ICP-MS同时测定水中Mn等元素

况云所,贾双琳,陈 菊

(贵州省地质矿产中心实验室,贵州 贵阳 550018)

ICP-MS同时测定水中Mn等元素

况云所,贾双琳,陈 菊

(贵州省地质矿产中心实验室,贵州 贵阳 550018)

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定矿泉水、饮用水和地下水中Mn、Ag、Al、As、Ba、Bi等51种元素的方法,以Sc、Rh和Ir为内标校正了基体效应,采用干扰校正方程对Al、As、B、Fe、Sr和Zn在ICP-MS分析中的质谱干扰进行了校正。在最优的实验条件下,各元素的检出限介于0.001～10μg/L之间,RSD<5.5%(n=11),通过模拟水样的测定,验证了本方法的准确度。

ICP-MS;水;多元素

水中金属和类金属元素的监测多用分光光度法、原子荧光光谱法、原子吸收光谱法等,这些方法一次只能分析单个元素,分析周期长,有的元素需要进行复杂前处理,操作复杂[1]。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS),具有良好的分析性能,如灵敏度高、精密度好、抗基体干扰能力强、动态线性范围宽及多元素同时测定等优点[2],因此被广泛应用于地质、环保、食品检测等方面。

1 实验部分

1.1 仪器与主要试剂

Xseries 2型电感耦合等离子质谱仪(Thermo,美国);

氩气[ψ(Ar)99.995%];

硝酸:优级纯;

超纯水:艾科普纯化去离子超纯水18.25 MΩ/m。

1.2 标准溶液

1.2.1 标准贮备液

Ag、Al、As、Ba、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn等51种元素的标准贮备溶液购买于国家标准物质中心。

1.2.2 混合标准工作液

在确保元素之间不会发生化学反应的前提下,将待测的51种元素分为6组。根据实际水样中各元素的含量范围,确定每组元素的浓度梯度。混标的介质均为2%HNO3溶液。元素分组及配制浓度见表1。

表1 标准溶液的浓度μg/L

1.3 仪器工作参数

Xseries 2型电感耦合等离子质谱仪的工作条件见表2。

1.4 样品前处理

浑浊水样用中速滤纸过滤后取49 mL溶液,加入1 mL硝酸后定溶到50 mL塑料试管中,配制成2%的硝酸溶液,然后上机测试;澄清水样[2%(v/v)的硝酸介质]可直接上机测定。

表2 ICP-MS工作条件

2 结果与讨论

2.1 仪器工作参数的优化

对ICP-MS进行仪器工作参数的优化,可适当地减少某些元素的质谱干扰,因此每次开机时需对仪器进行优化[3]。用2μg/L的Ba、Be、Bi、Ce、Co、In、Li、Ni、Pb、U调谐液调整仪器各项指标[4],包括仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等指标,优化后的仪器参数见表2。

2.2 测量元素的同位素、内标的选择

待测元素的同位素的选择原则是:首选其丰度较大的同位素,若该同位素的多原子干扰、同量异位素干扰比较严重,则考虑选用其它干扰较少的同位素;对其它元素干扰无法避免的元素,则需要确定其干扰较正方程。

为消除基体效应、仪器的接口效应和漂移效应,常采用内标校正法[5]。在ICP-MS测试中,内标元素需具备以下的条件:待测溶液中不含有所选择的内标元素,内标元素所受的干扰因素少且其质谱行为尽可能与待测元素一致。根据以上要求,本方法中选择103Rh、45Sc、193Ir三元素作为内标元素,其加入方式为微型三通在线加入。

2.3 方法的检出限和精密度

在仪器最佳工作条件下,测定11个样品的空白溶液,测定值的3倍标准偏差所对应的浓度值为检出限。平行测定含51个元素的模拟水样11次,得出各元素的相对标准偏差,各元素的相对标准偏差均小于5.5%。

2.4 方法的准确度

各元素的加标回收率在80%～120%之间,Cr、As、Hg、Mn的加标回收率分别为76%、123%、122%、97%。

2.5 样品分析

按饮用水源水检测技术指标要求实测1件水样,部分结果与ICP-AES测试结果相比较,相对误差满足不同仪器测试误差规范要求,本方法的检出限远低于毒理指标要求。

3 结 论

所建立的“ICP-MS用于矿泉水、饮用水和地下水中多元素的同时测定”的方法可对3种水样中51种元素的进行同时测定,该方法具有快速,测定各个元素的检出限、精密度、准确度,能较好地符合相关技术规范的要求。

[1] 彭敏,阮湘元,刘传生.ICP-MS法测定水中21种痕量元素[J].环境研究与监测,2009,22(4):13-15.

[2] 徐先顺,张新荣,彭玉秀.电感耦合等离子体质谱在水质分析中的应用[J].中国卫生检验杂,2006,16(6):763-773.

[3] 罗振奎,梁旭霞,李敏,等.ICP-MS测定饮用水输配设备安全性试验水样中的15种元素[J].华南预防医学,2009,35 (2):56-59.

[4] 闵广全,邵文军,王瑞敏,等.电感耦合等离子体质谱法(ICP -MS)同时测定水中多种元素[J].检测与分析,2006,9(8): 31-33.

[5] 黄可明,李东雷,孙国荣.水分析中ICP-MS在线内标对分析结果的影响[J].福建分析测试,2009,18(2):16-20.

Multielements Quantification in Mineral Water,Drinking water and Groundwater by ICP-MS

KUANG Yun-suo,J IA Shuang-lin
(The Guizhou Central L aboratory of Geology and Mineral Resources,Guiyang,Guizhou 550004,China)

The inductively coupled plasma in mass spectrometry(ICP-MS)was applied to the determination of 51 elements in mineral water,drinking water and groundwater samples.The matrix effect and interface effect were corrected by the internal standards(Sc,Rh,Ir).The correction equation of Al,As,B,Fe,Sr,Zn were defined.The detection limits of the determination elements were in the range of 0.001～10μg·L-1,the precision (RSD)was less than 5.5%(n=11).The proposed method has been applied to the determination of various water samples and satisfactory results were obtained.

ICP-MS;Water;Multielements

book=23,ebook=23

O611

B

1002-4336(2010)03-0049-02

2010-05-28

况云所(1976-),男,云南曲靖人,工程师,硕士,研究方向:仪器分析,电话:0851-6461401,E-mail: kuangys858@sina.com,通讯地址:贵州省贵阳市新庄路82号贵州地矿测试中心.