真空干燥箱校准方法及温度偏差不确定度评定

摘 要：本文主要对真空干燥箱计量校准中遇到的问题进行分析，对其常压和真空状态下的温度性能指标进行试验，确定了真空干燥箱应在真空状态下对其进行校准。根据对真空干燥箱相关国家标准规范的解读和试验结果分析，本文提出了一种可行的真空干燥箱校准方法，并对真空干燥箱的温度偏差进行了不确定度评定，保证真空干燥箱各重要参数量值溯源准确可靠，供广大计量工作者和真空干燥箱使用人员参考。

关键词：真空干燥箱；温场；校准方法；不确定度评定

中图分类号：TB 79" 文献标志码：A

真空干燥箱与普通的环境试验设备不同，它可在真空条件下干燥物品，真空状态下物质内部液体的沸点降低，干燥的效果得到提高，与鼓风干燥箱相比，其在干燥的过程中也不易混入其他物质，保证试验结果准确、可靠。真空干燥箱非常适和干燥具有易氧化、易分解特性的物质和成分复杂物质，广泛应用于科研院所、生物技术、环境监测、医学制药、化学工程等行业和领域[1-2]。这些领域都是我国社会经济发展的重要领域，对样品干燥的质量要求非常严格，因此，对真空干燥箱进行准确的量值溯源十分必要。目前对真空干燥箱还未有相应的国家检定、校准依据，各地只能根据《真空干燥箱》（GB/T 29251—2012）、《环境试验设备温度、湿度参数校准规范》（JJF 1101—2019）对真空干燥箱进行校准，温度偏差、温度波动性等的测试都是在常压状态下进行的。但是用户实际使用真空干燥箱进行工作都是在真空状态下进行的，常压状态下进行校准是否贴近用户实际使用情况、真空干燥箱在常压和真空下的温度性能指标是否一致等问题还有待确定。由于真空干燥箱内部抽真空的特殊性，如何在密封真空条件下对其进行有效计量是本文主要分析探讨的问题。

1 真空干燥箱温场分析试验

1.1 传热方式

普通干燥箱主要依靠空气对流传热使内部温度达到均匀，而真空干燥箱在真空状态下气体分子少，以电磁辐射为主要的传热方式。物体在向周围辐射能量的同时，还会吸收其他物体辐射过来的能量，其吸收或辐射的能量与温度、表面积、黑度等多种因素密切相关。真空干燥箱的结构如图1所示，其内部由隔板分割，隔板一般有加热功能或热传导功能，因此干燥箱内部不同位置在真空状态下的温度差异比较大。

1.2 试验设备的选择

温度测量标准器包括有线温度巡回检测仪和无线温度记录仪，前者无法满足真空干燥箱的真空密封性，为了验证上述问题，选用4支分辨力为0.01℃的无线温度记录仪作为温度测量设备，试验前均使用二等标准铂电阻温度计对其进行计量溯源，确保试验过程中温度测量的准确性。

1.3 测温点位置的布置

对1台两层隔板的真空干燥箱分别在抽真空状态和常压状态下进行试验。将无线温度记录仪的测温探头进行弯折，如图2所示，分别在隔板1和隔板2上布置温度传感器，其中A1、B1紧贴隔板，A2、B2置于距隔板30mm高度位置。

1.4 试验过程

将无线温度记录仪的采样时间设定为30s记录1个数据，工作时间设置为4h。首先，在常压状态下将真空干燥箱温度设定到100℃，4支温度记录同时开始记录数据，记录完毕后取出温度记录仪，上传数据。其次，将温度记录仪布置到相同的位置，开启真空干燥箱的真空泵进行抽真空，达到要求的真空度后，先关闭阀门，再关闭真空泵，然后设定真空干燥箱温度为110℃，开始升温，4支温度记录同时开始记录数据，待记录完毕后取出温度记录仪，上传数据。

