含乳饮料中苯甲酸和山梨酸的测定能力验证结果分析

摘 要：目的：参加含乳饮料中苯甲酸和山梨酸的检测能力验证，验证实验室检测能力，保证检测结果的可信性和权威性。方法：参照能力验证作业指导书、《食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》（GB 5009.28—2016）对含乳饮料样品进行检测。结果：编号为064的样品中苯甲酸、山梨酸检测结果的Z值分别为-0.86、1.13，|Z|≤2，结果评价为满意，顺利通过能力验证。结论：通过参加能力验证，巩固了实验室检测苯甲酸和山梨酸参数的能力水平，对于保障地方食品安全有重要意义。

关键词：苯甲酸；山梨酸；能力验证

Analysis of the Capability Verification Results for the Determination of Benzoic Acid and Sorbic Acid in Milk Beverages

SHU Shi

（Hanchuan Inspection and Testing Center， Hanchuan 432300， China）

Abstract： Objective： To participate in the validation of the detection ability of benzoic acid and sorbic acid in dairy beverages， verify the laboratory detection ability， and ensure the reliability and authority of the detection results. Method： Follow the instructions for proficiency testing and the GB 5009.28—2016 to test dairy beverage samples. Result： The Z-values of benzoic acid and sorbic acid detection in sample 064 were -0.86 and 1.13， respectively， with |Z|≤2. The evaluation of the results was satisfactory and the ability verification was successfully passed. Conclusion： By participating in proficiency testing， the ability level of laboratory detection of benzoic acid and sorbic acid parameters has been consolidated， which is of great significance for ensuring local food safety.

Keywords： benzoic acid; sorbic acid; capability verification

苯甲酸、山梨酸及其钠盐作为常用防腐剂，在食品中得到广泛应用。相比较而言，山梨酸及其盐类的防腐性能较高，常用于糕点、肉灌肠类、水产品、盐渍蔬菜、调味品等的防腐[1]。《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760—2024）规定，苯甲酸、山梨酸及其钠盐在食品中的最大使用量均为2.0 g·kg-1[2]。尽管如此，仍有个别不法商家因利益驱动在食品中添加过量防腐剂。人体大量摄入苯甲酸、山梨酸及其钠盐，可能导致肝代谢紊乱、肾功能不全等问题[3]。因此，检测食品中苯甲酸和山梨酸及其钠盐的实际含量，对于加强市场监督管理和提高消费者的健康意识具有重要意义。

能力验证是指依据预先制定的准则，采用检验检测机构间比对的方式，评价参加者的检测能力[4]。只要存在可获得的能力验证，合格评定机构初次申请认可的每个子领域应至少参加过1次能力验证且获得满意结果[5]。在参加中国合格评定国家认可委员会（China National Accreditation Service for Conformity Assessment，CNAS）指定的能力验证计划时，如果合格评定机构的结果为不满意，且不满意项目已获CNAS认可，则CNAS可暂停其在相关项目的证书/报告中使用CNAS认可标识，可撤销其相关项目的认可[5]。因此，定期参与能力验证，既是行业准则的必然要求，也是监管检测机构的外在手段，更是证明检测机构能力的现实需要。按照2024年度检验检测机构能力验证工作计划，本实验室参加了湖北省市场监督管理局组织的含乳饮料中苯甲酸和山梨酸的测定能力验证。通过质控样和加标回收两种质控手段，确保了实验结果的准确性，顺利通过能力验证，进一步加强了实验室的质量控制。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

苯甲酸标准溶液（1 000 μg·mL-1，A24070014），坛墨质检科技股份有限公司；山梨酸标准溶液（1 000 μg·mL-1，240199037740），中国计量科学研究院；甲醇、乙酸铵（色谱纯），天津市科密欧化学试剂有限公司；乙酸锌（分析纯），福晨（天津）化学试剂有限公司；冰乙酸（分析纯），沪试；亚铁氰化钾（分析纯），天津市风船化学试剂科技有限公司；超纯水，实验室自制；牛奶中苯甲酸、山梨酸质控样（PKL05011802560C），广州谱恩科学仪器有限公司；针头过滤器；0.22 μm水相微孔滤膜。

