

1.1 试剂及仪器

试剂:六水氯化镁，天津市科密欧化学试剂开发中心;氢氧化钠，沈阳沈一精细化学品有限公司;氨水，中国医药集团上海化学试剂厂;无水乙醇，天津市科密欧化学试剂开发中心;聚乙二醇6000，上海合成洗涤剂二厂;以上试剂均为分析纯。

仪器:D/Max2400全自动X－射线衍射仪，日本理学电机株式会社;KYKY2800B扫描电子显微镜，北京中科科仪技术发展有限责任公司;SX2－2.5－10马弗炉，沈阳市长城工业电炉厂。

1.2 氧化镁粉体的制备

以六水氯化镁为原料，氨水与氢氧化钠为沉淀剂，乙醇水溶液为溶剂，聚乙二醇6000为分散剂，采用直接沉淀法制备出前驱物氢氧化镁粉体;然后，在马弗炉中煅烧氢氧化镁粉体，得到氧化镁粉体。

1.3 氧化镁粉体的分析表征

通过扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对前驱物氢氧化镁粉体和氧化镁粉体产品进行分析表征。

2 结果与讨论

2.1 前驱物的制备及分析表征

采用直接沉淀法制备出前驱物氢氧化镁粉体的SEM照片及XRD谱图如图1、图2所示。由图1可见，前驱物样品呈颗粒状，分散性高，平均粒径约为2μm;前驱物样品的XRD谱图与Mg(OH)2标准谱图(JCPDS 44－1482)特征峰的位置一致。

图1 前驱物氢氧化镁粉体的SEM照片

图2 前驱物氢氧化镁粉体的XRD谱图

2.2 高分散氧化镁粉体的制备

以高分散氢氧化镁粉体为前驱物，在煅烧温度为400℃，煅烧时间为3h的条件下得到的氧化镁呈颗粒状，分散性良好，粒度分布均匀，平均粒径约为4μm，其 SEM 照片和 XRD图谱如图3、图4所示。可见，产物的XRD谱图与氧化镁粉末的标准衍射谱图(PDF45－0496)相符，说明制备的高分散氧化镁颗粒结晶良好，纯度较高。

图3 高分散氧化镁粉体的SEM照片

图4 高分散氧化镁粉体的XRD谱图

2.3 氧化镁粉体的晶格畸变

影响氧化镁粉体晶格畸变的主要因素是煅烧温度与煅烧时间等。

2.3.1 煅烧温度对氧化镁粉体晶格畸变的影响

将前驱物氢氧化镁粉体在马弗炉中于400、500、600、700℃分别煅烧2h，得到产物氧化镁粉体的XRD谱图如图5所示。

图5 不同温度下煅烧2h所得氧化镁粉体的XRD谱图

利用MDIJade5.0对图3的4个图谱进行处理，得到产物的晶格常数等信息如下页表1所示。由表1可知，氧化镁粉体发生晶格畸变，表现为晶格膨胀，700℃条件下的晶格常数接近于氧化镁完美晶体的晶格常数(a0=4.213 Å);随着煅烧温度的增加，晶面间距(d200、d220和d222)同时减小，晶格常数(a)减小，晶格畸变量(Δa=a－a0)减小，晶格畸变率(Δa/a0)减小;此外，随着煅烧温度的增加，氧化镁粉体的微观内应变(ε)也发生变化。

表1 煅烧温度对氧化镁粉体晶格常数和晶面间距的影响

2.3.2 煅烧时间对氧化镁粉体晶格畸变的影响

将前驱物氢氧化镁粉体在马弗炉中于400℃下分别煅烧 1h、2h、4h、8h，得到的产物氧化镁粉体的XRD谱图如图6所示。利用MDIJade5.0对这些图谱进行处理，得到氧化镁的晶格常数等信息如表2所示。

由表2可知，氧化镁粉体发生晶格畸变，表现为晶格膨胀;随着煅烧时间的增加，晶面间距(d200、d220)减小，晶格常数(a)减小，晶格畸变量(Δa=a－a0，其中a0=4.213 Å是氧化镁完整晶体的晶格常数)减小，晶格畸变率(Δa/a0)减小;此外，随着煅烧时间的增加，氧化镁粉体的微观内应变(ε)也发生变化。

图6 400℃不同煅烧时间下得到产物的XRD谱图

表2 煅烧时间对氧化镁粉体晶格常数和晶面间距的影响

3 结论

以六水氯化镁为原料，氢氧化钠和氨水为沉淀剂，采用直接沉淀法合成出高分散氢氧化镁粉体;再煅烧前驱物氢氧化镁粉体得到高分散氧化镁粉体产品。通过X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对所得产物的分析表征结果表明，氧化镁粉体的微结构中存在晶格畸变，表现为晶格膨胀。随煅烧温度的升高，氧化镁的晶格常数减小，晶格畸变量也随之减小。

[1]潘冠英，宋晓莉，周启立.超细氧化镁粉体的制备方法探讨[J].无机盐工业，2004，36(5):5－6.

[2]常明鑫.超细高活性氧化镁的制备与表征[D].河北师范大学硕士学位论文，2004.

[3]王增辉，王宝和.前驱物分解法制备氧化镁纳米粉体的研究进展[J].中国粉体技术，2008，14(5):58－61.

Study on Lattice Distortion of High1y－dispersed Magnesium Oxide Powders

WANG Bao－he，WANG Zeng－hui，WANG Gang，XU Qiang
(School of Chemical Engineering，Dalian University of Technology，Dalian 116012，China)