低水平90Sr的分析方法研究进展

党 磊，吉艳琴

中国疾病预防控制中心 辐射防护与核安全医学所，北京 100088

自然界中锶(strontium)的含量较少，约占地壳质量的0.042%[1]，主要存在于海水中(约8 mg/L)[2]。在锶的26种同位素中，天然存在的稳定同位素为84Sr、86Sr、87Sr和88Sr，其余均为放射性同位素。22种放射性锶的同位素，大部分为短寿命核素，90Sr是最重要的长寿命核素，在核裂变反应中产额高(5.76%)，物理半衰期(28.1 a)和生物半衰期(约7 a)长，经β-衰变(Eβmax=546 keV)[3]生成发射高能β射线(Eβmax=2.28 MeV)的子体90Y，是纯β放射性核素。90Sr可用作核电池、β辐射源等，在军事、科研、发光仪表制造及医学上均有重要应用。

90Sr是235U和239Pu的裂变产物，在乏燃料后处理厂废物中90Sr的含量较高。自然界中的90Sr主要有3种来源：核爆炸落下灰、核事故的释放和核燃料循环后段设施运行的排放。在环境中植物通过根对90Sr的吸收很少，90Sr主要沉降在叶片上。进入人体途径，绝大部分是通过食用叶类蔬菜而进入动物或人体内；而锶和钙的化学、生化性质类同，90Sr进入机体后，超过99%的90Sr滞留于骨骼和牙齿中，由于其物理和生物半衰期长，产生的高能β射线对骨髓造血组织和骨骼组织产生较大辐射损伤[4]。

放射源在工业、农业、医疗卫生等国民经济领域的应用日益广泛，90Sr/90Y放射源是常用的放射源之一，这些民用放射源相对容易获得，有可能被恐怖分子利用，作为恐怖袭击的手段制造核辐射恐怖事件。全世界每年被遗弃、盗窃的工业与医学放射源达数百个，而用于热电发生器的90Sr失控源，其活度相当于切尔诺贝利事件释放的90Sr的总量[5]。核辐射恐怖事件可能向环境释放放射性物质，并通过各种途径污染食物和饮水，因此，事故情况下应根据食品和饮用水中的放射性核素浓度决定是否对食品和饮用水进行控制，其中90Sr的食品(包括一般食品、牛奶、婴儿食品和饮用水)通用行动水平为0.1 Bq/g。在事件后期，食品和饮用水中放射性核素分析主要为实验室分析，主要方法有γ能谱法和放射化学分析法，国家标准中规定了食品和水中90Sr的放射化学分析方法[6]。

鉴于90Sr的高毒性及其对公众和环境的潜在危害，90Sr的检测和评价受到高度和广泛关注。近年来国际上开展了一系列围绕着低水平90Sr分析方法的研究工作，并取得了较大进展。本文从前处理、90Sr化学分离方法以及检测手段3个方面，综述环境样品、食品及生物样品中放射性锶分析方法的进展，并展望未来的发展方向。

1 样品前处理方法

样品前处理是低水平放化分析不可缺少的步骤。在低水平放化分析中，由于样品的放射性活度低，分析样品的量相应很大，需将待测核素从大量基体物质中浓集，除去有机物、无机物等干扰物，使待测核素转变为离子态而进入溶液，以便进行下一步的分离操作。样品前处理通常是分析结果误差的主要来源，所以需要缜密的计划及谨慎的操作。不同样品有不同的预处理方法，表1归纳了不同样品的前处理方法。

