气流仪法和激光细度仪法对羊毛细度检测结果的对比分析

孙宝芬 乔铁军 于立山 夏晓慧

(1.山东出入境检验检疫局 山东青岛 266002;2.威海出入境检验检疫局)

1 前言

细度是羊毛的主要品质指标,其大小决定了羊毛的品质和使用价值,同时也是决定羊毛贸易价格的重要依据。据统计,在澳大利亚羊毛定价系统中,细度的重要性占到 53%,长度占 7%,强度占14%,杂质占 9%,市场因素占 8%,其他占 9%[1]。世界各国对进出口羊毛进行检验时,细度是必检项目,细度值的差异大小是对外出证索赔的依据。

目前羊毛细度检测的方法主要有:显微镜投影仪法、气流仪法、激光细度仪法和光学纤维直径分析仪法 (OFDA)等。其中,显微镜投影仪法因其检测效率低,结果精确度相对较差,多数的检测机构和企业已经放弃此检测方法,在澳大利亚和新西兰等国家,该方法也已经不作为鉴发 I WTO证书的标准方法[2]。激光细度仪法具有操作快速简捷、测试精度高的优点,同时还可以计算出细度离散、舒适指数和卷曲这些附加数值,便于预测毛条纱线和织物的质量及其服用性能。鉴于上述优点,从 2001年7月起,澳大利亚羊毛协会 (AWTA)已要求所有羊毛检验、交易证书中的细度指标均以激光细度仪检测的数据为准[3]。但是,由于激光细度仪的价格较高,而我国的很多羊毛加工企业规模较小,条件有限,激光细度仪在我国的检测机构和毛纺织企业中配备不多,多数企业和科研院所仍采用传统的气流仪法来测定羊毛纤维的细度。因此,在羊毛进出口贸易中,经常会出现贸易双方因为采用了不同的检测方法,得出结果数据存在差异,从而造成贸易纠纷的情况。在这种情况下,对不同的测试方法所得数据进行比较,找出差异的规律性就显得很有必要。

本文通过对标准毛条和同批次的羊毛分别采用气流仪法和激光细度仪法进行细度检测,并对两种方法得到的结果进行差异性分析,探讨是否具备可替代性,以解决毛纺生产企业和检测机构在实际检测工作中遇到的问题。

2 激光细度仪和气流仪简介

2.1 激光细度仪

激光细度仪是适用于测定羊毛、羊绒及化纤纤维直径的快速检测仪,它应用光散射原理测试单根羊毛纤维的直径。其工作原理是[2]:将 1.8～2.0mm的短纤维片段喂入仪器的样品分散瓶中,使其悬浮分散于 92%的异丙醇和 8%的蒸馏水的混合液中,并随混合液流向测量室,测量室安装在测量探测器和光学鉴别器之间的光束通道上,短纤维片段逐根通过直径为 500μm的激光光束时遮断了激光光束,使激光光束的强度发生了变化,从而在测量探测器上检测出与单根纤维直径大小相应的电信号,该电信号通过光学鉴别器进行鉴别,剔除错误信号 (例如杂质尘粒、纤维片、交错纤维等),有效信号通过模数转换后由计算机进行数据处理显示和打印出纤维的直径分布等多项统计数据。

2.2 气流仪

气流仪测试羊毛细度的工作原理是[3]:在一定容积的有漏孔底管道里,放入一定重量的羊毛纤维,当一股气流通过这一管道时,气流的流量和压力与纤维总表面积的平方成反比,而一定重量的纤维总表面积与其直径成反比,从而,可以估计纤维的平均直径。气流仪测定纤维细度的方法具有快速、简便、代表性强与数据稳定等优点,但是,此方法只能用于测试同质羊毛纤维的平均直径,不能提供细度分布的任何信息。

3 材料与方法

3.1 材料

3.1.1 试验材料

送检样品:不同的送检样品,包括羊毛条、含脂毛、洗净毛、碳化毛。其中羊毛条的细度范围为15.0μm～30.0μm,含脂毛的细度范围为 16.0μm～25.0μm,碳化毛的细度在 20.0μm以上,洗净毛的细度多数在 30.0μm以上。这些细度的选择是根据进出口检测中不同检测羊毛品种常见的细度范围值而定。

