保健食品中六六六、滴滴涕农药残留的考察＊

王丽萍，张 毅，封淑华，张轶华

（河北省药品检验所，河北 石家庄 050011）

图1 气相色谱图

六六六（HCH）、滴滴涕是一类含氯有机合成杀虫剂，曾在我国广泛使用，因其具有亲脂性及半衰期长的特点，会造成环境严重污染，破坏生态环境。由于其在自然环境中极难降解，在作物和环境中残留量较高，可通过食物链和生物浓缩，摄入人、畜体内，可在肝脏、脂肪、乳汁中积累，使人致癌、致畸，还有干扰内分泌的作用，存在潜在危害，影响人体健康。保健食品服用人群广、服用量大，因此有必要对其中的六六六、滴滴涕的农药残留进行风险监测和考察。笔者按照食品国家标准中有机氯农药多组分残留量的测定方法[1]进行检验，现将监测结果报道如下。

1 仪器与试药

Agilent6890型气相色谱仪；BP211D型电子分析天平；L-530型离心机。α-HCH（批号为GSB05-2276-2008）、β-HCH（批号为GSB05-2277-2008）、γ-HCH（批号为GSB05-2278-2008）、δ-HCH（批号为GSB05-2279-2008）4种异构体和p，p′-滴滴伊（p，p′-DDE，批号为GSB05-2280-2008）、p，p′-滴滴涕（p，p′-DDT，批号为GSB05-2281-2008）、p，p′-滴滴滴（p，p′-DDD，批号为 GSB05-2282-2008）、o，p′-滴滴涕（o，p′-DDT，批号为GSB05-2283-2008）标准品，均由农业部环境保护科研监测所提供，质量浓度均为100μg/L；石油醚（沸程30～60℃，色谱纯），硫酸（分析纯）。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱：DB-1701毛细管柱（30m×0.32mm，0.25μm）；检测器：ECD检测器；柱温：300℃；进样口温度：230℃；载气：氮气，流量0.7mL/min；程序升温：起始温度100℃，10℃/min至220℃，7℃ /min至250℃，保持15min；进样量：1μL。

2.2 溶液配制与测定

标准溶液：精密量取各标准品α-HCH 12.5μL，γ-HCH 12.5μL，δ-HCH 12.5μL，β-HCH 25μL，p，p′-DDE 25μL，o，p′-DDT 125μL，p，p′-DDD 50μL，p，p′-DDT 250μL，置25mL量瓶中，加石油醚（沸程30～60℃）至刻度，摇匀，精密量取1mL，置10mL量瓶中，加石油醚（沸程30～60℃）至刻度，摇匀，作为标准溶液。

样品溶液：称取混匀、研细的样品约2 g，精密称定，加石油醚（沸程30～60℃）20mL，振荡30min，过滤，浓缩，定容至5mL，加0.5 mL硫酸净化，振摇0.5 min，以3 000 r/min转速离心15min，取上清液，作为样品溶液。

测定方法：吸取标准溶液和样品溶液各1μL，注入气相色谱仪，记录色谱图，见图1。

表1 48批保健食品中六六六、滴滴涕农药残留量监测结果

2.3 样品检测

对2006—2010年河北省区域内保健食品生产厂家的48批保健食品进行六六六、滴滴涕残留量监测，结果48批中有3批检出β-HCH，检测结果为0.05 mg/kg，低于国家标准规定的限度0.2 mg/kg；其余45批未检出（见表1）。按食品卫生检验方法[2]的要求，对于未检出组分需报告检出限，各农药残留的检出限分别为：α-HCH 0.038μg/kg；β-HCH 0.16μg/kg；γ-HCH 0.047μg/kg；δ-HCH 0.070μg/kg；p，p′-DDE 0.23μg/kg；o，p′-DDT 0.50μg/kg；p，p′-DDD 1.8μg/kg；p，p′-DDT 2.1μg/kg。3 讨论

由于六六六、滴滴涕的危害性，我国家已于1983年禁止使用。对以植物来源为处方生产的河北省区域内保健食品的监测结果表明，这些保健食品中六六六、滴滴涕农药残留量均符合规定，说明六六六、滴滴涕的限制使用已见成效，对人体的健康危害风险已处于较低水平。

[1]GB/T 5009.19-2008，食品中有机氯农药多组分残留量的测定[S].

[2]GB/T 5009.1-2003，食品卫生检验方法理化部分总则[S].