表1 样品前处理方法Table 1 Methods of sample pretreatment

续表1

续表1

样品(Samples)取样量(Samplequantity)前处理方法(Pretreatmentmethods)文献(References)动物骨骼(Bones)灰(Ash)50g加10mgSr载体，15mol/LHNO3(5～10mL)+30%H2O2，加热蒸干，残渣溶于10mL4mol/LHNO3⁃05mol/LAl(NO3)3热溶液(Add10mgSrcarrier，15mol/LHNO3(5⁃10mL)+30%H2O2，heattodryless，dissolvein10mL4mol/LHNO3⁃05mol/LAl(NO3)3hotsolution)[19]牛奶(Milk)500mL加10mgSr、Y载体，与60mLDowex50WX8树脂混合，热水淋洗，4mol/LNaCl溶液洗脱(Add10mgSr，Ycarriers，mixwith60mLDowex50WX8resin，rinsedwithhotwater，e⁃lutedwith4mol/LNaCl)[20]500mL加10mgSr载体，与100mLDowex50WX8树脂混合，1L去离子水淋洗，300mL6mol/LHCl淋洗(Add10mgSrcarrier，mixwith100mLDowex50WX8resin，rinsedwith1LH2O，elutedwith300mL6mol/LHCl)[3]10L与穴醚⁃222树脂混合，90℃6mol/LHCl淋洗，蒸干，8mol/LHNO3溶解、过滤(Mixwithcryptand222，elutedwith6mol/LHClat90℃，evaporatetodryless，dissolvein8mol/LHNO3andfilter)[21]500mL加120mgSr载体，与60mLDowex50WX8树脂混合，去离子水冲洗，4mol/LNaCl溶液淋洗，加入15mol/LNa2CO3溶液沉淀(Add120mgSrcarrier，mixwith60mLDowex50WX8resin，rinsedwithH2O，elutedwith4mol/LNaCl，precipitatewith15mol/LNa2CO3)[22]尿(Urine)10L加100mgSr载体，浓HNO3+H2O2消解，100mL60%HNO3溶液溶解，Dowex1×8离子交换树脂分离，60%HNO3溶液120mL洗脱(Add100mgSrcarrier，digestwithconcHNO3+H2O2，dissolvein100mL60%HNO3，separatewithDowex1×8resin，elutedwith120mL60%HNO3)[23]12L浓缩200倍，加浓HNO3，70～80℃加热搅拌，加入1mLH3PO4+2mL40mg/LCa(NO3)2恒温加热30min，加入浓氨水至Ca3(PO4)2沉淀生成，加热1h后离心，弃去上清液(Enrichthesample(enrichedfactoris200)，heatandstirat70⁃80℃，add1mLH3PO4+2mL40mg/LCa(NO3)2，heat30min，precipitateCa3(PO4)2withNH3·H2O，heatandcentrifugate)[24]14L预浓集，加60mL浓HNO3水浴加热(70～80℃)，搅拌，1mLH3PO4+2mLCa(NO3)2+1mgSr载体，加浓NH3·H2O至Ca3(PO4)2形成，加热1h，沉淀过夜(Pre⁃enrichment，add60mLconcHNO3，heatinwaterbath(70⁃80℃)，stir，1mLH3PO4+2mLCa(NO3)2+1mgSrcarrier，precipitateCa3(PO4)2withNH3·H2O，heat1h，depositplaceovernight)[25]

土壤样品前处理常用的方法有酸浸取法[8-9，11-13]和微波消解法[7，10]。沉积物一般经过高温灼烧、强酸加热消解[8]或者微波消解[14]去除有机物质；也有文献报道采用离子交换树脂进行前处理[15]。动植物样品及奶粉等一般经过灰化、强酸加热消解[9，13，18-20]或者微波消解[14]等步骤。微波消解法比较传统的样品处理方法具有简单、快速、节能、节省化学试剂、减轻环境污染、空白值低和劳动强度低等优点，近些年发展迅速，在环境样品和生物样品等前处理中广泛使用[26]。

水样一般经过酸化、浓缩处理，再经过阳离子交换树脂富集[4，17]。牛奶样品一般采用阳离子交换树脂进行前处理[3，21-22]。尿样一般经过浓酸加热消解、生成沉淀浓集等过程[24-25]，也有文献采用阳离子交换树脂进行浓集[23]。

2 90Sr的分离方法

化学分离的主要目的是为了减少计数样品的体积和质量、达到回收率测量所要求的纯度和使待测核素与其他放射性核素分离。现有分析放射性锶的方法均受到样品基体和干扰核素的影响，对90Sr准确测量和危险评价带来很大的不确定性。传统和新型的分离方法综述如下。

