多针头水浴静电纺电场模拟及电压对纳米纤维包芯纱结构的影响

摘要：纳米纤维纱线的制备一直面临着力学性能较弱和性能利用不完全的问题。针对上述问题，采用自制多针头水浴静电纺丝设备制备皮芯结构纳米纤维包芯纱，考察了电压对多针头静电纺丝工艺的影响。通过有限元分析软件ANSYS模拟其电场分布，分析多针头情况下的电场分布情况，以探究多针头产生多电场的协同作用及不同电压下纳米纤维包覆层的结构。对纳米纤维包芯纱的形态结构、孔隙率、包覆比、结晶性能和力学性能等进行分析测试。结果表明：多针头水浴静电纺丝技术可以制备具有良好皮芯结构的纳米纤维包芯纱；皮层纳米纤维的直径随着电压的增大呈先减小再增大的趋势，当电压为24 kV时，纳米纤维的平均直径达到最小值（101.42±17.25） nm，且得到的纳米纤维包覆层具有最好的力学性能（断裂强力为（12.99±1.33） cN）；结晶度随着电压的增大呈先增后减的趋势，当电压为26 kV时，纳米纤维包覆层的结晶度达到最大值16.45%。

关键词：纳米纤维；包芯纱；多针头；电场模拟；电压

中图分类号： TP212；TS104" " " " " " " " "文献标志码： A文章编号： １６７３－２３４０（２０24）０2－００30－０9

Abstract： The preparation of nanofiber yarns has been challenged by weak mechanical properties and incomplete utilization of their potential. To address these issues， the influence of voltage on the multi-needle electrospinning process was investigated， and a custom-built multi-needle water bath electrospinning device was employed to prepare skin-core nanofiber-coated yarns. Finite element analysis software （ANSYS） was used to simulate and analyze the electric field distribution generated by multiple needles， exploring the synergistic effects of multiple electric fields and the structure of nanofiber coating layers under different voltages. The morphology， porosity， coating ratio， crystallinity， and mechanical properties of the nanofiber-coated yarns were analyzed and tested. The results show that multi-needle water bath electrospinning technology can produce nanofiber-coated yarns with a well-defined skin-core structure. The diameter of the cortical nanofibers first decreases and then increases with increasing voltage. At 24 kV， the average dia-meter of the nanofibers reaches a minimum value of （101.42 ± 17.25） nm， and the resulting nanofiber coating exhibits optimal mechanical properties with a breaking strength of （12.99 ± 1.33） cN. The crystallinity of the nanofiber coating increases initially and then decreases with increasing voltage， reaching a maximum value of 16.45% at 26 kV.

Key words： nanofiber; covering yarn; multiple needles; electric field simulation; voltage

纳米纤维由于其纳米尺度的直径，使得其具备高比表面积、柔韧性和多样化的结构[1]。经过几十年的不断研究，纳米纤维在生物医疗[2]、污水处理[3]、能源存储与转换[4]、纺织[5]、光电子[6]等领域得到广泛应用，因此，纳米纤维的工业化生产成为大众关注的焦点。在众多制备纳米纤维的方法中，静电纺丝技术由于其设备简单、成本低、可纺原料广、纤维结构可控性好、多元技术结合性强的特点被重点关注[7]。