标准毛条:国际毛纺协会实验室提供的 8个细度不同的标准毛条 (15.71μm～36.76μm)

3.1.2 试验仪器

WIRA羊毛气流细度仪:英国微拉纺织技术公司;羊毛杂质分析机:洛阳纺织机械厂;纤维混合仪:英国 Shirley Developments Limited;LASERSCAN激光细度仪:澳大利亚 CSIRO;微型钻芯取样机:上海市毛麻研究所;

3.2 方法

根据标准 SN/T0473-2003规定的气流仪法和激光细度仪法对所选试样进行检测。

3.2.1 试验室温湿度条件

将试验样品 (送检样品和标准毛条)根据气流仪和激光细度仪不同的制样条件制备测试用样,然后置于相对湿度为 10%～20%,温度不超过 50℃的大气条件下进行预调湿,确保待测样在标准大气条件下吸湿达到平衡。最后放于恒温恒湿的恒温室中,试验用标准条件为:温度 (20±2)℃,相对湿度为 (65±2)%。

3.2.2 校准

利用气流仪和激光细度仪对国际毛纺协会实验室提供的标准毛条进行检测并对 2种仪器进行校准,使其处于良好的工作状态,确保后面的检测结果准确。

3.2.3 送检样品的处理

利用羊毛杂质分析机和纤维混合仪对羊毛条、含脂毛、洗净毛、碳化毛等送检样品进行充分的开松、除杂,使各种纤维都处于良好的状态,然后根据需要制备待测样品。

3.2.4 测试

使用 2种仪器分别对待测样品进行测试。

4 试验结果与分析

4.1 标准毛条测试结果

表 1是 8个标准毛条的标准值与气流仪和激光细度仪所测结果。

表 1 标准毛条的标准值与气流仪和激光细度仪所测结果

(1)从表 1可看出:国际毛纺协会提供的 8个标准样的气流仪标准值和激光细度仪标准值之间的误差为 0.29%～0.82%;同时根据标准示值,当毛条细度较细时,气流仪示值大于激光细度仪示值,纤维细度在 29.43以上,气流仪示值小于激光细度仪示值。8个标准样用于气流仪标定/校准和激光细度仪的标定 /校准时,所测结果不同,从而也说明由于 2种仪器的测试原理和方法的不同,所测结果存在一定差异。

(2)从表 1中还可看出,用气流仪测得的结果与其标准值的差异为 -0.13μm～0.19μm,相对误差为 0.03%～1.02%;激光细度仪测得的结果与标准值的差异为 0.04μm～0.25μm,相对误差 0.12%～1.24%。2种仪器所测结果与标准值之间的误差都在允许误差范围之内,故判定 2种仪器状态良好,运行正常。

4.2 送检样品测试结果

根据 2种仪器对标准毛条的测试结果对 2种仪器进行校准后测定送检样品,结果见表 2(羊毛条)、表 3(含脂毛、碳化毛和洗净毛)。根据气流仪所测羊毛纤维直径的大小排列,所得气流仪所测值与激光细度仪所测值的差值的绝对值趋势图见图 1。

表 2 气流仪和激光细度仪测定送检样品结果 (羊毛条)

表 3 气流仪和激光细度仪测定送检样品结果 (含脂毛 /碳化毛 /洗净毛)

图 1 气流仪和激光细度仪测试结果差值趋势图

4.3 分析

(1)20个羊毛条送检样的测试数据中,气流仪值均大于激光细度仪值。2种结果的平均差值为0.22μm,差异范围 0.00μm ～0.60μm,误差值在2.06%以内。

(2)16个含脂毛送检样 (约 18.0μm～22.0 μm)中,有 4个试样的气流仪值小于其激光细度仪值,其余 12个试样的气流仪值均大于其激光细度仪值。2种结果的平均差值为 0.28μm,差异范围0.03μm～0.60μm,其中 1个试样的误差为 3.07%,其余 15个试样的误差 ＜3%。

(3)16个碳化毛试样 (约 19.0μm～24.0μm)中,有 3个试样的气流仪值小于其激光细度仪值,其余 13个试样的气流仪值均大于其激光细度仪值。2种结果的平均差值为 0.44μm,差异范围 0.08μm～0.89μm,其中 4个试样的误差在 3%以上,其余 12个试样的误差 ＜3%。