2.1 沉淀分离

硝酸盐沉淀法即发烟硝酸法，是最早采用也是适用性较广的分离方法。发烟硝酸法是我国分析水中、食品中90Sr含量的国家标准方法之一[27-28]，该方法在沉淀时需要加入发烟硝酸(>21 mol/L)，步骤多，操作时间长，不适用于快速检测评价，且高浓度的硝酸会给操作者造成一定健康危害，废液也不易处理，但是此方法所得结果稳定、可靠，适于做标准方法[29]。

2.2 溶剂萃取

2.2.1传统萃取 在液液萃取体系中，锶被有机溶剂中特殊的憎水配位体萃取，与金属离子络合形成一种稳定的电中性络合物，这些络合物最终进入有机相达到分离。常用的萃取剂有8-羟基喹啉、噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)、磷酸三丁酯(TBP)、二(2-乙基己基)磷酸(HDEHP)等[1]。8-羟基喹啉的氯仿溶液萃取锶，萃取率能达到96%；TTA-己酮溶液萃取无载体锶，萃取率可达95%以上。朱树中等[29]用100%TBP萃取90Sr-90Y平衡样品中的90Y，C2H5OH-NH4OH沉淀反萃，草酸盐沉淀制源，低本底β计数测量，以此快速分析食品和环境中90Sr的含量。HDEHP是一种用途很广的磷型萃取剂，在水相高酸度时对高价金属离子保持良好的萃取率，适用于环境和生物样品的分析。弋昌厚等[30]报道了硝酸体系中HDEHP萃取分离和测定环境样品中90Sr的流程：样品经过HDEHP萃取去除锕系、镧系和钇等三价和四价元素，放置14 d以上，待90Sr与90Y达到平衡后，再用HDEHP萃取分离90Y，测定90Y的放射性强度就能定量确定90Sr的含量；研究了HDEHP萃取的最佳条件；该流程对去锶钡裂变产物、140Ba～140La、212Pb～212Bi的去污结果理想，所得分析结果与硝酸盐沉淀法所测结果无显著性差异。

2.2.2冠醚萃取剂 对锶的萃取应用研究最多的是冠醚类萃取剂。没有附加官能团或憎水基的简单冠醚(例如：12-冠-4、15-冠-5以及18-冠-6)，大部分都没有良好的选择性。经憎水基修饰的冠醚分子，例如苯并冠醚和二苯并冠醚，使冠醚配合物易进入有机相，提高了金属离子的萃取率。苯并冠醚和二苯并冠醚萃取锶的萃取率高于简单冠醚，但是对其他阳离子，如Pb2+及ⅠA族阳离子也有较高的萃取率。环己基以及取代环己基修饰的冠醚，如二环己基-18-冠-6(DCH18C6)、二叔丁基二环己基-18-冠-6(DtBuCH18C6)等，对锶的分离效果较好。Horwitz等[31-32]研究了各种冠醚分离锶的分离条件及分离效果，提出了用DtBuCH18C6-正辛醇体系萃取锶的流程(SREX)，锶的萃取率可高达99.7%；该流程具有耐辐射分解、易解吸以及极好的选择性，只有Ba和Tc可同时被冠醚萃取[33-35]。Kuznetsov等[36]使用DCH18C6-正辛醇体系从不同硝酸浓度的Y(NO3)3溶液中分离Sr。Kumar等[37]使用DCH18C6作为萃取剂，80%丁醇-20%辛醇的混合溶液作为稀释剂，在硝酸介质中萃取锶，得到了很高的分配比，相较于正辛醇稀释剂，锶的分配比提高了2.3倍。Tormos等[13]则使用DCH18C6-Cl2CHCHCl2体系作为土壤和植物样品中90Sr的快速分离检测方法，锶的萃取率为70%～85%。国内利用冠醚萃取分离锶的研究主要针对于高放废液的后处理，清华大学王秋萍[38-39]、何龙海等[40-43]研究了用DCH18C6-辛醇萃取法从模拟高放废液中去除Sr2+的方法，并在此基础上建立了用DCH18C6-正辛醇从高放废液中去除锶的工艺流程。中国原子能科学研究院杨群等[44-45]研究了不同结构冠醚在硝酸介质中对Sr2+的萃取性能，结果表明DCH18C6-Cl2CHCHCl2体系效果最好，并在该研究基础上进一步研究了冠醚对模拟高放废液中Sr2+的分离。王文基等[46]研究了二苯并-18-冠-6(DBC)三氯甲烷-苦味酸水溶液体系，对Na+、Rb+、Cs+、Ca2+、Sr2+和Ce2+等不同价态离子的萃取机理进行了探讨，为萃取色层分离做了前期研究。国内利用冠醚萃取分离环境、生物样品中锶的研究不多。杨惠钟[47]研究了DCH18C6-二甲苯体系分析生物、环境样品中90Sr的方法，取得了较好的结果。杨永青等[48]研究了DCH18C6萃取分离模拟环境样品酸浸取溶液中的锶，探讨了各种条件对锶萃取分离的影响，比较了不同稀释剂对DCH18C6萃取锶分配比的影响，选择Cl2CHCHCl2作为稀释剂。二甲苯与1,1,2,2-四氯乙烷均具有毒性，其中1,1,2,2-四氯乙烷是氯代烃类中毒性较大的一种，作为稀释剂大量使用时，会对操作者的身体造成危害，正辛醇仍然是目前常用的稀释剂。

