洛带垃圾填埋场周边水中铬污染特性研究

孙俊梅,罗 雯,甘 亚,何 斐

(成都大学生物产业学院,四川成都 610106)

0 引 言

成都市龙泉驿洛带垃圾场周边的污水中的成分主要为:无机污染物质、无机有毒物质、有机有毒物质、需氧污染物质、植物营养物质、细菌和原生动物.其中无机有毒物质主要是重金属等有潜在长期影响的有害物质,包括汞、镉、铅、砷、铬等.如果水中铬含量超标,将会影响居民的饮用水质量.本实验拟对洛带垃圾填埋场不同距离的水域中的铬的含量,采用柱层析—可见分光光度法进行测定.

1 仪器与药品

实验所用仪器包括:UV-2300紫外扫描分光光度计(上海天美),722-型分光光度计,电子天平(ER-180A),Ф10 mm层析柱,电热套等.

实验所用药品包括:DPCI(分析纯,北京化工厂),硫酸、丙酮、盐酸、重铬酸钾(皆为分析纯,成都市科龙化工试剂厂)等.

2 实验与方法

2.1 试剂的配制

2.1.1 铬标准储备溶液配制.

准确称取于120℃下干燥2 h的 K2Cr2O7基准物0.3216 g于50 mL烧杯中,用水溶解后转移至1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,此Cr(VI)溶液的浓度为0.1136 mg/mL.

2.1.2 铬标准溶液配制.

用移液管移取铬标准储备溶液15.00 mL于 1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,得到浓度为1.705μg/mL的Cr(VI)溶液,该溶液需用时配制.

2.1.3 二苯碳酰二肼(DPCI)溶液配制.

称取0.5 g DPCI溶于丙酮后,用丙酮稀释至250 mL,摇匀,得到浓度为2 mg/mL的DPCI溶液,储于棕色瓶中,放入冰箱中保存.

2.1.4 H2SO4溶液(1+1)配制.

量取25 mL H2SO4缓慢加入到25 mL水中,配制过程中应用玻棒持续搅动.

2.2 实验方法

2.2.1 最佳吸收波长λ的选择.

取2支50 mL容量瓶,并编号.1号管为空白,准确移取1.705μg/mL铬标准溶液35.00 mL于2号管,稀释定容,加H2SO4溶液(1+1)1 mL,DPCI溶液(显色剂)3 mL.静置5 min,以试剂空白为参比溶液.用空白建立基线,将2号管的试液用紫外分光光度仪进行扫描[1].

2.2.2 DPCI显色法测定水中铬标准曲线绘制.

取7支50 mL容量瓶,分别准确加入1.705μg/mL铬标准溶液0、5、10、15、20、25、30 mL,稀释定容,加H2SO4溶液(1+1)1.0 mL,DPCI溶液(显色剂)3.0 mL.静置5 min,以空白为参照溶液,在最大波长处测定吸光度[1,2].

2.2.3 样品的处理与测定.

取一定体积的水样,过滤除去悬浮杂质,加稀盐酸浓缩,在样品浓缩至近干时加入硝酸,最后加入高氯酸除去硝酸至近干.用0.05 mol/L稀硫酸溶解,过阳离子交换树脂柱,除去干扰测定的金属阳离子.定容,取10 mL的处理过的水样于试管中,分别加入10 mL的蒸馏水,1 mL(1+1)的硫酸,3 mL的DPCI的丙酮溶液.放置10 min显色,在540 nm波长处测定吸光度.

3 实验结果

3.1 最佳吸收波长的选择

将2号管的试液用紫外分光光度仪于250～800 nm范围内进行扫描,以波长为横坐标、吸光度值为纵坐标作图,确定最大吸光度对应的波长为540 nm,结果见图1.

图1 Cr(VI)的紫外波长扫描光谱图

3.2 Cr(VI)标准曲线绘制

以Cr(VI)的浓度为横坐标,以标准溶液在波长(λmax)为504 nm吸光度值为纵坐标作图,见图2.

图2 Cr标准曲线

由图2,测得回归方程为,

回归方程表明Cr(VI)在0～1.02μg/mL间有良好的线性关系.

3.3 测试区域水样中铬的测定结果

测试区域水样中铬的测定结果见表1.

3.4 干扰离子的去除

在实验中,为除去其他金属阳离子对实验结果的影响,我们采用阳离子交换树脂对其做去除处理.在酸性条件下,因铬(VI)通常以酸根的阴离子形式存在,故不被除去.

表1 试验区域水样中Cr的含量

4 结 语

成都市龙泉驿洛带垃圾填埋场中心区域渗出液温度较高,颜色发黄,并伴有恶臭,铬含量普遍偏高,大部分水样中的总铬含量超过G B5749-85中生活饮用水水质标准(Cr含量≤0.05 mg/L).水体污染的分布特征为:填埋场底部渗出液的铬含量高于上部,垃圾山下及附近流出的污水均超标,对附近水域造成了污染,而远离垃圾山的1 000 m外的的区域水样均没有超标.

试验表明,采用分光光度法对铬(VI)的测定,操作简便,重现性好,对外界条件要求较低,且干扰较少、灵敏度较高、特异性好,在实际分析中几乎不用其他试剂,具有较好实用价值.

[1]张冬云.测定水中六价铬分析方法的改进[J].内蒙古煤炭经济,2006,24(4):13-14.

[2]朱 岩,朱利中.UV检测液相色谱法同时测定三价铬和六价铬[J].分析仪器,1997,28(3):50-53.

[3]张景明.二苯碳酰二肼分光光度法测定水质六价铬不确定度的评估[J].中国环境监测,2005,21(2):43-45.

[4]蒋世伟,苗向阳,王天贵.紫外分光光度法测定六价铬的研究[J].天津化工,2007,21(3):54-56.

[5]吴小春.高灵敏光度法在环境水样中无机铬形态分析中的应用[J].干旱环境监测,2005,19(1):47-51.