痤疮颗粒的薄层色谱法定性研究

郝艳玲

【摘要】目的：建立痤疮颗粒的质量标准研究。方法：采用薄层层析法对痤疮颗粒中的黄连、黄芩、川芎进行薄层色谱鉴别；结果显示：试验采用薄层色谱法定性鉴别，色谱斑点清晰，分离度良好，阴性液无干扰；结论：本试验所确定的质量分析方法稳定可靠，能较为合理地对处方中各组分进行定性鉴别，重复性强，可作为痤疮颗粒的鉴别方法。

【关键词】TLC；痤疮颗粒；薄层色谱法

【中图分类号】R758.73+3【文献标识码】A【文章编号】1007-8517(2009)08-0119-01

痤疮是皮肤科一年四季常见的疾病，多见于男女青壮年。本方为临床有效方，由黄连、黄芩、川芎、地黄等组成，具有清热凉血、活血化瘀，对于肺热肝郁气滞所致痤疮有很好的治疗效果^[1]。为有效控制其质量，采用薄层色谱对中药制剂中的黄连、黄芩和川芎进行了薄层鉴别研究，并取得了满意的结果。

1仪器与试剂

硅胶G（青岛海洋化工厂）；黄连、黄芩和川芎等对照药材均由中国药品生

物制品检定所提供；制备样品所用黄连等药材经鉴定均为正品。蒸馏水，试剂均为分析纯。

2方法与结果

2.1黄连的TLC鉴别取本品1g，加甲醇l0mL，置水浴上回流提取15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5mL使溶解。按处方除去黄连外同工艺制成的颗粒剂，取1g，按供试品制备方法，制备黄连阴性液，另取0.2g黄连药材同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述2种溶液各2～5μL，分别点于同一CMC-Na为粘合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(20：4：4：0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的黄色荧光斑点，阴性液无干扰^[2]。

2.2黄芩的TLC鉴别取本品2g，用醋酸乙酯萃取2次，每次10mL，合并醋酸乙酯液，置蒸发皿中，于水浴加热挥干，残留物加甲醇至2mL容量瓶中，摇匀，作为供试品溶液；按处方除去黄芩同工艺制成的颗粒剂，取2g，按供试品制备方法，制得阴性对照溶液；取黄芩对照药材加甲醇制成lmg/mL的溶液，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述3种溶液各10μL，点于同一块硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-乙醇-水(6：0.3：2：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇液，供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置处显相同的墨绿色斑点，阴性液色谱中则无干扰^[2]。

2.3川芎的TLC鉴别取本品0.5g，研细，加70％乙醇10mL，超声提取，滤过，滤液挥干后水溶解，在用醋酸乙酯萃取，浓缩至1mL，作为供试品溶液；按处方除去川芎外同工艺制成的颗粒剂，取0.5g，按供试品制备方法，制备川芎阴性液；取川芎对照药材0.5g，加乙醇10mL，加热回流15分钟，制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，分别取上述溶液，供试品、阴性液10-15μL，对照药材5μL，点于同一含有硅胶G薄层板上，以石油醚(60℃～90℃)-醋酸乙酯(9：1)为展开剂，展开，取出，晾干，置于紫外灯365nm波长下检视。结果，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的蓝色荧光斑点；阴性溶液无蓝色荧光斑点^[2]。

3讨论

黄连的薄层展开时应注意，层析缸中应放入盛有一定体积的浓氨试液的小烧杯， 与展开剂共同预平衡15分钟；可使层析分离度更好。其结果可见有4个黄色荧光斑点自下而上分别为非洲防己碱和药根碱；巴马汀；小檗碱；表小檗碱。展开时的温度控制在20～30℃范围内，湿度应低于50%。

参考文献

[1]郑爱义，薄子波．中医对粉刺的辨证分型及治疗[J]．中国美容医学，2001，10(4)：291-292．

[2]药典委员会.中华人民共和国药典[M].北京：化学工业出版社，2005.

(收稿日期：2009.02.14)