复方氨茶碱口服溶液中盐酸麻黄碱含量测定

2010-07-29楼永军

中国药业 2010年18期

楼永军

(浙江省食品药品检验所，浙江杭州 310004)

复方氨茶碱口服溶液为医院制剂，原质量标准采用紫外分光光度法测定其中盐酸麻黄碱含量。有报道用滴定法[1]、高效液相色谱法[2]等测定各种制剂中盐酸麻黄碱含量，但复方氨茶碱口服溶液中盐酸麻黄碱含量的测定尚未见报道。为确保疗效和安全性，结合该制剂组分特点，笔者建立了其含量测定的高效液相色谱法，现报道如下。

1 仪器与试药

Agilent 1100型高效液相色谱仪(美国安捷伦公司);R200D型电子天平(德国赛多利斯公司)。盐酸麻黄碱对照品(中国药品生物制品检定所，批号为171241－200506);复方氨茶碱口服溶液(浙江大学医学院附属儿童医院，批号为05124，05125，05126);乙腈(Merck公司，色谱纯)，其余试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱:Waters C18柱(250 mm ×4.6 mm，5μm);柱温:35 ℃;流动相:乙腈－0.2%磷酸溶液(5 ∶95);流速:1.0 mL/min;检测波长:210 nm，进样量:10 μL。

2.2 溶液制备

精密称取盐酸麻黄碱对照品适量，用水溶解并稀释制成每1 mL中约含60 μg的溶液，摇匀，得对照品溶液。精密量取复方氨茶碱口服溶液3 mL，置50 mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得供试品溶液;按处方比例制备不含盐酸麻黄碱的阴性对照样品，按供试品溶液制备方法制得阴性对照品溶液。

2.3 方法学考察

专属性试验:取2.2项下3种溶液，分别进样，记录色谱图(图1)。结果处方中其他组分不干扰盐酸麻黄碱的测定。

图1 高效液相色谱图

线性关系考察:称取盐酸麻黄碱对照品约15 mg，精密称定，置25 mL量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取 0.2，0.5，1.0，2.0，4.0，8.0，10.0 mL，分别置 20 mL 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，进样，以峰面积(Y)对质量浓度(X)作标准曲线，得回归方程Y=0.0252 X －0.6275，r=1.0000(n=6)。结果表明盐酸麻黄碱质量浓度在6.11～305.60 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好。

精密度试验:取对照品溶液，连续进样6次。结果峰面积的RSD 为 0.10%(n=6)。

稳定性试验:取批号为05124的样品制成的同一供试品溶液，分别在 0，1，4，9，13 h 时进样。结果峰面积的 RSD 为 0.09%(n=5)。

重复性试验:取批号为05124的样品制成的6份供试品溶液，依法测定。结果盐酸麻黄碱含量的 RSD为0.43%(n=6)。

加样回收试验:精密量取15 mL批号为05124的样品6份，置500 mL量瓶中，加入盐酸麻黄碱对照品(12，15，18 mg)各 2份，精密称定，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，依法测定，计算回收率。结果见表1。

耐用性考察:将流动相中乙腈比例在2%至8%变化，柱温为30，35，40℃时，依法测定。结果柱效、峰形没有显著变化，与邻近杂质峰的分离度均符合要求。