一年蓬超临界提取物的GC-MS测定

赵昱玮 南敏伦 吕雪峰 李庆杰 张莲珠 赫玉芳*

1 吉林天药科技有限公司（130012）

2 吉林省中医药科学研究院（130012）

3 松原市食品药品检验所（138000）

4 长春中医药大学附属医院实验中心（130021）

一年蓬（Erigeron annuus（L.）Pers.）为菊科飞蓬属植物，又名女菀、野蒿、牙肿消、牙根消、千张草、墙头草、长毛草、地白菜、油麻草、白马兰、千层塔、治疟草、瞌睡草、白旋覆花[1]，分布广泛，多生于路边旷野或山坡荒地。该植物为一年或两年生草本，茎粗壮，高30～100cm，直立，上部有分枝：基部叶花期枯萎，长圆形或宽卵型，少有近圆形，下部叶与基部叶同形，但叶柄较短，中部和上部叶较小，长圆状披针形或披针形，最上部叶线形；头状花序数个或多个，排列成疏圆锥花序，花期6～9月[2]。一年蓬全草可入药，有治疟的功效[3]，并有清热解毒，助消化的作用，主治消化不良，肠炎腹泻，传染性肝炎，淋巴结炎，血尿[4]。

已有的文献中报道一年蓬中主要含有黄酮类[4,5]、萜类[6]、甾醇类[6]及有机酸[7,8]等成分。本研究所用一年蓬药材采自吉林省烟筒山镇西大屯，经鉴定为菊科植物一年蓬（Erigeron annuus （L.）Pers.）。目前我们正对该植物进行系统的研究。

1 仪器与试药

HA221-50-06型超临界流体萃取装置（江苏，南通华安超临界萃取有限公司）；美国AgilentHP6890-5973型气相色谱质谱联用仪；氦气（纯度99.999%）、CO2（99.9%）均由长春市光机气体有限公司提供；乙醚，乙酸乙酯（分析纯，北京北化精细化学品有限公司）；一年蓬药材。

2 方 法

2.1 超临界萃取条件

一年蓬药材，粉碎成适当粒度（20～80目），超临界提取装置（南通华安超临界提取有限公司）分离挥发性物质。

表1 超临界CO2流体萃取条件

2.2 GC-MS条件

色谱柱：石英毛细管柱（30m×0.25mm ×0.25μm），（HPINNOWAX）INNO相（TM）键合聚乙二醇；氢气： 40mL/min，空气：400mL/min，载气：氦气；程序升温： 130～150℃（8℃/min），150～205℃（20℃/min），205～240℃（15℃/min，10min），检测器：250℃；柱流量：1mL/min。

2.3 供试品制备

取一年蓬超临界萃取物10mL加水20mL稀释，用乙醚萃取3次，每次30mL，合并乙醚层，乙醚层用水反洗3次，每次100mL，乙醚层加2g无水硫酸钠脱水，乙醚层至蒸发皿中挥干，称取50.04mg，加乙酸乙酯1mL溶解，过0.45μmL滤膜得供试品。

3 结果与讨论

3.1 结果

按上述的GC-MS条件对一年蓬挥发油进行分析，得总离子流图（图1），对总离子流图中的各峰经质谱扫描后得质谱图，经过计算机检索及核对标准质谱图，查阅有关资料[9]，共鉴定出50个化合物，利用面积归一法计算各化合物相对含量，鉴定出化合物含量占总挥发油的58.26%，化学成分及相对含量结果见表2。

从表2可以看出，鉴定出成分中，尿嘧啶占16.27%；醇类化合物占1.812%；甾醇类化合物占10.961%；酸类化合物占19.08%；酯类化合物占4.37%；酮类化合物占0.627%；烃类化合物占1.821%；醛类化合物占0.418%；萜类化合物占1.226%。

表2 一年蓬挥发油化学成分GC/MS分析结果

图1 一年蓬超临界萃取物GC-MS分析的总离子流

3.2 讨论

CO2超临界萃取提取的挥发油与传统提取挥发油工艺相比，CO2超临界萃取具有工艺简单、步骤少、耗时短、无溶剂残留、常温操作不会破坏活性组分等优点，具有较好的应用前景。一年蓬CO2超临界萃取物中含有的尿嘧啶可以用于治疗与单胺类递质减少有关的老年性疾病如忧郁症和帕金森氏病；甾醇类化合物如谷甾醇和豆甾醇等都具有镇痛作用，可以用于制备镇痛药物等。一年蓬CO2超临界萃取物的分析测定为其以后临床应用提供了一定的理论基础。

[1]国家中医药管理局.中华本草(第21卷)[M].上海：上海科学技术出版社,1999：826-827.

[2]中国科学院中国植物志编辑委员会.中国植物志(第74卷)[M].北京：科学出版社,1985：295-296.

[3]中国科学院中国植物志编辑委员会.中国植物志(第74卷)[M].北京：科学出版社,1985：326-327.

[4]江苏新医学院.中药大词典(上册)[M].上海：上海科学技术出版社,1986：103-104.

[5]《全国中草药汇编》编写组.全国中草药汇编(上册)[M].北京：人民卫生出版社,1976.

[6]李新,张庆康,高坤.一年蓬的化学成分研究.西北植物学报[J],2004,24(11)：2096-2099.

[7]Rudonko VP,Tymchuk SM,Medvedovskaya OV,et al.Fatty acid composition of Eriferon species[J].Khim Prir Sodein,1993,2(2)：294-295.

[8]Hyuncheol Oh,Sunyoung Lee,Ho-Sub Lee,et al.Germination inhibitory constituents from Erigeron annuus[J].Phytochemistry,2002,61(1)： 175.

[9]丛蒲珠.质谱学在天然有机化学中的应用[M].北京：科学出版社,1987：1-975.