两种快速检测降糖类中成药中添加磺酰脲类药物方法的比较

潘广洲，高国敬，傅 伟

（1.山东省聊城市药品检验所，山东 聊城 252000； 2.山东医药技师学院，山东 泰安 271016）

目前市场上有一些降糖类中成药和保健品非法加入磺酰脲类、双胍类化学药物来欺骗患者。现阶段检测方法主要有薄层色谱（TLC）法、高效液相色谱（HPLC）法、液相质谱联用（LC-MS）法。笔者通过大量试验建立了1种试管反应鉴别方法，本文旨在比较TLC法和试管反应法两种方法在快速检测降糖类中成药中添加磺酰脲类化学成分方面的优劣，现报道如下。

1 仪器与试药

试管，锥形瓶，漏斗，薄层板（青岛海洋化工厂分厂，批号为050416）。三氯甲烷，硫酸铜试液，0.01 mol/L氢氧化钠溶液，浓氨水，浓盐酸，环己烷，无水乙醇，冰醋酸（均为分析纯）。格列本脲对照品（批号为100135-0103）、格列美脲对照品（批号为100674-200301）、格列喹酮对照品（批号为100280-200301）、格列齐特对照品（批号为 100269-200402）、格列吡嗪对照品（批号为100281-200602），均由中国药品生物制品检定所提供。参芪降糖胶囊（河南A厂，批号为080103，编号①）；消糖灵胶囊（烟台A厂，批号为0708031，编号②）；糖尿乐胶囊（吉林A厂，批号为20080666，编号③）；格列本脲片（山西A厂，批号为0807101，编号④）；降糖甲片（吉林B厂，批号为080602，编号⑤）；参芪降糖胶囊（河南A厂，批号为080611，编号⑥）；甘露消渴胶囊（陕西A厂，批号为0806021078，编号⑦）；降糖宁胶囊（惠州 A厂，批号为 061223，编号⑧）；糖脂宁胶囊（广西A厂，批号为080901，编号⑨）；降糖宁胶囊（山西A厂，批号为080704，编号⑩）；糖尿灵片（江西A厂，批号为 08020302，编号○11）；参芪降糖颗粒 （鲁南 A厂，批号为0703507，编号○12）；消渴降糖胶囊（黑龙江 A 厂，批号为 080401，编号○13）；消渴平胶囊 （吉林 C 厂，批号为 20080102，编号○14）；参芪降糖胶囊（河南A厂，批号为080103，编号○15）。

2 方法与结果

2.1 方法

试管反应法：1）取待测样品适量，相当于1次口服量，作为供试品，研细，放入具塞锥形瓶中，加入20 mL三氯甲烷，震荡，提取20 min，过滤，收集滤液作为供试液A；2）将供试液A水浴蒸干，得残渣，加入0.01 mol/L的NaOH溶液3 mL使残渣充分溶解，然后使用微孔滤膜过滤，得供试液B，用试管收集供试液B；3）向供试液B中滴入5滴CuSO4试液，震荡，使溶液充分反应，得供试液C；4）向供试液C中滴入10滴浓氨水，震荡试管使充分反应，至溶液呈现深蓝色，作为供试液D；5）收集供试液D并用微孔滤膜过滤，得供试液E，用试管收集供试液E；6）向供试液E中滴入约10滴浓盐酸，使深蓝色消失。经以上6步反应，如果出现沉淀，结果呈阳性，可判断供试品中添加了磺酰脲类化学成分，如果未出现沉淀，结果呈阴性，可判断供试品中未添加磺酰脲类化学成分。

TLC法：分别精密称取格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮、格列美脲对照品各5 mg，加三氯甲烷5 mL使其溶解，得对照品溶液，备用。分别取各样品的1次口服剂量，研细，分别置100 mL具塞锥型瓶中，各加三氯甲烷30 mL，超声30 min，滤过，蒸干，残渣加三氯甲烷1 mL使其溶解，得样品溶液，备用。采用硅胶GF254预制板（100 mm×100 mm，青岛海洋化工厂分厂，批号为050416，厚度为0.20～0.25 mm），临用前110℃活化30 min。展开剂为三氯甲烷 -环己烷 -无水乙醇 -冰醋酸（8 ∶13 ∶1 ∶1）[1]；展开方式为预饱和15 min，上行展开，展距为8 cm；温度为22℃；相对湿度为55%。

2.2 结果

结果见表1，可见TLC法出现假阳性的几率很高，其中编号①，③，⑥的药品为假阳性，而试管反应在抽检的品种中没有出现假阳性，TLC法和试管反应法均无假阴性。

表1 试验结果

3 讨论

比较快速检测降糖类中成药中非法添加化学药物的TLC法和试管反应法，可以得出以下结论：1）试管反应法成本更低，不需要昂贵的仪器，非常适合在基层药检系统尤其是偏远地区的推广；2）试管反应法更迅速，而迅速是快检的一个基本要求；3）试管反应法试验结果更明显，现象易观察，操作步骤简单，重现性好；4）试管反应法灵敏度更高，专属性更强，没有出现1例假阳性和假阴性。综上所述，试管反应法成本低廉、消耗低，非常适合于现场检测降糖类中成药和保健食品中是否添加了磺酰脲类化学药物，对于保障药品质量和用药安全具有重要意义。

[1]李 波.降糖类中成药中违法添加化学药的检定技术研究[J].中华现代中西药杂志，2005，3（3）：255.