学生实验水硬度测定方法改进

王秋芳，聂立华

（首都医科大学燕京医学院，北京 101300）

学生实验水硬度测定方法改进

王秋芳，聂立华

（首都医科大学燕京医学院，北京 101300）

改进学生实验中测定水总硬度时缓冲液及铬黑T指示剂的配制方法，可简化学生实验分析测定程序。

水硬度；总硬度；测定程序

总硬度是由水中钙、镁、铁、锰、铝等盐类组成。此法测定的硬度是由钙、镁离子的总量，并折合成碳酸钙计算。水中的钙、镁离子和铬黑T指示剂能生成紫红色络合物，在pH=10的条件下，用乙二胺四乙酸二钠滴定，上述络合物中的钙、镁离子被析出，并与EDTA-2Na生成更加稳定的无色络合物，使铬黑T游离，显示其本来的蓝色，溶液由紫红色变为蓝色即为实验成功。我们在测定水总硬度时，对缓冲液及铬黑T指示剂的配制方法进行改进，经实验对比分析，得到满意的结果。

1 试剂与仪器

1.1 试剂

1.1.1 国际方法缓冲液及铬黑T指示剂的配制 （1）缓冲液（pH=10）的配制：称取16.9g分析纯氯化铵，溶于143ml分析纯浓氢氧化铵中。另取1.179g分析纯乙二胺四乙酸二钠和0.780g分析纯硫酸镁，共溶于50ml蒸馏水中，并将此溶液用蒸馏水稀释至250ml。

（2）铬黑T指示剂的配制：称取0.5g铬黑T，溶于10ml缓冲液中，用无水乙醇稀释至100ml，可稳定1个月。

1.1.2 本方法缓冲液及铬黑T指示剂的配制（1）缓冲液的配制[1]：取20g氯化铵，溶于500ml水中，加入100ml浓氨水，用水稀释至1000ml。

（2）铬黑T指示剂的配制：称取0.5g铬黑T加入100g优级纯氯化钠中，研成细粉，放置于105～110℃烤箱中，1小时后取出，冷却后贮存于棕色试剂瓶中，备用。

1.2 仪器

50ml移液管、三角瓶及常用的实验室仪器[2]。

2 结果与讨论

吸取缓冲液25ml于三角瓶中，加入25ml蒸馏水，加氨水调节溶液至中性。加入0.2g铬黑T指示剂，用EDTA-2Na溶液滴定。当溶液由紫红色变为蓝色时表示实验成功。

2.1 2种铬黑T指示剂比较（见表1）

由表1可见，2种铬黑T指示剂配制方法测定的结果，其相对误差均在5%以内，说明2种方法无显著性差异。

表1 2种方法铬黑T指示剂应用2种缓冲液的比较

2.2 标定EDTA-2Na时pH的调节

2.2.1 未调节pH时，2种缓冲液用量比较（见表2） 从表2可以看出，未调节pH值时2种配制方法测定的结果，其相对误差均在5%以内，说明2种方法无显著性差异。

表2 未调节pH时2种方法缓冲液用量

2.2.2 加入氨水调节pH=7时，2种缓冲液用量比较（见表3）从表3可以看出，调节pH值2种配制方法测定的结果，其相对误差均在5%以内，说明2种方法无显著性差异。

表3 调节pH=7时2种缓冲液用量

3 结论

3.1 对铬黑T指示剂的分析

通过以上对比实验说明国际方法与本方法中的铬黑T指示剂对实验结果无影响。国际方法中的铬黑T指示剂配制需要无水乙醇，此液体特别容易挥发，从而影响实验结果。而铬黑T指示剂又难溶于无水乙醇，且有颜色，不易看出是否溶于无水乙醇。本方法中的铬黑T指示剂则解决了这些问题，提高了实验的准确性。

3.2 对pH是否需要调节的分析

通过以上对比实验说明本方法中的缓冲液可用于学生实验中（钙和镁浓度的测定）。由表2、表3可以看出，调节pH与否与最后的反应结果没有关系,可省去调节pH步骤，避免学生直接吸入刺激性气体氨气。本方法减少了缓冲液配制过程中的繁琐程序，节约了试剂购置费，保证了分析结果的准确、可靠。

[1]李慧敏，李宗善.总硬度测定中缓冲液配制方法的改进实验[J].环境科学与技术，2005，28（Z1）：51～53.

[2]魏复盛.水和废水监测分析指南[M].第3版.北京：中国环境科学出版社，1989.

G424.31

B

1671-1246（2010）15-0098-02