SpectrAA-GTA120原子吸收光谱仪常见故障分析与排除

夏莉敏，强新晨

（江苏省无锡市人民医院医学检验科，江苏无锡 214023)

原子吸收光谱仪是临床上用于测定人体血液中微量元素的重要仪器，自原子吸收建立以来，已有数种原子化器问世，主要有三类：火焰原子化器、石墨炉原子化器和氢化物原子化器[1]，而火焰原子化器的一个主要局限性是其进样系统的效率较低，只能测量PPB级浓度的样品。如果样品能够被全部原子化，并且能在光路中滞留较长时间，分析灵敏度将得到极大提高，石墨炉原子化器即有此特点，SpectrAAGTA120原子吸收光谱仪是美国瓦里安公司生产的新一代血铅测定仪，具有性能稳定、操作简便、用血量少等优点。本科自2007年购进使用至今已有3年余。笔者在使用过程中积累了一些常见故障可能原因及排除方法的心得，总结出来以供参考。

1 加样失败

1.1 可能原因

①进样口有障碍物或管道有堵塞；②样品溅出石墨管口；③吸样口存在挂壁现象。

1.2 解决方法

①停止测试，检查进样口有无障碍物并清除，执行2~3次清洗程序。②调整进样针位置，使进样针从石墨管管口中央进入石墨管。由于血清中蛋白含量高，故样品具有一定的黏滞性，应注意进样针的高度。③用干净滤纸沾取去离子水擦拭进样针外壁以消除挂壁现象。

2 样品未完全原子化

2.1 可能原因

①干燥不完全；②被分析元素在灰化阶段损失。

2.2 解决方法

①在分析过程中，通过石墨炉视频观察不同干燥时间及温度下所得结果，来找到最佳实验参数。干燥阶段是一个低温加热过程，其目的是蒸发样品的溶剂或含水组分。考虑到血样基体复杂，为保证样液干燥时不至于暴沸飞溅，选用缓慢斜坡三级干燥方式，首先是85℃/5 s，其次95℃/30 s，最后120℃/10 s。总之，必须保证被测样品恒定沉积在热解石墨管或石墨管平台上，得以充分干燥而又不损失或浸入石墨管的石墨层内[2]。②加入基改剂控制灰化、原子化过程。某些元素如Pb、As、Se等挥发性很强，需要加入其他试剂使之成为不易挥发的组分，而被加入的试剂即称为基体改进剂。基体改进剂可以增加基体成分挥发牲，达到消除或减少基体的干扰，也可以降低待测元素挥发性，提高灰化温度，使待测元素与基体干扰物质有效地分离，同时保持被测元素不损失，提高检测的灵敏度，另外可以消除那些引起大背景信号的分子[3]。

3 石墨管异常损坏，寿命缩短

3.1 可能原因

①石墨管质量问题。②仪器读数阶段保护气（氩气）停气时间过长，石墨管被氧化。③保护气（氩气）气体不纯。④气路系统管道存在漏气现象。

3.2 解决方法

①更换新的热解涂层石墨管。②调整原子化阶段读数停气时间，原子化时间过长，一是峰形产生拖尾，二是影响石墨管寿命[4]。原子化时间选择原则须使吸收信号能在原子化阶段回到基线的情况下尽可能地短，一般为4～5 s，防止石墨管在高温下氧化。③更换新的高纯氩气。④配合仪器专业工程师检查气路系统管道排除漏气现象。

4 标准曲线斜率（即灵敏度）降低以及标准曲线高浓度部分向低浓度轴倾斜

4.1 可能原因

①干扰物与分析物之谱线重叠；②分析物谱线包含于干扰分子宽谱线中。

4.2 解决方法

①减少狭缝宽度，设置0.5 nm（Pb测定）[5]；②应用其他的光谱线，即选择合适的波长；③采用化学分离即从试样中将干扰元素进行预先分离。

5 故障排除经验

平时仪器操作过程中密切注意仪器状态，观察石墨炉视频，监测进样、干燥、灰化、原子化等过程中石墨管内样本变化状态。建立完善规范的使用和保养制度，专人负责，规范操作，认真做好日常保养并做好记录，可防患于未然；每次上机前注意检查仪器状态，及时发现和处理问题，可减少大的故障发生；认真做好室内质控和分析前后全程质控，正确采集和送检标本，减少和消除偶然误差，最大限度地提高分析质量，降低仪器故障率，延长其使用寿命。

[1]杨根元.实用仪器分析[M].3版.北京:北京大学出版社,2001:65-72．

[2]陈祝军.石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅升温程序的研究[J].江苏预防医学,2009,20(1):61-63.

[3]刘圣昔,李斌.原子吸收光谱分析中化学干扰的消除方法[J].中国卫生检验杂志,2007,17(4):744-745．

[4]蒋炜,唐洪,刘中春,等.干法灰化石墨炉原子吸收光谱法测定全血铅[J].中国卫生检验杂志,2008,18(3):464-465.

[5]李桃仙,刘文对,蔡妙森.全血铅测定的分析质量控制[J].职业与健康,2008,24(18):1895-1896.