电解金属锰溶液中亚硫酸根的检测

张丽云,谢 勇,陈南雄

(中信大锰矿业有限责任公司,广西 南宁 530022)

电解金属锰溶液中亚硫酸根的检测

张丽云,谢 勇,陈南雄

(中信大锰矿业有限责任公司,广西 南宁 530022)

在生产99.9%的电解金属锰产品时,往往加入含二氧化硫的物质做添加剂,因此检测溶液中的亚硫酸根对电解金属锰的生产有着很重要的作用。该方法是采用自动电位滴定仪,利用沉淀滴定法进行亚硫酸根的测定,方法简单适用。

电解金属锰;亚硫酸根;自动电位滴定仪;沉淀滴定

0 前 言

随着炼钢、炼铁技术不断提高,作为除氧、除硫的电解金属锰以及电解金属锰生产技术的不断提高,电解金属锰朝着高纯度的方向发展,即由99.7%的产品向99.9%产品生产。而在生产过程中,加入的添加剂也发生了明显的变化,由加入二氧化硒变成加入含二氧化硫的添加剂或混合添加剂,在金属锰溶液中,二氧化硫一般以亚硫酸根的形式存在,因此准确检测溶液中的亚硫酸根对电解金属锰的生产有着十分重要的作用,寻找合适的测定方法显得非常重要。

在检测二氧化硫或亚硫酸根时,一般采用分光光度法[1～2]、电化学法[3～8](又称极谱法)、色谱法[9～12]、化学发光分析法[13～15]等等。

但是以上方法对于以锰基体为主的电解金属锰溶液复杂体系测定其微量的亚硫酸根时,因有锰等元素的干扰,对测定有很大的误差。因此采用一种简便适用的方法就尤为重要。本文拟采用沉淀滴定的方法对电解金属锰溶液中的亚硫酸根进行测试,在电解金属锰溶液中,加入的钡离子只与硫酸根发生发应,生成不溶于水的硫酸钡沉淀,溶液的其他离子基本上对此反应不产生干扰,本法中先将溶液中加入适量的硝酸,使亚硫酸根氧化成硫酸根,然后利用BaCl2溶液在自动电位滴定仪中进行滴定,得出溶液中总的硫酸根含量A,然后另取相同体积的电解金属锰溶液,加入适量的盐酸,保持溶液的酸性,再用BaCl2溶液进行滴定,得出亚硫酸根未氧化情况下的硫酸根含量B,然后将A减去B,然后换算成亚硫酸根的含量。

1 实验部分

1.1 试剂和仪器

盐酸(1∶1)、硝酸(1∶10)。

BaCl2标准溶液(0.05 mol/L),将高纯氯化钡置于100℃烘干2 h,冷却,称取12.213 8 g氯化钡溶于少量煮沸过的水中,冷却后移人1 000 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,此溶液浓度为0.05 mol/L。

水为二次蒸馏水或超纯水。

其余试剂为分析纯。

万通自动电位滴定仪(瑞士)。

1.2 试验方法

1)取10 mL电解金属锰电解溶液,加入适量2 mL 1∶10的硝酸,静置5 min,使亚硫酸根充分氧化成硫酸根,然后利用BaCl2标准溶液(0.1 mol/L)在自动电位滴定仪中进行滴定,得出溶液中总的硫酸根含量A。

2)另取10 mL的电解金属锰溶液,加入2 mL 1∶1的盐酸,保持溶液呈酸性,再用BaCl2标准溶液进行滴定,得出亚硫酸根未氧化情况下的硫酸根含量B,然后将A减去B,换算成亚硫酸根的含量。

2 结果与讨论(表1)

表1 金属锰溶液中亚硫酸根的测定g/L

硫酸根总量(A)指的是亚硫酸根被氧化后与溶液中硫酸根的总含量,硫酸根(B)指的是亚硫酸根未被氧化前溶液中硫酸根的含量,亚硫酸根指的硫酸根总量(A)减去硫酸根(B)的差值,为溶液中亚硫酸根的含量。

1)硝酸量的加入

为保证亚硫酸根完全氧化,在溶液中加入的硝酸量必须足够,才能将亚硫酸根的含量准确检测出来,实验证明,加入硝酸的量为1～5 mL都能保证,此处加2 mL。

2)盐酸的加入

加入盐酸的目的是使溶液呈酸性,防止亚硫酸根与钡离子反应生成亚硫酸钡沉淀,影响检测结果。没有加入硫酸,是因为硫酸的加入带进了硫酸根,使检测结果偏高,故加入盐酸。加入盐酸的量为1～5 mL均可,此处加入2 mL。

3 结 论

在体系复杂的电解金属锰溶液中,用沉淀滴定法检测亚硫酸根,方法简单适用,结果准确,不失为一种有效的方法。

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The Detection of Sulfite in EMM Solution

ZHANGLi-yun,XIE yong,CHEN Nan-xiong
(CITIC Dameng Mining Industries Limited,Nanning,Guangxi 530022,China)

99.9%EMM in the production is often made by adding substances containing sulfur additives,so the detection of sulfite solution on the production of EMM has a very important role.The method is automatic potentiometric titrator,by using precipitation titration method sulfite,determination method is simple.

EMM;Sulfite,Automatic Potentiometric Titrator;Precipitation titration

book=45,ebook=45

TF111.52

B

1002-4336(2010)03-0037-02

2010-07-20

张丽云(1975-),女,广西容县人,工程师,主要从事锰系产品研发工作,电话:0771-5556555,通讯地址:广西南宁市民族大道90号建行大厦25楼.