由于传统的单喷嘴静电纺丝设备制备效率低[8]，限制了其产业化应用，因此，有研究者提出通过增加喷嘴数量或采用无针静电纺丝技术可以显著提高纳米纤维膜的产量[9-10]。但是此方法对于生产纯纳米纤维线性集合体尚有困难，所得纱线内部纳米纤维的性能未充分发挥，造成一定程度上的资源浪费，且纯纳米纤维集合体力学性能较弱[11]，导致二次加工困难，限制了其应用。有研究者提出一种纳米纤维包芯纱结构[12]，以传统纱线作为载体，以纳米纤维对其进行包覆，可最大程度发挥包覆层的表面性能和芯纱的力学性能。采用多针头纺丝可提高纳米纤维线性集合体的生产效率。在制备过程中，由于多针头产生多电场的协同作用对纳米纤维结构产生很大影响[13]，因此，运用模拟软件对电场进行可视化建模，分析不同电场情况对纳米纤维结构的影响是必不可少的。Gupta等[14]使用COMSOL Multiphysics模拟，实验分析不同静电纺丝参数对纳米纤维宏观结构的影响，研究发现：多喷嘴排列时，喷嘴间的距离会使得电场不均匀从而导致纤维不均匀，通过施加辅助电极可降低多喷嘴之间的相互影响。Salehhudin等[15]采用多喷头静电纺丝技术来提高纳米纤维产率及沉积面积，采用电场模拟分析发现：多喷嘴情况下，喷嘴尖端的电场强度有所降低，通过施加更高的电压有助于稳定射流。由此，想要利用多喷嘴来提高纳米纤维的产率，电场强度会因此下降，从而影响纳米纤维的结构，无论是生产膜状或者线状纳米纤维，多喷嘴设备的电场模拟分析是必要的。Fan等[16]采用4针水浴静电纺丝法制备纳米纤维包芯纱，采用电场模拟分析接收距离对纤维结构的影响，发现：当接收距离逐渐增加时，电场强度逐渐降低；在一定范围内（100～140 mm）增加，得到的纳米纤维表面光滑、直径不断减小；进一步增加接收距离，纳米纤维逐渐黏结，直径增加。由此说明，在制备纳米纤维时，接收距离会对纳米纤维结构产生很大影响，直接影响了包覆层的表面性能。然而，同样对纳米纤维包芯纱结构会产生影响的电压参数尚鲜有研究。

本文利用自行设计的多针头水浴静电纺设备，制备以聚酯纤维长丝（PET）为芯纱、聚酰胺6（PA6）纳米纤维为包覆层的PET/ PA6纳米纤维包芯纱（nanofiber coated yarn，NCY）。借助有限元分析软件 ANSYS 模拟电场分布，研究电压参数对NCY结构与性能的影响，分析不同电压下纳米纤维的表面形貌、直径分布、孔隙率等结构的变化。

1" "实验部分

1.1" "实验材料

涤纶长丝（规格为278 dtex/48 f），绍兴顺金纺织窗材有限公司；PA6粉末（相对分子质量为100 000），美国杜邦公司；甲酸（质量分数为88%），上海化学试剂有限公司；平平加O，江苏嘉丰化学股份有限公司。

1.2" "纳米纤维包芯纱的制备

在甲酸溶液中溶解适量的PA6，搅拌至完全溶解后得到质量分数为12%的纺丝液。在去离子水中溶解适量的平平加O，配制成质量分数为0.8%的接收浴溶液。利用如图1所示的自制多针头水浴静电纺丝设备[17]制备纳米纤维包芯纱，详细制备过程参考文献[12]所用方法。

本实验通过调节电压分别为20、22、24、26和28 kV，研究电压对NCY结构与性能的影响。其他纺丝工艺参数为：喷丝速率0.25 mL/h，接收距离50 mm，针头排列方式如图2所示，其中插针板上孔与孔之间在纵向和横向上的间距均为10 mm，即L = 10 mm，卷绕速度56.88 cm/min，温度（27±2） ℃，相对湿度（42±3）%。

1.3" "电场分布模拟

本模拟实验中，激励源与边界条件相同，针头处作为施加稳定高压的激励源，接收浴盘的静电压为0 kV。如图3所示是接收距离为50 mm的多针头静电纺装置模拟图。该模拟装置的求解域是长方形区域（图3里紫色长方体边框）拓展100%的区域，作为边界条件。在模拟过程中将针头模拟为圆柱体、将接收浴盘模拟为长方体，模型的参数与实际的参数相吻合，分别为：针头外圆半径0.32 mm，针头长度12 mm，浴盘长宽分别为308、202 mm。针头材质为不锈钢材料，接收浴盘和针头的几何尺寸与试验条件相同，静电压分别为20、22、24、26、28 kV。由于在不同电压下，与针头相连的铜丝缠绕方式都是一致的，且铜丝对针尖产生的电场影响较小，为简便计算在模拟装置时省略了铜丝，忽略了这一部分的影响，因而在求解域里，只有水浴盘和多针头的模型，实验主要探究它们两者之间的电场分布。假设实验环境为理想状态，计算区域为真空，自适应网格划分之后对模拟对象进行分析求解，得到求解域中的电场分布。

