速溶罗汉果粉的研制

郑远斌，郁 军，陈添顺，程其春

(大闽食品漳州有限公司，福建 漳州 363000)

速溶罗汉果粉的研制

郑远斌，郁 军，陈添顺，程其春

(大闽食品漳州有限公司，福建 漳州 363000)

目的：研究速溶罗汉果粉制备新工艺。方法：将罐组式动态逆流提取与膜分离、浓缩技术结合，用于提取罗汉果提取物的开发，并研究各工艺的最佳参数。结果：罐组式动态逆流提取的最佳参数为提取温度80℃，料水比1:10(g/mL)，提取时间30min，利用罐组式动态逆流提取可以大大减少后续浓缩的工作量，提取率大于99%；超滤膜的最适宜孔径20000D；反渗透浓缩的最高质量浓度8g/100mL，溢留水中甙5的质量浓度为0.002g/100mL。结论：为速溶罗汉果粉的制备提供了一种具有节能、高效，且可以最大限度保护罗汉果有效成分和风味物质的制备新工艺。

罗汉果；速溶；罐组式动态逆流提取；膜过滤；膜浓缩

罗汉果为葫芦科植物罗汉果(Momordica grosvenori Swingle)的干燥果实，性凉味甘，具有清热、润肺、滑肠通便的功效，传统上用于肺火燥咳，咽痛失音，肠燥便秘[1]。现代研究表明，罗汉果有祛痰、镇咳、平喘，调节消化道运动，增强免疫，抑制变链菌、降血糖、抗氧化等作用[2-4]。目前，罗汉果的提取工艺，主要还是常规的单罐提取，提取效率较低，能耗大。罐组式动态逆流提取工艺，是将两个以上的强制外循环式提取罐机组串联，提取溶媒沿着罐组内各罐药料的溶质浓度梯度逆向地由低向高顺次输送通过各罐，并在强制循环下与药料保持一定提取时间并多次套用[5-7]。罐组式动态逆流提取具有节能、简便、提取效率高等特点[8-9]。本实验将罐组式动态逆流提取结合膜分离[10-11]、膜浓缩[12-13]技术，为速溶罗汉果粉的制备提供了一种具有节能、高效，且可以最大限度保护罗汉果有效成分和风味物质的制备新工艺。

1 材料与方法

1.1 材料

罗汉果干果 大闽食品(漳州)有限公司。

1.2 仪器与设备

间歇式三级罐式逆流提取线 大闽食品漳州有限公司；超滤设备(中空纤维超滤膜) 合肥世杰膜科技有限公司；反渗透设备 合肥世杰膜科技有限公司。

1.3 方法

1.3.1 速溶罗汉果粉的加工工艺流程

三级罐式逆流提取→碟式离心→超滤膜纯化→反渗

透浓缩→真空冷冻干燥

1.3.2 提取条件的确定

采用3因素3水平的正交试验L9(34)，考察料水比、提取温度、提取时间对罗汉果甙5提取率(间歇式三级罐式逆流提取)的影响，筛选出最佳提取参数。因素水平设计见表1。

表1 罗汉果间歇式三级罐式逆流提取参数筛选正交试验因素水平设计Table 1 Factors and levers of orthogonal experimental design of multistage countercurrent extraction technology

罗汉果干果粉碎后，按正交试验表的因素水平进行提取。提取后测定提取液中的罗汉果甙5的含量，计算甙5提取率，作为评价指标。

1.3.3 超滤膜的选择

取罗汉果干果提取液，经碟式离心后，通过不同孔径超滤膜(截留分子量分别为5000、20000、100000D)，考察其对溶液中大分子杂质(蛋白质、多糖、鞣质、树脂等)和有效成分(以罗汉果甙5为指标)的截留情况。

1.3.4 反渗透浓缩

将罗汉果超滤液利用反渗透膜进行浓缩。浓缩的过程中，对溢流液进行监控，了解反渗透过程中，罗汉果甙5的损失情况。

1.3.5 干燥

将罗汉果浓缩液，分别采用真空烘干、喷雾干燥、真空冷冻干燥，比较不同干燥方式对罗汉果甙5的影响。

1.3.6 样品分析

罗汉果甜甙5的检测采用HPLC法[14-15]，色谱条件为：NH2P-50 4E C184.6mm×250mm，流动相为乙腈-水=78:22，流速为1mL/min，紫外检测器，波长为210nm，进样量为15μL；时间为25～30min。

2 结果与分析

2.1 提取参数的确定

表2 罗汉果间歇式三级罐式逆流提取参数筛选正交试验结果Table 2 Result of orthogonal experimental design of multi-stage countercurrent extraction technology

由表2可知，料水比对提取率影响最大，与提取率呈正相关，但当料水比大于1:10后，提取率提升不明显，因此料水比以1:10为宜。提取温度对提取率有较大影响，以提取温度为80℃时，提取率最高；100℃提取时，可能是温度过高，有部分甜甙受到破坏，导致提取率比80℃略低，因此，提取温度以80℃为宜。提取时间对提取率影响较小，提取30、60、90min，提取率差异不大，出于经济方面考虑，提取时间以30min为宜。

罗汉果间歇式三级罐式逆流提取的最佳提取条件为A2B2C1，即料水比1:10、温度80℃、提取时间30min。2.2超滤膜的选择

表3 超滤膜对罗汉果溶液杂质和甙5截留的影响Table 3 Rejection ratio of ultrafiltration membrane to mogroside Ⅴand the impurities

