抗鼻炎颗粒中芍药苷的质量分析

白雅茹

(吉林省中医中药科学院,吉林长春130021)

抗鼻炎颗粒由苍耳子、白芍等10味药组成,用于治疗慢性鼻炎引起的喷嚏、流涕、鼻塞、头痛、过敏性鼻炎,慢性鼻窦炎。本方具有清热消炎,通窍之功效。鼻炎在古代医书记载中称之为鼻渊、脑漏、脑崩、控脑砂。主要症状为鼻流浊涕、通气受碍、嗅觉失灵、头胀头痛等。方中苍耳子苦温,通肺窍,祛风止痒,为鼻窒、鼻鼽、鼻渊之要药;白芍其煎剂对某些细菌和致病真菌有抑制作用;由于苍耳子成分复杂(预试验知),难以控制,所以选择有效成分芍药苷为指标,为了达到药品的安全可控的目的,对抗鼻炎颗粒中芍药苷提取方法进行了研究。

1 实验材料

1.1 药材 本方中的药材全部购于吉深药店,经鉴定为《国家药典》规定的药材[1-3]。

1.2 仪器与试剂 日本岛津LC-10AVP紫外检测器,7725i手动进样器,芍药苷对照品(由中国生物制品检定所提供,批号：110736-200220);所用试剂均为色谱纯和分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件 色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(250 mm×4.6 mm);检测波长：323 nm;流速：1 mL/min;柱温：室温;理论板数按芍药苷计算不低于10 000。

2.2 供试品溶液的制备 取干膏粉1 g,研细,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇100 mL,称定重量,超声处理30 min,放冷,称定重量,加甲醇补足减失的重量,滤过,弃去初滤液,取续滤液75 mL,置水浴蒸干,残渣加水25 mL使溶解,用乙醚振摇提取2次,每次25 mL,弃去乙醚液。水液用水饱和正丁醇振摇提取5次,每次20 mL,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇转移至10 mL量瓶中,并加甲醇至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45 mm)滤过,取续滤液,即得。

2.3 对照品溶液的制备 精密称取减压干燥至恒重的芍药苷对照品10.05 mg置25mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密吸取4 mL,置10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀即得(每1 mL中含芍药苷16.08 μ g)。

2.4 线性关系考察 分别精密吸取芍药苷对照品溶液1,5,10,15,20 μ L 注入液相色谱仪,以进样量(μ g)为横坐标,峰面积积分值为纵坐标得回归方程Y=1 296 945.085X-50 551.832,r=0.999 7,由此确定线性范围 0.160 8～ 3.216 μ g。

2.5 稳定性实验 精密吸取同一供试品溶液10 μ L,每隔一定时间分别注入液相色谱仪,依法测定。结果表明芍药苷在0～24 h内RSD为1.5%,说明在此时间范围内测定结果准确、可靠。

2.6 精密度试验 精密吸取对照品溶液10 μ L,注入液相色谱仪,连续进样 5次,依法测定。RSD为2.11%。

2.7 重现性实验 精密称取同一样品共5份,按供试品溶液项下制备,独立测定,计算样品含量。结果芍药苷含量RSD为2.45%。

2.8 回收率实验 精密称取同法测定的已知含量(2.368 2 mg/g)样品共5份,精密加入对照品,依法测定,计算回收率。结果表明,本法芍药苷平均回收率97.97%,RSD=1.72%,表明本法准确性较好,方法可行。

3 结论

综上所述,经过HPLC法测定,芍药苷的标准曲线回归方程Y=1 296 945.085X-50 551.832,r=0.999 7,由此确定线性范围0.160 8～3.216 μ g。稳定性在0～24 h内测定结果RSD为1.5%;精密度考察结果RSD为2.11%;重现性考察结果,连续测定5次芍药苷含量RSD为2.43%;本法芍药苷平均回收率97.97%,RSD=1.72%。结果表明,仪器、方法的精密度良好,本法准确、可靠,重现性良好,方法可行[4-6]。

由于含量是影响药品质量的因素之一,所以本试验在样品的提取方法上进行了改进,采用甲醇超声与连续回流提取,经考察超声处理30 min获得的提取率为最高,提取率无明显差异,故本试验采用超声提取30 min的方法。根据芍药中芍药苷的化学性质采用乙醚脱脂,正丁醇萃取后,采取HPLC法测定含量,有分析速度快、进样量小、准确度、灵敏度均较高的优点。本试验采用了先进的提取和成型设备,同时又具有生产可行性,可以确保制剂质量[7]。

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].北京：化学工业出版社,2000：119.

[2]杨云.天然药物化学成分提取分离手册[M].北京：中国中医药出版社,2003：89.

[3]董方言.现代实用中药新剂型新技术[M].北京：人民卫生出版社,2001：55.

[4]王宝琴.中成药质量标准与标准物质研究[M].北京：中国医药科技出版社,1994：3.

[5]曹春林.中药制剂注解[M].上海：上海科学技术出版社,1993：2.

[6]宋立人.现代中药学大辞典[M].北京：人民卫生出版社,2001：5.

[7]陈发奎.常用中草药有效成分含量测定[M].北京：人民卫生出版社,1997：12.