高效液相色谱法检测抗风湿类中药制剂中非法添加的化学药物

2010-07-29赵凤菊来国防

中国药业 2010年4期

赵凤菊，来国防

（1.云南省大理州食品药品检验所，云南大理 671000； 2.云南省食品药品检验所，云南昆明 650011）

中药制剂成分复杂，质量标准不够完善，一些制假者在生产过程中非法添加化学药品，以提升疗效，达到“立竿见影”之效。特别是在治疗难以治愈的慢性风湿病等中药制剂中非法添加激素类、镇痛抗炎类等化学药品，长期服用会给患者带来不良后果[1-2]。笔者建立了检测抗风湿类中药制剂中非法添加的醋酸泼尼松、双氯芬酸钠、地塞米松、布洛芬的高效液相色谱（HPLC）法，报道如下。

1 仪器与试药

Agilent 1100型高效液相色谱仪，紫外检测器，自动进样系统。醋酸泼尼松、双氯芬酸钠、醋酸地塞米松、布洛芬对照品（批号分别为 10012-0105，100334-200302，0122-9403，100179-200303）均由中国药品生物制品检定所提供；样品由大理州食品药品检验所抽样（标示为某医院自制抗风湿胶囊）；甲醇为色谱纯，醋酸、醋酸铵均为分析纯，水为超纯水。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱：Eclisep XDB C18柱（250 mm×4.6 mm，5μm）；流动相：0.02 mol/L醋酸铵溶液（冰醋酸调 pH为3.6）-乙腈（50∶50）；检测波长：263 nm[3]；进样量：20μL。

2.2 溶液制备

精密称取醋酸泼尼松11.1 mg、双氯芬酸钠3.9 mg、布洛芬10.4 mg和醋酸地塞米松7.3 mg对照品，分别置50 mL量瓶中，加甲醇溶液（甲醇∶水=1∶1）溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液；分别精密量取上述对照品贮备液各2 mL，混合均匀，即得对照品溶液。取被测胶囊10粒，取出内容物混匀，分别精密称取0.3 g，置50 mL量瓶中加甲醇溶液（1∶1）超声20 min，加甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。

2.3 样品检测

按拟订的色谱条件依法进样，色谱图见图1。在图1中，得到了4种对照品溶液和供试品溶液的色谱图，从保留时间一致的色谱峰中可初步判定，样品中同时含有醋酸泼尼松、双氯芬酸钠、地塞米松、布洛芬。取供试品溶液和对照品溶液作紫外图谱扫描，见图2。可见两者的光谱图一致。可进一步确定样品中含有醋酸泼尼松、双氯芬酸钠、布洛芬和地塞米松。为进一步确证该结果，笔者委托我所仪器室用UPLC-MS/MS技术对阳性样品溶液进行检测，发现其与混合对照品溶液的色谱及质谱行为一致，进而证明此中药制剂中含有醋酸泼尼松、双氯芬酸钠、地塞米松和布洛芬。此外，用此色谱条件，醋酸泼尼松、双氯芬酸钠、地塞米松和布洛芬与样品其他成分得到有效地分离，可以进一步作为定量测定的方法。