由表3可知，截留分子量为20000D的超滤膜，可截留30%左右的大分子杂质，同时甜甙的损失小于2%，最适合用于罗汉果溶液的纯化。

2.3 浓缩过程中罗汉果甜甙的损失情况

表4 罗汉果溶液反渗透浓缩过程中甜甙的损失情况Table 4 Loss of mogroside Ⅴ in reverse osmosis process

由表4可知，利用反渗透膜浓缩罗汉果溶液，溶液质量浓度超过8g/100mL时，罗汉果甜甙的损失明显增大。因此浓缩时，质量浓度不宜超过8g/100mL。

2.4 干燥方式的选择

表5 不同干燥方式对罗汉果甜甙含量的影响Table 5 Effects of drying methods on content of mogroside Ⅴ

由表5可知，干燥温度对罗汉果甜甙的含量有明显影响，速溶罗汉果粉的干燥宜选择低温干燥方式，如喷雾干燥或真空冷冻干燥。其中，真空冷冻干燥的干燥温度更低，对罗汉果甜甙和其他热敏性物质如维生素、挥发油的保护，更具有优势，因此选择真空冷冻干燥作为速溶罗汉果粉的干燥方式。

3 结 论

采用罐式逆流提取(三级)罗汉果干果，甙5的提取率高达99%。同时，提取液的质量浓度为常规单级提取的4倍，可以大大减少浓缩工序的工作量，在节能降耗方面具有明显的优势。

利用膜分离技术，对罗汉果提取物进行纯化，可以去除罗汉果中的大分子杂质，明显提高产品的稳定性和澄清度。与水提醇沉方法比较，杂质清除更彻底，操作也更方便、安全，同时避免了酒精的大量使用，有利于保护环境。

将反渗透技术引入速溶罗汉果粉的生产工艺中，替代传统的真空浓缩，浓缩效率更高、耗能更少，且作为一种低温浓缩方式，结合真空冷冻干燥能够更全面地保护产品中的风味物质和有效成分。

[1]国家药典委员会. 中华人民共和国药典(一部)[M]. 2005版. 北京: 化学工业出版社, 2005: 147-148.

[2]张俐勤, 戚向阳. 罗汉果皂甙及药理研究进展[J]. 广西热带农业, 2005 (6): 22-24.

[3]戚向阳, 陈维军, 宋云飞, 等. 罗汉果对糖尿病小鼠的降血糖作用[J].食品科学, 2003, 24(12): 124-126.

[4]李俊, 黄艳, 廖日权, 等. 罗汉果多糖对免疫功能的影响[J]. 中国药理学通报, 2008(9): 1237-1239.

[5]谢志鹏, 刘雪松, 陈勇, 等. 动态罐组式逆流提取技术在中药生产中的应用研究进展[J]. 中国中药杂志, 2007(10): 884-887.

[6]郭脉玺, 李再新, 潘明, 等. 罐组式动态逆流提取蛹虫草多糖的工艺研究[J]. 时珍国医国药, 2009(6): 1373-1374.

[7]王坤. 益母草罐组式动态逆流提取工艺研究[J]. 安徽中医学院学报, 2000(5): 46-47.

[8]季艳艳, 常新全, 赵润怀, 等. 罐组式动态逆流提取技术及其在中药提取中的应用[J]. 中国现代中药, 2006(12): 27-30.

[9]沈善明. 中药生产节能潜力巨大[J]. 医药工程设计, 2005(3): 7-8.

[10]程鹏, 武超, 华剑师, 等. 超滤膜分离的技术原理及其在中药领域中的应用[J]. 中国医药指南, 2010(11): 47-50.

[11]彭国平, 郭立玮, 徐丽华, 等. 超滤技术应用对中药成分的影响[J].南京中医药大学学报: 自然科学版, 2002(6): 339-341.

[12]苏小建, 黄丽婕. 微滤和反渗透膜组合工艺浓缩罗汉果汁的研究[J].膜科学与技术, 2009(1): 66-68.

[13]武治昌, 刘玉环. 反渗透膜浓缩: 真空冷冻干燥制备芦荟活性凝胶的工艺研[J]. 中国食物与营养, 2009(6): 53-54.

[14]黄丽婕, 苏小建, 何星存, 等. 固相萃取-高效液相色谱法快速测定罗汉果甜甙V的含量[J]. 食品研究与开发, 2008(10): 84-87.

[15]余丽娟, 陈全斌, 义祥辉, 等. 高效液相色谱法制备罗汉果甜甙Ⅴ标准品[J]. 色谱, 2003(4): 397-399.

Processing of Instant Powder of Momordica grosvenori Swingle Fruit

ZHENG Yuan-bin，YU Jun，CHEN Tian-shun，CHENG Qi-chun
(Damin Foodstuff Zhangzhou Co. Ltd., Zhangzhou 363000, China)

Objective: To study the preparation parameters of instant powder of Momordica grosvenori Swingle Fruit. Methods: Multi-stage countercurrent extraction technology, ultrafiltration technology and reverse osmosis technology was adopted in the preparation. Results: The optimum conditions for multi-stage countercurrent extraction technology were as follows: temperature 80 ℃,the ratio of material to water 1:10, time 30 min. The extraction ratio was more than 99% under such conditions. The optimum pore size of ultrafiltration membrane was 20000 D. The maximum admissible concentration of reverse osmosis technology was 8%, and under this condition, the loss of mogroside Ⅴ was less than 0.01%. Conclusion: The proposed method is efficient, energy-saving technology, and the effective components and flavor components were reserved.

Siraitia Grosvenorii；multi-stage countercurrent extraction technology；ultrafiltration technology；reverse osmosis technology

TS255.6

B

1002-6630(2010)18-0450-03

2009-07-06

郑远斌(1978—)，男，硕士，研究方向为中药的提取分离和质量控制。E-mail：imzyb@yahoo.com.cn