能力验证样品：样品编号为064的含乳饮料，规格为100 mL/瓶，江西省检验检测认证总院食品检验检测研究院提供。

1.2 仪器与设备

Ulimate 3000（UVD）高效液相色谱仪，Thermo Fisher；ME204E电子天平，梅特勒-托利多有限公司；TG16-WS台式高速离心机，上海卢相仪离心仪器有限公司；UPH-II-10T优普超纯水制造系统，成都超纯水科技有限公司；KQ-5200DE数控超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司。

1.3 实验方法

1.3.1 样品前处理

参照能力验证作业指导书，在样品检测前先将样品恢复到室温、充分摇匀，再按《食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》（GB 5009.28—2016）第一法开展实验[2]。

1.3.2 仪器条件

色谱柱：Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；紫外检测器，检测波长：230 nm；流动相：甲醇-乙酸铵溶液（5∶95，V/V）；流速：1 mL·min-1；进样量：10 μL。

2 结果与分析

2.1 标曲的线性

混合标准溶液按质量浓度为0 mg·L-1、1.0 mg·L-1、5.0 mg·L-1、10.0 mg·L-1、20.0 mg·L-1、50.0mg·L-1、100.0mg·L-1和200.0mg·L-1依次进样，以质量浓度为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线。如表1所示，线性方程的相关系数为0.999 8，表明方法线性良好。

2.2 质控样的检测结果

质控样品按1.3.1进行前处理，做3次平行实验，质控样的检测结果见表2。3个平行样的检测结果及平均值均在质控样参考范围内，表明质量控制良好。

2.3 样品的检测结果

含乳饮料样品按1.3.1进行前处理，做3次平行实验。如表3所示，苯甲酸含量的算数平均值为0.153 g·kg-1，最大绝对差值为0.000 8 g·kg-1。山梨酸含量的算数平均值为0.037 9 g·kg-1，最大绝对差值为0.000 06 g·kg-1，绝对差值均未超过算数平均值的10%，满足国标中的精密度要求。

进行加标回收实验，苯甲酸和山梨酸的加标量分别为0.3 mg、0.1 mg，重复测试3次，结果见表4。苯甲酸和山梨酸的加标回收率分别为94.77%、104.99%，相对标准偏差分别为1.35%、2.24%，均符合相关技术要求[6]。

2.4 样品的考核上报结果

如表5所示，编号为064的含乳饮料样品中苯甲酸、山梨酸能力验证的|Z|均≤2，表明该实验结果为满意。

3 结论与讨论

能力验证是保证外部质量控制的重要手段，也是质量管理体系的重要一环。通过参加能力验证，从人、机、料、法、环、测等多方面反映机构的管理水平和技术能力，从而识别机构管理和检测技术中存在的问题和风险，采取纠正措施及时纠正，确保计划及组织目标得以持续实现。

本实验室参加含乳饮料中苯甲酸、山梨酸的测定能力验证，编号为064的样品中苯甲酸、山梨酸的Z值分别为-0.86、1.13，|Z|≤2，结果评价为满意，顺利通过能力验证。通过参加能力验证，巩固了实验室检测苯甲酸和山梨酸的能力水平，促进了实验室的能力建设。

参考文献

[1]孙宝旻，邹盼盼，张晋升.食品添加剂的发展及监管机制研究[J].云南化工，2024，51（8）：189-191.

[2]国家卫生和计划生育委员会，国家食品药品监督管理总局.食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定：GB 5009.28—2016[S].北京：中国标准出版社，2016.

[3]李鸿展.高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠[J].广东化工，2023，50（14）：172-176.

[4]国家认证认可监督管理委员会.检验检测机构质认定能力评价 检验检测机构通用要求：RB/T 214—2017[S].北京：中国标准出版社，2017.

[5]中国合格评定国家认可委员会.能力验证规则：CNAS—RL02：2023[S/OL].（2023-09-28）[2024-08-28].https：//www.cnas.org.cn/rkgf/jcjgrk/rkgz/2023/09/912473.shtml.

[6]芦慧，胡海山，张云伟，等.超高效液相色谱法同时测定糕点中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸的方法研究[J].江西化工，2024，40（4）：37-41.