1.4" "测试与表征

1.4.1" "表面形貌和纳米纤维直径

采用日立SU3800扫描电镜对NCY的外观形貌进行观察。利用Image-Pro Plus软件对电镜图中纳米纤维的直径进行测量并求平均值。

1.4.2" "孔隙率

按照文献[18]中的方法，对不同实验条件下得到的NCY扫描电镜图进行阈值分割，得到二值图像，计算出黑（孔隙结构）白（纳米纤维）两种不同颜色像素的比例，所得到的数值就是NCY的孔隙率。主要代码见文献[19]。

1.4.3" "包覆比

包覆比为芯纱外层包覆层的质量与芯纱质量的百分比。对长度为5 m的芯纱与NCY进行烘干处理再称量，分别记为W和W，根据式（1）计算NCY的包覆比η：

η = × 100%。（1）

1.4.4" "结晶性能

对NCY进行剥离外层包覆层的处理，将去除芯纱的包覆层剪碎，放入DSC-差示扫描量热仪（瑞士梅特勒-托利多公司）的样品槽后进行结晶度测试。实验的温度范围为300～60 ℃，降温速率为10 ℃/min，测试环境选择氮气。NCY包覆层结晶度的计算公式为

θ = × 100%，（2）

式中：θ为结晶度，%；ΔH为被测试样的熔融热，J/g；ΔH为被测试样结晶度达到100%时的熔融热，为190 J/g[20]。

1.4.5" "力学性能

将NCY与进行抽离芯纱处理后得到的NCY包覆层，用Instron3365万能材料试验机（美国Instron公司）对其进行拉伸力学性能测试。试样夹持长度为20 mm，拉伸速度为20 mm/min，初始张力为0.2 cN，测试次数为20次。

2" "结果与分析

2.1" "电场分布模拟分析

运用ANSYS软件对8针头的静电纺丝工艺进行模拟分析，所施加的电压为20～28 kV，增加梯度为2 kV，针头排列方式如图2所示，沿着中心线计算场强的变化趋势和最大峰值。起始于针尖中心垂直延伸至接收浴表面的一条直线段称为针头中心线，随后对建立好的中心线进行场强分析，将这一直线段上的场强变化定量表征。考虑到模拟空间中8针头排列具有左右对称性，本实验只建立了4个针头的电场中心线进行计算分析。

图4示出在20～28 kV的施加电压下，模拟空间中在xy平面上电场的整体分布情况。由模拟电场图可以看出，不同电压下电场强度云图总体情况较为一致，但部分区域尚存在细微差异。当电压为20 kV时，各针头周围的红色区域小，表明针头产生的电场强度小，中间针头周围的红色区域比两端针头周围的红色区域更小，这是因为中间的针头受到周围针头的电场干扰作用较大所致，此现象可以用边缘效应来解释。与电压为20 kV的云图相比，电压为22 kV时各针头周围的红色区域略有增大；当电压为24 kV时，各针头周围的红色区域更大了一点，且最中间的针头之间的红色区域出现了彼此互相粘连的现象；当电压为26 kV时，各针头周围的红色区域进一步增大，中间针头之间的粘连现象更为严重；当电压为28 kV时，各针头周围的红色区域是最大的，同时中间针头之间的粘连现象是最严重的，说明电压增大导致针头电场强度增大的同时，各针头之间的干扰作用也变强。

由不同电压条件下不同位置针头的电场强度峰值变化可以看出，不同针头的针尖电场强度的整体变化趋势是相同的，电场强度随着电压的增大而呈线性增大，符合电场强度和电压的关系式（3）。

U = Ed，（3）

式中：U为施加在针头的电压，kV；E为电场强度，V/m；d为针尖到接收浴的距离，cm。

如图5所示，当电压为20 kV时，4种针头的电场强度都是最低的，针头1～针头4达到的电场强度峰值分别为1.26 × 107、1.15 × 107、1.07 × 107和1.05 × 107 V/m。当电压为28 kV时，4种针头的电场强度都是最高的，针头1～针头4达到的电场强度峰值分别为1.77 × 107、1.60 × 107、1.50 × 107和1.47 × 107 V/m。可以看出，当电压从20 kV增大到28 kV时，针头的电场强度峰值也等比例提高。不论在哪种电压条件下，针头1的电场强度最大，针头4的电场强度最小，说明针头1位置离电场中心距离相对较远，受到的电场干扰较小，而针头4处于电场的中心位置，受到周围多个电场的影响，且与针头5的距离小于与其他针头的距离，与针头5的电场产生更多的叠加效应导致针头4的电场强度低于其他三者。