1.5 试验结果分析

考虑温度记录仪开始记录时真空干燥箱刚刚开始升温，并未达到稳定状态，选取记录开始2h之后每隔15min的数据进行对比，真空干燥箱110℃温度测量数据见表1。

表1 真空干燥箱110℃温度测量数据

时间/min 常压/℃ 真空/℃

A1 A2 B1 B2 A1 A2 B1 B2

0 106.12 105.35 105.56 104.58 110.14 105.78 107.25 104.25

15 106.26 105.56 105.62 104.35 110.05 105.63 107.36 104.18

30 106.39 105.75 105.76 104.48 110.07 105.66 107.48 104.33

45 106.28 105.65 105.71 104.42 109.97 105.58 107.35 104.27

60 106.17 105.38 105.52 104.25 110.13 105.69 107.56 104.36

75 106.30 105.46 105.65 104.38 109.95 105.71 107.31 104.17

90 106.35 105.65 105.70 104.43 109.89 105.59 107.48 104.25

105 106.42 105.72 105.81 104.56 110.11 105.62 107.60 104.48

120 106.25 105.58 105.55 104.42 110.02 105.52 107.44 104.30

由表1可以得出，真空干燥箱同一个测温点位置的温度实测值在常压状态和真空状态下差异较大，真空状态下工作室内部的均匀性也比常压状态差，这种差异是由于真空状态下气体分子减少，传热方式由热辐射和对流变成以热辐射为主，因此真空干燥箱的温度参数校准应该在抽真空状态下进行，这样更接近其实际使用的工况。不同隔板之间的温度差异比较大，对真空干燥箱校准时应该对每一层隔板的温度进行校准。真空状态下紧贴隔板和距离隔板30mm的位置之间温差较大，用户实际使用时样品紧贴隔板摆放，因此校准时传感器应紧贴隔板。

综上所述，JJF 1101—2019并不适用于真空干燥箱的校准。真空状态下真空干燥箱主要的传热方式为热辐射，工作室内部由若干隔板分层，很难在结构上使其内部空间温度均匀一致，虽然延长稳定时间可以使其内部温度相对均匀一些，但效果十分有限，且校准效率不高。因此，本文主要考虑对真空干燥箱的温度偏差、温度波动度和真空密封性3个主要计量特性进行校准。

2 校准方法

2.1 真空干燥箱的计量特性

《真空干燥箱》（GB/T 29251—2012）中对真空干燥箱的温度和压力参数的主要计量特性进行了规定，结合日常积累的试验数据，确定真空干燥箱校准的计量特性。

2.1.1 温度偏差

当真空干燥箱的最高工作温度不高于200℃时，温度偏差≤±3.0℃[3]。

当真空干燥箱的最高工作温度大于200℃时，温度偏差不能超过其最高工作温度的±1.5%[3]。

2.1.2 温度波动度

真空干燥箱的温度波动度≤±1.0℃[3]。

2.1.3 真空密封性

在真空干燥箱稳定工作状态下，60min内真空密封性≤1.0kPa。

2.2 测量标准

2.2.1 温度测量标准

在真空条件下对温度参数进行测量，需要使用可以测量表面温度的无线温度记录仪。分辨力不低于0.1℃，最大允许误差为±0.3℃。目前，市场上的无线温度记录仪受电池及记录仪主板影响无法测量太高的温度，可以定制小尺寸隔热盒来扩大无线温度记录仪的使用范围。

2.2.2 压力测量标准

压力测量标准可以选择无线压力记录仪，也可以选择不影响真空密封性的其他压力标准器。压力测量标准器的测量范围应涵盖真空干燥箱表压（-0.1MPa～0MPa）或绝压（0kPa～100kPa），分辨力不低于0.1kPa，压力测量标准的最大允许误差为±0.3kPa。

2.3 测量点位置的选择

2.3.1 温度测量点位置的选择

如图3所示，温度测量点位置设置在真空干燥箱内布空间中每一层隔板的中心。

2.3.2 真空密封性测量点位置的选择

在使用无线压力记录仪作为标准器的情况下，可以放置在真空干燥箱内部空间的任意一个位置；当使用其他压力标准器时，一定要保证压力标准器与真空干燥箱连接紧密，不能影响真空干燥箱的真空密封性。

2.4 校准方法

2.4.1 温度偏差、温度波动度的校准

首先，将真空干燥箱的真空泵打开进行抽真空操作。其次，抽真空稳定后关闭连接阀门，关闭真空泵。设定真空干燥箱的温度到所需要校准的温度点，温度稳定后开始记录每个测量位置的温度，间隔2min记录1次，一共记录30min，记录16组温度记录仪的数据。

2.4.1.1 温度偏差

温度上偏差为30min内各测量点测量的温度最大值与设定温度的差值；温度下偏差为30min内各测量点测量的温度最小值与设定温度的差值，分别如公式（1）、公式（2）所示[4]。

