微波法提取淫羊藿苷最佳工艺条件确定

战佩英,李桂娟

(1.通化师范学院 化学系,吉林 通化 134002;2.长春工业大学 化学工程学院,吉林 长春 130012)

淫羊藿，又名仙灵脾、放杖草、三枝九叶草等,为小檗科淫羊藿属的多种多年生草本植物，是我国应用最为广泛、最为悠久的中草药之一[1].淫羊藿含有多种有效成分,淫羊藿苷类黄酮化合物为其主要有效成分[2].目前较为成熟的淫羊藿苷提取方法主要有水煎法、渗渗漉法、回流提取法、超声提取法四种[3]，但都存在不同程度的缺陷，如溶剂用量大、提取时间长、成本较高等[4-6].本文以提取收率为考察指标，采用正交设计方法对微波辅助提取淫羊藿苷工艺进行了优化，对实验结果进行了分析，最终确定了微波提取淫羊藿苷的最佳工艺条件.

1 实验部分

1.1 实验步骤

(1)称淫羊藿20g;

(2)加水约400ml浸泡1.5h;

(3)用700W功率微波辐照10min，同条件提取2次，得浅褐色药液385ml;

(4)细纱布粗过滤后，用滤纸过滤，得亮浅红色澄清药液.用旋转蒸发仪将药液减压浓缩至100ml;

(5)分别用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇1：1体积比萃取药液，250ml分液漏斗中萃取24h;

(6)分离出乙酸乙酯、正丁醇部分，减压浓缩至粉末状;

(7)电子天平称量乙酸乙酯、正丁醇部分的黄色粉末状样品的精确重量，合计重量.

1.2 正交实验设计

表1 各因素及水平设计表

表2 淫羊藿有效成分提取正交实验设计表

表3 正交实验结果分析

1.3 重复性验证试验

称取淫羊藿20g，加水400ml浸泡1.5h，微波辐照2次，每次10min,合计两次药液得约560ml.过滤得澄清药液，用旋转蒸发仪浓缩药液至100ml，分别用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇1：1体积比萃取；将其中乙酸乙酯、正丁醇萃取部分减压浓缩至粉末状，分别用电子天平称量精确重量，合计重量，得黄色粉末状样品0.3859g，收率较高.

1.4 实验结果与讨论

从表3分析可见，四因素对淫羊藿苷的提取质量含量影响大小的顺序为A>B>D>C.其中Sa为最大值，说明辐照功率是控制淫羊藿苷微波协助提取工艺的关键因素；Sc为最小值，说明微波辐照时间对淫羊藿苷微波提取工艺影响最小.

综合以上各因素的影响，淫羊藿苷的微波提取的最佳工艺为400ml水，2次提取，500W微波辐照每次10min.

2 结论

(1)采取微波法提取淫羊藿苷不仅是一种可行的方法，而且这种方法能够有效地提高目标产物收率.

(2)在正交实验中，我们选定的四个影响实验的主要因素(A溶媒用量，B辐射时间，C辐射功率，D提取次数)对淫羊藿苷的提取影响次序为A>B>D>C，说明辐照功率是控制淫羊藿苷微波协助提取工艺的关键因素，而辐射时间影响最小.淫羊藿苷的微波提取的最佳工艺为400ml水，2次提取，500W微波辐照每次10min.

参考文献：

[1]张明月,等.淫羊藿属植物研究进展[J].吉首大学学报，2009，30(1)：107-113.

[2]谢娟平,等.淫羊藿属植物化学成分及药理研究进展[J].海峡药学,2006,18(5):17-20.

[3]王欣,等.淫羊藿中淫羊藿苷提取工艺[J].中国药房,2009,20(9):670-671.

[4]MA Hui-ping,JIA Zheng-ping. Studies on extraction and separation of total flavonoid of Herba Epimedii[J].WCJ·PS,2002,17(1):1-3.

[5]蔡德,等.淫羊藿总黄酮提取及其含量测定[J].广东药学院学报.2005，21(1)：75.

[6]张琳,等.淫羊藿总黄酮的提取方法研究[J].现代中药研究与实践.2004，18(5)：63-64.