2.2" "表面形貌和纳米纤维直径分析

图6为NCY的横向截面图，从图中可以看出纳米纤维均匀包覆在PET表面，形成很好的包覆结构，且包覆的纳米纤维膜具有一定的厚度，为后续抽离PET芯纱得到纳米纤维包覆层提供了一定的力学支撑。

不同电压下制备的NCY的表面形貌和纳米纤维的直径分布如图7所示。由图中NCY包覆层的表面形貌可以看出，当电压为20～28 kV时，均可以纺制得到成形状态较好的纳米纤维，且纳米纤维的表面也比较平整。当电压为20 kV时，因电压较小，射流所受到的电场力较小，射流牵伸成纳米纤维的能力较差，因而一部分纺丝液中聚合物不能得到较好的牵伸且溶剂不能完全挥发，出现表面不均匀和彼此堆积粘连的情况。当电压增大到24 kV时，纳米纤维的粘连现象仍然存在，但射流受到的电场力有所增大，能更好地使它牵伸细化成纳米纤维。当电压进一步增大时，纳米纤维的粘连现象因射流所受到的电场力大而得到缓解，但同时单位时间内射流量过大，不利于射流的分裂和纤维的牵伸。

纳米纤维的直径随着电压的增大呈先减后增的趋势，这是因为电压的改变牵连到喷丝头附近电场的变化。当电压为20 kV时，NCY表面的纳米纤维直径为（124.95±15.46） nm；当电压提高到24 kV时，纳米纤维的直径下降到（101.42±17.25） nm。这是由于电压升高，针头附近的电场强度变大，射流中电荷的含量增多，有利于纳米纤维的牵伸作用，因而纳米纤维的直径会随着电压的升高而减小。但当施加电压进一步增大到28 kV时，纳米纤维的直径不减反增，为（137.20±18.82） nm。由此可见，尽管电压升高会增大针头周围的电场强度，但若超过一定范围则不利于纳米纤维形成良好的形态。其原因在于到达某一电压值时，射流从一股增加为多股，针头喷出的流量会随之增大，这使得每股射流的电场减弱，导致纺丝过程不稳定，直径分布变宽[21]。所以对于特定纺丝液而言，施加的电压有一个最佳的范围。

2.3" "孔隙率分析

图8是在不同电压下制备的NCY的孔隙率变化情况。由图可见，随着施加电压从20 kV增大到26 kV，NCY的孔隙率从29.74％增大到46.09％。孔隙率的增大可以提高NCY的比表面积，可体现出纳米纤维的固有特性。当施加电压进一步增大到28 kV时，纳米纤维的直径随之增大，导致孔隙率下降到33.90％。

2.4" "包覆比分析

图9是不同电压下制备的NCY的线密度与包覆比的变化情况。图中表明NCY的线密度和包覆比随着电压的增大呈现先增后减的趋势。当电压为20 kV时，NCY的包覆比为13.01%；当电压为26 kV时，NCY的包覆比达到最大值，为22.00%，大约是电压为20 kV时的1.7倍；而电压为26 kV时的线密度是339.2 dtex，大约是电压为20 kV时的1.08倍。说明静电纺过程中电压增大，芯纱表面会包覆更多的纳米纤维。增大施加在针尖上的电压会提高针尖附近的电场力，纺丝液在高电场力的作用下更容易牵伸成纳米纤维，沉积在接收浴表面的纳米纤维量增多，从而包覆在芯纱表面的纳米纤维也增多，纳米纤维的包覆比和线密度都增大。但当电压进一步增大时，因实验环境有限，电场环境中的其他设备受电场作用影响较大，带电显著，针尖处的部分带电射流寻找到更适合的接收装置，纳米纤维容易搭接在负极金属板上，因而喷射在接收浴表面的纳米纤维减少，从而NCY的包覆比下降。