2.3 液固分离

另一大类的锶分离是在液-固体系中进行的，这些方法有离子交换分离、HDEHP萃取色层分离与冠醚萃取色层分离。近些年用沸石[49]、提锶离子筛[50]、海泡石[51]以及冠醚修饰纳米磁性载体[52]等从水溶液中吸附分离Sr2+的研究也有报道，主要针对于废水、核废液处理，且还在进一步研究中。

2.3.1离子交换分离 用离子交换法可使碱土金属与其它元素很好地分离，常用于示踪量碱土元素的分离与纯化，也用于测定环境样品中的放射性锶。常用的阳离子交换树脂有Dowex-50、Amberlite IR-120及Zeokarb 225等。用阳离子交换树脂分离锶时，常用的淋洗剂有HCl、EDTA及其它氨基羧酸、柠檬酸铵、乳酸铵、α-羟基异丁酸等，当络合剂淋洗时，淋洗次序取决于所生成的金属络合物的相对稳定常数，最稳定的络合物首先被淋洗出来[1]。离子交换法由于操作时间较长，影响了该方法在分离过程中的应用，国标方法中水、生物样品灰中锶-90的放射化学分析方法——离子交换法[53-54]已经作废。离子交换法现多用于液态样品(如牛奶等)分析的前处理过程。

2.3.2HDEHP萃取色层分离 弋昌厚等[55]在HDEHP萃取分离环境样品中90Sr研究的基础上，发展了HDEHP萃取色层法测定生物样品中90Sr的流程。目前，HDEHP萃取色层分离方法作为我国测定水[56]、生物样品灰[57]、食品[27]中90Sr含量的国家标准方法之一，土壤中90Sr分析方法的行业标准[58]也采用该方法。该方法具有相对简便、快速的特点。贾国纲[59]运用该方法对土壤中90Sr的含量进行测定并对快速分析的重复性和重现性进行了评价[60]，同时对该分离方法进行了改进，重点研究了210Bi对90Sr测定干扰的去除[61]，并以此为基础编制了核行业标准EJ/T 1035-1996；刘扬等[62]将硝酸沉淀法和萃取色层法结合起来测定土壤中的90Sr，分析步骤相对简便，节省试剂。海水中含有大量的常量元素镁，按照国标方法浓集海水中的锶时，会形成大量沉淀。李芳等[63]在国标GB 6766-1986的基础上改进了海水中90Sr的测定方法，采用(NH4)2CO3+NH4C1的混合物为沉淀剂，沉淀量适宜，分析步骤相对简便。