Δtmax=tmax-ts （1）

Δtmin=tmin-ts （2）

式中：Δtmax为温度上偏差；Δtmin为温度下偏差；tmax为各测量点规定时间内测量的最大温度；tmin为各测量点规定时间内测量的最小温度；ts为真空干燥箱的设定温度。

2.4.1.2 温度波动度

在真空干燥箱达到稳定工作状态的前提下，在30min内各测量点（间隔2min测量1次，16组数据）最大温度与最小温度的差值，取各个测量点中最大差值的一半，冠以“±”号，如公式（3）所示[4]。

Δtf=±max[（tjmax-tjmin）/2] （3）

式中：Δtf为温度波动度；tjmax为校准点j在n次测量中的最高温度；tjmin为校准点j在n次测量中的最低温度。

2.4.2 真空密封性的测试

真空密封性的校准和温度校准同时进行，真空密封性是指真空干燥箱在稳定的真空度状态下，60min内其内部压力的初始值与最终值的差，如公式（4）所示。

ΔP=PS-PF （4）

式中：ΔP为真空干燥箱的真空密封性；PS为真空干燥箱的压力初始值；PF为真空干燥箱的压力最终值。

3 温度偏差校准结果的不确定度评定

3.1 概述

3.1.1 测量环境条件

环境温度为25℃～30℃，环境湿度为40%RH～70%RH。

3.1.2 被校对象

真空干燥箱，温度显示分辨力为0.1℃。

3.1.3 测量标准

无线温度数据记录仪，分辨力0.01℃，最大允许误差±0.3℃。

3.2 测量模型

设备的温度上偏差如公式（5）所示。

Δtmax=tmax-ts （5）

式中：Δtmax为设备的温度上偏差；tmax为各测量点规定时间内测量的最高温度；ts为设备的设定温度。

3.3 标准不确定度评定

3.3.1 真空干燥箱温度测量重复性引入的标准不确定度u1

真空干燥箱温度稳定后，对真空干燥箱在110℃温度点重复测量10次，计算每次测量的温度上偏差，分别为0.22℃、0.28℃、0.35℃、0.47℃、0.54℃、0.48℃、0.72℃、0.56℃、0.31℃、0.26℃，用贝塞尔公式计算得到试验标准偏差，如公式（6）所示。

（6）

由此可得，u1=0.161℃

3.3.2 无线温度记录仪温度分辨力引入的标准不确定度u2

无线温度记录仪温度分辨力为0.01℃，半宽a=0.005℃，服从均匀分布，则u2=0.005/=0.003℃。

重复性引入的不确定度包括分辨力引入的不确定度，因此不再考虑分辨力引入的标准不确定度。

3.3.3 标准器最大允许误差引入的标准不确定度分量u3

标准器最大允许误差为±0.3℃，服从均匀分布，则u3=0.3/=0.173℃

3.4 标准不确定度分量

标准不确定度分量汇总表见表2。

表2 温度上偏差校准标准不确定度分量汇总表

不确定度来源 标准不确定度/℃

测量重复性u1 0.161

标准器温度分辨力u2 0.003

标准器最大允许误差u3 0.173

3.5 合成标准不确定度

由于u1、u3互不相关，因此合成标准不确定度如公式（7）所示。

（7）

3.6 扩展不确定度

取包含因子k=2，温度上偏差的扩展不确定度如公式（8）所示。

U=k×uc=0.5℃ （8）

3.7 结果及其不确定度报告

真空干燥箱温度偏差校准不确定度报告见表3。

表3 真空干燥箱温度偏差校准不确定度报告

校准温度/℃ 温度上偏差扩展不确定度U/℃，（k=2）

110 0.5

4 结语

本文通过试验分析了真空干燥箱真空和常压状态下的温度，提出使用无线传感器对真空干燥箱的温度偏差、温度波动度以及真空密封性进行校准的办法，并对温度偏差的校准结果进行不确定度评定，希望可以为从事真空干燥箱校准工作的人员提供参考。

参考文献

[1]刘颖，张雯，王龙，等.真空干燥箱内温度分布特征研究[J].工业计量，2020，30（1）：1-2，6.

[2]刘银锋.真空干燥箱的温场研究[J].仪器仪表标准化与计量，2019（4）：34-35.

[3]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，中国国家标准化管理委员会.真空干燥箱：GB/T 29251—2012[S].北京：中国标准出版社，2012：1-2.

[4]国家市场监督管理总局.环境试验试验设备温度、湿度参数校准规范：JJF 1101—2019[S].北京：中国标准出版社，2020：1-2.