2.5" "结晶性能分析

NCY包覆层的DSC曲线如图10所示，不同电压下制备的NCY的结晶度变化趋势如图11所示。由图11可见，NCY的结晶度随着电压的增大呈先增后减的变化趋势。当电压为20 kV时，NCY包覆层的结晶度为8.92％；当电压增大到26 kV时，NCY包覆层的结晶度达到最大值，为16.45%。因为电压的提高会使整个环境中的电场强度提高，射流中的聚合物分子会受到强电场力的作用排列得更加规整，NCY包覆层的结晶度也得到提高。但施加的电压超过一定值时，射流受到的电场力过大，喷射到接收浴表面的时间太短，导致纳米纤维没有得到充分的牵伸，影响了排列的规整度，从而结晶度下降，当电压为28 kV时结晶度降至14.26%。

2.6" "力学性能分析

施加了不同电压生成的NCY包覆层与常规PA6纤维的力学性能对比如表1所示。由表1可知，当电压从20 kV提高到28 kV时，NCY包覆层的强力呈先增后减的变化趋势。当电压为20 kV时，包覆层的断裂强力最小，为（10.03±2.28） cN；电压增大到24 kV时，包覆层的断裂强力最大，为（12.99±1.33） cN。因各NCY包覆比随着电压增大呈现先增后减的趋势，其断裂强度的变化趋势也是先增大后减小，但由于NCY包覆层本身的强度低，因此，其包覆比的变化对其断裂强度的影响较小。当电压从20 kV增大到24 kV时，断裂强度的提高得益于纳米纤维结晶度和包覆比的提高；当电压为24 kV时，断裂强度达到最大值，为（0.40±0.04） cN/dtex；但当电压进一步增大时，纳米纤维的直径会随之增大，断裂强度不再继续增大反而减小。当电压增大时，NCY包覆层的断裂伸长率先提高后降低。当电压为24 kV时，NCY包覆层的断裂伸长率达到最大，为42.83%；28 kV时降至28.79%。纵观与常规PA6纤维对比的结果，NCY包覆层的断裂强度与常规PA6纤维的相差甚多，NCY包覆层的断裂伸长率在常规PA6纤维的范围内。

不同电压下制备的NCY和芯纱的力学性能如表2所示。芯纱的断裂强力为（17.23±0.31） N，断裂伸长率为（36.49±1.15）%。不同电压下制备的NCY与芯纱相比，断裂强力和断裂伸长率都有一定程度的提高，断裂强力在18～20 N之间，断裂伸长率在46%～57%之间，说明力学性能远远不足以和芯纱相比的纳米纤维包覆层，对NCY整体的力学性能起到了一定的增强作用。这是因为纳米纤维包覆在芯纱表面后，芯纱单丝之间抱合得更加紧密，增加了单丝之间的摩擦力作用。断裂强度主要取决于纤维细度，因而包芯纱的断裂强度比不上芯纱不能表明包芯纱的力学性能变差。

3" "结论

本文利用自制多针头水浴静电纺丝设备，制备以聚酯纤维长丝（PET）为芯纱、聚酰胺6（PA6）纳米纤维为包覆层的NCY。借助有限元分析软件 ANSYS 模拟电场分布，研究电压参数对NCY结构与性能的影响，得到以下结论：

1）电压增大会直接作用于电场，电场强度峰值出现在针头处且与电压呈正相关，在多针头协同作用下，离电场中心距离越远，受到电场干扰越小。

2）在静电纺丝实验中，施加20～28 kV的电压可制备得到包覆效果好的NCY，纳米纤维的直径随着电压的增大呈先减小再增大的趋势，结晶度随着电压的增大呈先增后减的趋势，包覆层的力学性能呈先增后减的趋势。

3）当电压为24 kV时，纳米纤维的平均直径达到最小值（101.42±17.25） nm，且包覆层的断裂强力最大，为（12.99±1.33） cN；包覆层对于包芯纱整体力学性能起到一定的增强作用，当电压为26 kV时，NCY包覆层的结晶度达到最大值16.45%。综上，电压在24～26 kV之间可以得到各方面性能优异的纳米纤维包芯纱。

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（责任编辑：张燕）

收稿日期： 2024-03-20 接受日期： 2024-04-29

基金项目： 浙江省自然科学基金探索公益项目（LTGY24E030001）；绍兴市柯桥区产业关键技术攻关项目（2023JBGS110）

第一作者简介： 王小虎（2001— ）， 男， 硕士研究生。

* 通信联系人： 洪剑寒（1982— ）， 男， 教授， 博士， 主要研究方向为新型纺织材料的制备与应用。E-mail：jhhong@usx.edu.cn