2.3.3冠醚萃取色层分离 Horwitz[64]在冠醚液液萃取研究的基础上，将DtBuCH18C6-正丁醇体系负载于惰性支持体上，研制出了Sr·Spec树脂，并对树脂的分离条件进行了研究[34，65]，提高了分离效率。Sr·Spec树脂在高酸度下能够吸附锶，可以简化从生物或环境样品等复杂基体中分离90Sr的步骤，同时可以实现从多种高酸性介质中直接分离放射性锶[66-67]。国内也有用冠醚萃取色层分离锶的研究工作。王文基等[46]在对DBC三氯甲烷-苦味酸水溶液萃取体系研究的基础上，以聚三氟氯乙烯粉做支持体制备了DBC萃取色层柱，研究了该色层柱对Na+、Cs+、Ca2+、Sr2+和Ce2+等离子的分离情况。杨志红等[68]用聚三氟氯乙烯粉和大孔树脂为支持体制备了两种DCH18C6萃取色层柱来制备放化纯的91Sr，其目的是分离纯化锶，不是从复杂体系(生物、环境样品)中分离锶，而且制备的两种色层柱的稳定性较差，重复使用后会发生穿透现象。表2为不同样品分析检测的回收率与检出限结果。从表2可以看出，几乎所有的环境、生物样品中放射性锶分析过程都可应用Sr·Spec树脂进行分离，并且该树脂由于冠醚对锶的高效特性吸附，使其逐渐广泛应用于环境、生物样品中90Sr的快速检测分析。2008年美国材料与试验协会(US-ASTM)[69]和2005年法国标准化协会(AFNOR)[70]等已经批准应用Sr·Spec树脂分离作为分析水中90Sr的标准方法；国际标准化组织(ISO)[71]、英国标准学会(GB-BSI)[72]、法国标准化协会[73]与美国材料与试验协会[74]在近几年都先后建立了应用Sr·Spec树脂分离作为分析土壤中90Sr的标准方法。表3汇总了国内外目前现行的90Sr检测标准方法。

表2 不同样品分析检测的回收率与检出限Table 2 Recoveries and detection limit with the different methods and samples

续表2

样品(Samples)样品分析检测过程(Proceduresofanalyses)回收率(Recovery)/%检出限(Detectionlimit)文献(References)植物(Plant)灰化，HNO3消解；TBP萃取分离；低本底β计数测量(Ashing，HNO3digestion；extractionbyTBP；low⁃levelβ⁃counting)>7002Bq/kg[29]灰化，HNO3+H2O2消解；HDEHP萃取分离；低本底β计数测量(Ashing，HNO3+H2O2digestion；extractionbyHDEHP；low⁃levelβ⁃counting)95[30]动物骨骼(Bones)灰化，HNO3消解；Sr·Spec树脂色层分离；LSC测量(Ashing，HNO3digestion；Sr·Specresin；LSC)809Bq/kg[18]灰化，HNO3+H2O2消解；Sr·Spec树脂色层分离；LSC测量(Ashing，HNO3+H2O2digestion；Sr·Specresin；LSC)71～8310Bq/kg[19]牛奶(Milk)阳离子交换树脂；Sr·Spec树脂色层分离；LSC测量(Cationexchangeresin；Sr·Specresin；LSC)80～9501Bq/L[20]不经过处理，加入不同浓度90Sr/90Y溶液；切伦科夫计数测量(Notreatment，add90Sr/90Ysolution；Cherenkovcounting)17Bq/L[76]阳离子交换树脂；Sr·Spec树脂色层分离；正比计数测量(Cationexchangeresin；Sr·Specresin；GPC)54～74009Bq/L[3]阳离子交换树脂；Sr·Spec树脂色层分离；LSC测量(Cationexchangeresin；Sr·Specresin；LSC)36～85[21]阳离子交换树脂；TBP萃取分离；低本底β计数测量(Cationexchangeresin；extractionbyTBP；low⁃levelβ⁃counting)>7002Bq/kg[29]阳离子交换树脂；DCH18C6⁃CH2Cl2萃取分离；G⁃M管测量(Cationexchangeresin；extractionbyDCH18C6⁃CH2Cl2；G⁃Mcount⁃er)69～74003Bq/L[22]尿(Urine)HNO3+H2O2消解；Sr·Spec树脂色层分离；切伦科夫计数(HNO3+H2O2digestion；Sr·Specresin；Cherenkovcounting)67～780061Bq/L[23]浓集，Ca3(PO4)2沉淀富集；Sr·Spec树脂色层分离；LSC测量(Enrichment，Ca3(PO4)2precipitation；Sr·Specresin；LSC)86011Bq/L[25]