(4)16个洗净毛试样 (约 26.0μm～38.0μm)中,有 6个试样的气流仪值小于其激光细度仪值,1个试样的 2种测试结果相等,9个试样的气流仪测试值大于其激光细度仪值,差异范围 0.10μm～0.90μm,误差 ＜3%。

(5)测试结果显示,2种仪器所测纤维细度值,并没有由于纤维种类,即含脂毛、洗净毛和碳化毛不同而有规律变化。2种仪器所测结果差异变化主要是由纤维本身细度值变化而有所不同,这与测试前选样主要从纤维细度方面进行分析相吻合。所选洗净毛的细度值多在 30μm以上,此细度范围内羊毛纤维属于粗绒毛,在这些羊毛纤维中夹杂着一些含有髓质层的粗毛。有髓质层的粗纤维的存在导致气流仪所测纤维的直径比激光细度仪所测纤维的直径要小,这一结论正好吻合了标准毛条的 2种仪器所测标准值的差异变化。

5 结论

(1)通过对气流仪和激光细度仪所测不同细度的羊毛纤维直径和标准羊毛的结果分析,我们得知,气流仪和激光细度仪所测羊毛纤维的细度值存在着差异,2者误差除了极个别几个测试样因检测过程中未知的随机误差而导致误差值过大外,多数都 ＜3%,符合国标中 2种方法或 2个操作人员的测试误差应小于 3%的规定,因此按目前标准要求 2种测试羊毛细度的方法均可行。

(2)从检测结果我们可以得出,气流仪与激光细度仪所测结果的绝对差异随着羊毛纤维实际细度的增加而增大。这是因为随着纤维细度的增加,纤维细度的均匀性变差,从而所测结果的离散值大,平均值偏差也增加。

(3)利用气流仪法测试细度较粗且含有有髓羊毛的纤维,其测试结果将小于纤维的实际细度值。这是由于髓质层是由结构松散和充满空气的角质蛋白细胞组成,细胞间相互联系较差[4],因此其密度要小于无髓质层的细羊毛纤维。当有髓质层的羊毛纤维含量多时,相同质量羊毛纤维的比表面积增加,从而导致气流仪测得的平均纤维直径呈现出数值偏小的情况。而用激光细度仪所测这类纤维的细度值大于气流仪所测结果值,更接近于被测纤维的真实值。

6 建议

(1)采用不同的测试仪器,由于在测试过程中影响结果的因素诸多,2种测试结果总是存在差距,因此建议国内的贸易部门及生产企业在购买羊毛纤维时,在合同中特别对检测纤维直径的方法和允差范围给予规定,检测机构在出具检验证书时也应标注检测设备方法,从而避免因为所测仪器的不同而造成测试结果的差异偏离合同要求,引起贸易纠纷。

(2)羊毛纤维的细度范围和品质不同,对适用的测试仪器要求也有所不同,因而建议有关的检测机构和生产企业检验实验室,配备相应的不同检测设备,或者根据各自实验室检测能力对检测结果进行比对,并根据合同要求对不同检测仪器的测试结果给予修正以确保检测结果正确。

(3)按照相关标准的规定,试验室的检测结果之间可以存在 3%的允差。而在实际的贸易往来中,贸易双方对细度检测结果差异的要求要小的多,这就使试验室的检测结果往往不能满足贸易双方对羊毛质量约定的要求,给贸易双方带来不便。因此,建议对于标准中的 3%允差要求进一步进行论证或修改,使之更加具有公信力或约束力。

参考资料

[1] 杨力生,郑俭熊,李素君.显微镜投影仪与激光细度仪测定羊毛细度的相关性分析[J].山东纺织科技,2004,6:31～33.

[2] 牛春娥,高雅琴,郭天芬.羊毛纤维细度检验方法及研究发展[J].现代畜牧兽医,2007,6:66～68.

[3] 韩宏学.羊毛细度测试方法综述[J].科技情报开放与经济,2002,12(5):73～75.

[4] 姚穆.纺织材料学 [M].第 2版.北京:中国纺织出版社,1996.