桃红接骨合剂的质量标准研究

2009-04-25，，

长春中医药大学学报 2009年4期

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(1.武汉市新洲区中医医院，湖北武汉 430400；2.武汉市新洲区红十字医院，湖北武汉 430400)

桃红接骨合剂是我院研制的由当归、川芎、白芍、生地黄、桃仁、红花、骨碎补、牡丹皮、丹参、陈皮、黄芩、三七、牛膝、栀子等中药组成的纯中药制剂。具有活血化瘀止痛，续筋接骨功效，临床用于骨折的治疗。对骨折三期出现的症状具有改善骨折血肿早期吸收，消除瘀血，促进骨痂早期生长及临床早期愈合的作用。现将本制剂的质量标准研究，报告如下。

1 材料与方法

1.1 仪器 GENERAL TU-1221紫外可见分光光度计；Sartorius BP211D电子天平。

1.2 试药栀子苷(批号749-9203)，三七皂苷R1(批号：110745-200415),人参皂苷Rb1(批号:110704-200420),人参皂苷Rg1(批号:703-9408)均购自中国药品生物制品检定所;硅胶G薄层板(购自青岛海浪硅胶干燥剂厂)。

1.3 处方当归、川芎、白芍、生地黄、黄芩、三七、栀子等14味药材购于安徽省亳州市中药材公司，品种经过鉴定符合《中国药典》2005年版一部；水为重蒸馏水，其他试剂均为分析纯和色谱纯。

1.4 制备将14味中药置提取罐中加15倍水浸泡0.5 h,通水蒸气煎煮2次，第1次煮沸后1.5 h,第2次加10倍水煎煮沸后1.0 h，合并2次煎液，蒸溜液收集单独存放，将煎液静置12 h，过滤，浓缩至1:1.2(药液：药材)，加入蒸溜液、桔子香精、苯甲酸钠搅拌均匀，添加纯净水至1 000 mL，分装200 mL，即得。

2 质量控制

2.1 性状本品为黄棕色澄清液体，味略苦。

2.2 鉴别 (1)三七中的三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1薄层色谱鉴别前处理条件的选择：本品为合剂，参照《中国药典》2005年版一部“三七”鉴别项下的方法操作，选择水饱和的正丁醇振摇提取，结果杂质较多，导致薄层色谱背景较深，故将正丁醇提取液用氨试液20 mL洗涤1次，弃去氨试液，正丁醇层用正丁醇饱和的水20 mL洗涤，弃去水液,分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液。通过上述处理后，可去掉部分酸性杂质，减轻背景干扰。展开条件的选择：曾用过三氯甲烷-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40：5：10：0.2)展开系统,但薄层色谱分离度较差，最终确定参照《中国药典》2005年版一部“三七片”鉴别项下的方法，以三氯甲烷-甲醇-水(65：35：10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，薄层色谱斑点集中，分离度好。薄层板：硅胶G薄层板。展开剂：三氯甲烷-甲醇-水(65：35：10)10℃以下放置的下层溶液。展开温度：20℃，相对湿度：50%。展距：10cm。对照品：三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1。结果：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯(365 nm)下检视，显相同颜色的荧光斑点。阴性样品(缺三七)色谱无干扰，重现性良好。故列入质量标准正文(见图1，图2)。(2)栀子中的栀子苷薄层色谱:前处理条件参照《中国药典》2005年版一部“栀子”项下的方法操作。取本品50 mL，加醋酸乙酯溶液振摇提取2次，每次25 mL，合并醋酸乙酯提取液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。展开条件参照中国药典2005年版一部“栀子金花丸”项下的(鉴别2)方法以醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5：3：1：0.25)为展开剂,薄层色谱斑点集中，分离度好，阴性样品(缺栀子)色谱无干扰。薄层板：硅胶G薄层板。展开剂:醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5：3：1：0.25)。展开温度：23℃，相对湿度：56%。展距：10 cm。对照品：栀子苷。结果:供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性样品(缺栀子)色谱无干扰，重现性良好。故列入质量标准正文(见图3)。