3 90Sr的放射性测量

3.1 90Sr的放射性测量装置

环境及生物样品中的放射性锶，由于其含量、活度很低，且90Sr是纯β放射性核素，需要采用检出限较低的低本底β射线测量装置。常用的低本底β射线测量装置有：气体放电计数管、闪烁计数器和半导体探测器。

3.1.1气体放电计数管 低水平β放射性的气体放电计数装置常用的是G-M计数管和气体正比计数管(gas proportional counter, GPC)[3,11,75,77-78]，其中正比计数管又分为密封充气式和流气式2种。G-M计数管目前使用较少[22]，主要使用气体正比计数管。

3.1.2闪烁计数器 闪烁计数器的种类很多，常用于探测β射线的有塑料闪烁计数器和液体闪烁计数器。现在，低本底液体闪烁计数法(liquid scintillation counting, LSC)是一种采用得比较广泛的用于放射性锶测量的低水平放射性测量技术[8,12-13,17-21,25,79-83]。该方法将样品溶液均匀地混合到闪烁液中，样品的自吸收小，透明度高，可获得4π立体角的测量条件，具有探测效率高、测量快速、样品可以制成任何形状等优点。用LSC测定90Sr的方法有3种：1) 分离出90Sr，添加闪烁液后迅速测量；2) 待90Sr/90Y平衡后，添加闪烁液测量90Sr/90Y的总计数，或者分离出90Y后添加闪烁液测量90Y的计数；3) 利用切伦科夫辐射测量溶液90Sr/90Y的计数，或分离出的90Y的计数。因此，液闪测量适用于快速分析90Sr，待90Sr分离后可直接测量，不用等待90Sr/90Y平衡或分离出90Y后测量。

表3 国内和国外90Sr分析标准汇总Table 3 Collection of the test methods for 90Sr in China and abroad

续表3

标准号(StandardNo)标准名称(Title)方法简介(Summaryofthemethods)发布机构(Agency)发布时间(Date)Sr⁃03⁃RC(EMLHASL⁃300)[84]环境样品中的锶⁃90(Strontium⁃90inenvironmentalsamples)发烟硝酸沉淀法(Precipitationbyfumingnitricacid)US⁃EPA19977500⁃SrB(SM)[85]总放射性锶与锶⁃90：沉淀法(Totalradi⁃oactivestrontiumandstrontium⁃90：pre⁃cipitationmethod)发烟硝酸沉淀法(Precipitationbyfumingnitricacid)US⁃EPA2005BSISO18589⁃5⁃2009环境中放射性活度测量———土壤———第五部分：锶⁃90的测量(Measurementofradioactivityintheenvironment—Soil—Part5：Measurementofstrontium⁃90)与ISO18589⁃5⁃2009相同(ThesameasISO18589⁃5⁃2009)GB⁃BSI2009NFM60⁃790⁃5⁃2009环境中放射性活度测量———土壤———第五部分：锶⁃90的测量(Measurementsofradioactivityintheenvironment—Soil—Part5：Measurementofstrontium⁃90)与ISO18589⁃5⁃2009相同(ThesameasISO18589⁃5⁃2009)AFNOR2009NFM60⁃806⁃1⁃2005[86]核能⁃环境中放射性活度测量———水———第一部分：水中锶⁃90放射性的测量———硝酸放化分离锶与钇⁃90的β放射性测量(Nuclearenergy⁃measure⁃mentofradioactivityintheenvironment—Water—Part1：Measurementofstronti⁃um⁃90activityinwater—Radiochemicalseparationofstrontiumbynitricacidandmeasurementofyttrium⁃90betaactivity)发烟硝酸沉淀法(Precipitationbyfumingnitricacid)AFNOR2005NFM60⁃806⁃2⁃2005[87]第二部分：水中锶⁃90放射性测量———有机溶剂萃取钇⁃90与β放射性测量(Part2：measurementofstrontium⁃90ac⁃tivityinwater—Organicsolventextractionofyttrium⁃90andmeasurementofbetaac⁃tivity)液液萃取分离(Liquid⁃liquidextraction)AFNOR2005NFM60⁃806⁃3⁃2005第三部分：水中锶⁃90放射性的测量———冠醚树脂色层法放化分离锶与β放射性测量(Part3：Measurementofstrontium⁃90activityinwater—Radio⁃chemicalseparationofstrontiumbyextrac⁃tionwith“etherscrown”resinandmeas⁃urementofbetaactivity)冠醚树脂色层分离(Chromatographyseparationon“crownether”resin)AFNOR2005

3.1.3液闪切伦科夫计数 带电粒子在介质中的运动速度超过光在该介质中的传播速度时，可以观察到浅蓝色的光，这种现象称为切伦科夫辐射(Cherenkov radiation)。以水作为介质，β粒子能量只要大于0.26 MeV，在水中就能产生切伦科夫辐射，此辐射可用低本底液体闪烁计数器探测。90Sr的β粒子能量为0.546 MeV，可以运用切伦科夫辐射进行测量，此方法在国外已经广泛应用于环境和生物样品中90Sr的测量[9,15,76,88-97]。β粒子产生切伦科夫辐射有阈能，当Eβmax>1.3 MeV时，其探测效率大于20%，比较适宜应用切伦科夫计数，而90Sr产生的β粒子能量较低，其探测效率很低，不适宜直接测量；其子体90Y能产生高能β粒子(2.24 MeV)，适宜使用切伦科夫辐射进行测量，可以测量90Sr/90Y的计数，或分离出90Y后测量其计数。Grahek等[15]研究了联合使用冠醚萃取色层分离及切伦科夫计数快速分析环境样品中低水平90Sr活度的方法，认为样品经过分离后，若计数率大于5 min-1就可以直接进行测量，否则应放置一段时间待生成足够的90Y后再进行测量；用所推荐的方法分析活度较低的样品，经前处理、分离、放置、测量过程，2日内可完成对90Sr的检测，而对于活度较高的样品10 h内即可完成测量。切伦科夫计数测量比起一般的液闪测量来说，具有测量样品制备简单、不用有机闪烁液、直接在水中测量、样品可回收作它用、无化学淬灭以及灵敏度高等优点；但是也有与液闪测量相比计数效率较低、颜色淬灭影响严重等缺点。Vaca等[92]研究认为选择低本底(0.5 min-1)、最大体积20 mL的聚乙烯液闪测量瓶，可以有效降低颜色淬灭的影响。Pujol等[91]研究认为在硝酸锶沉淀过程中去除铬酸盐可有效避免颜色淬灭。Mosqueda等[89]研究了使用道比法来校正切伦科夫计数测量90Sr颜色淬灭。

3.1.4电感耦合等离子体质谱 随着电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术的发展，ICP-MS也逐步应用于放射性核素的测量，它具有测量速度快(只需几十秒到几分钟)、基体干扰小的特点，研究运用ICP-MS测量样品中90Sr的方法受到广泛关注[7,14,16,24,98-99]。但是应用ICP-MS测量90Sr时，会受到同量异位素90Zr和Ar基物种的干扰。Feuerstein等[7]采用了化学分离及增加动态反应池(dynamic reaction cell, DCR)两个步骤分离Zr和Sr来减少90Zr的干扰。在冷等离子体条件下操作，降低Ar基离子物种的浓度，可以减少Ar基物种的干扰。使用ICP-MS测量90Sr还在进一步的研究中。

3.1.5其他测量90Sr的装置 当β粒子与物质相互作用时，因受到物质原子的库仑散射而突然减速而发出连续的辐射称之为轫致辐射，轫致辐射可在低于500 keV的γ能谱中产生计数。90Sr的子体90Y生成的β粒子与物质相互作用时能产生强的轫致辐射，利用低本底γ谱仪测量90Sr/90Y生成的轫致辐射，可实现90Sr/90Y的非破坏分析[100-102]。目前，该方法还在进一步研究中。裂变产物137Cs、134Cs、144Ce-144Pr、106Ru-106Rh等核素放射γ射线，对90Sr/90Y的轫致辐射测量产生干扰，如何克服这些核素的干扰是必须解决的问题。

3.2 90Sr的放射性测量方法

裂变产物中所生成的放射性锶的同位素种类较多，环境、生物样品中低水平的放射性锶主要为89Sr和90Sr，都是纯β放射性核素。89Sr的β射线能量(Eβmax=1.488 MeV)较90Sr的β射线能量(Eβmax=546 keV)强，对90Sr的β放射性测量产生干扰，但是89Sr的半衰期为50.5 d，较90Sr的半衰期(28.1 a)短。因此，若是在环境中未受新鲜裂变产物污染的情况下，样品中89Sr的含量甚少或者没有，可以不考虑89Sr对90Sr的β放射性测量的干扰；若是在核事故应急情况下，样品中同时含有89Sr和90Sr，则必须考虑89Sr对90Sr的β放射性测量的干扰，一般通过测量与90Sr达到放射性平衡的子体90Y的活度来计算90Sr的含量。

据此，90Sr的放射性测量方法可分为直接测定法和间接测定法2种：1) 直接测定法就是将分离纯化的放射性锶制源或添加液体闪烁液进行β放射性测量，其结果可能是90Sr或者90Sr+89Sr的活度；2) 间接测定法是将分离纯化的放射性锶放置14 d以上，使90Sr与其子体90Y达到放射性平衡后，通过液闪切伦科夫计数法测量90Sr/90Y的放射性，也可分离出90Y制源或添加液体闪烁液进行β放射性测量。间接测定法可以排除89Sr对90Sr结果的干扰。

4 不同分析方法流程的比较

图1列举了目前常用的3种90Sr分析检测方法的流程。由图1可以看出，硝酸盐沉淀法使用了高浓度硝酸，沉淀、过滤步骤多，分析周期长，但由于其分离锶的效果好，仍然是我国及其他许多国家，包括ISO、IAEA等所推荐的标准方法之一；HDEHP萃取色层法相对简单，但分离过程中需要对其它β核素多次淋洗去污，分离流程中需要进行2～3次上柱，且HDEHP法是通过测量90Sr的子体90Y的活度来推算90Sr，待分离过程完成后需放置使90Sr-90Y平衡后才能测量，不适用于事故应急时样品的快速分析；冠醚树脂色层分离过程由于冠醚对锶的高效特性吸附而显得简便，仅需上柱1次，且可快速、直接检测放射性锶的活度，受到广泛的关注，适用于样品中90Sr的快速检测分析(表2)。

图1 3种分析方法流程Fig.1 Flow chart showing the main three analytical procedures

5 结果与讨论

我国分析环境和生物样品中锶的标准方法都是20世纪八十年代末和九十年代初制定的，除经典的发烟硝酸方法外，主要集中在HDEHP萃取和萃取色层法。冠醚萃取和冠醚萃取色层分离方法具有快速、高效的优势，在我国开展了部分研究工作，但还不完善，而该方法已逐渐成为ISO及美国、英国、法国等国家分析90Sr的推荐方法之一，建议通过系统的实验和研究工作补充完善我国相关的标准分析方法。随着我国核电事业的快速发展和核技术的广泛应用、公众对环境安全的重视以及核辐射事故应急识别判断的需要，将先进的样品处理方法和分离技术应用于低水平放射性锶的分析研究，进一步建立更高效、快速的放化分析流程具有重要意义。

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