微晶纤维素-热塑性聚氨酯核壳结构气凝胶纤维的制备及性能

摘要：为了提高气凝胶纤维的机械强力和隔热性能，采用微晶纤维素（microcrystalline cellulose，MCC）和热塑性聚氨酯（thermoplastic polyurethane，TPU）同轴湿法纺丝，通过溶剂交换和冷冻干燥，制备具有MCC多孔气凝胶核层和TPU壳层的气凝胶纤维，并对MCC-TPU气凝胶纤维的形貌及化学晶体结构、热稳定性、力学性能和保温隔热性能进行分析测试。结果表明：MCC通过溶解和再生制备成MCC气凝胶纤维后，晶型结构由纤维素Ⅰ型转变为纤维素Ⅱ型；MCC-TPU气凝胶纤维内部具有多级孔隙结构，存在介孔和微孔孔隙（密度0.169 g/cm3，比表面积6.460 m2/g，平均孔径17.005 nm）；当MCC质量分数为1.5%、TPU质量分数为25%时，所制备的MCC-TPU气凝胶纤维拉伸性能最好，断裂强力和断裂伸长率分别达到2.32 MPa、567.47%，比MCC质量分数为3.0%、TPU质量分数为0%时所制备的气凝胶纤维分别增加了246%和11 027%，可以编织成纺织品，具有良好的机械性能和柔韧性；TPU的引入使气凝胶纤维整体的热稳定性得到了提高，MCC-TPU气凝胶纤维与热台温差最高可达22.48 ℃，整体红外发射率低于0.5，热辐射降低，在高性能保温纺织品领域有着很好的应用前景。

关键词：微晶纤维素；气凝胶纤维；核壳结构；机械性能；保温隔热

中图分类号： TQ340.6" " " " " " " " " " " " 文献标志码： A文章编号： １６７３－２３４０（２０24）０2－００12－０9

Abstract： To enhance the mechanical strength and thermal insulation properties of aerogel fibers， microcrystalline cellulose （MCC） and thermoplastic polyurethane （TPU） are employed in coaxial wet spinning. Through solvent exchange and freeze-drying， aerogel fibers with a porous MCC aerogel core layer enveloped by a TPU shell layer are prepared. The morphology， chemical crystalline structure， thermal stability， mechanical properties， and thermal insulation performance of the MCC-TPU aerogel fibers （MTAFs） are systematically analyzed and evaluated. The results demonstrate that upon dissolution and regeneration into MCC aerogel fibers， the crystalline structure of MCC transitions from cellulose Ⅰ to cellulose Ⅱ. The MTAFs exhibit a hierarchical porous structure comprising both mesopores and micropores， with a density of 0.169 g/cm3， a specific surface area of 6.460 m2/g， and an average pore diameter of 17.005 nm. When the mass fraction of MCC is 1.5% and that of TPU is 25%， the MTAFs exhibit optimal tensile properties， with a tensile strength of 2.32 MPa and an elongation at break of 567.47%. These values represent an increase of 246% and 11 027%， respectively， compared to MTAFs with an MCC mass fraction of 3.0% and a TPU mass fraction of 0%. These fibers can be woven into textiles， showcasing excellent mechanical properties and flexibility. The incorporation of TPU enhances the overall thermal stability of the aerogel fibers. The MTAFs achieve a maximum temperature differential of up to 22.48 ℃ with the heating stage， exhibit an overall infrared emissivity below 0.5， and effectively reduce thermal radiation. These attributes make them highly promising for applications in high-performance thermal insulation textiles.

Key words： microcrystalline cellulose; aerogel fiber; core-shell structure; mechanical properties; thermal insulation

气凝胶是一种密度接近空气的材料，孔隙度高达99%，具有极低的导热率[1-2]，被广泛应用于绿色建筑[3]、药物载体[4]、保温[5]、储能[6]等领域。气凝胶的强度和形状稳定性较差[7]，在纺织品的实际应用中会出现不可逆的结构坍塌，导致隔热性能下降。将气凝胶混合到编织[8]或非织造[9]织物中，由于其加工性差，低掺杂量时隔热效率低，气凝胶在保温纺织品中的应用仍受到了很大的限制，亟需采用多种形态的整合，以提高可加工性和功能性。气凝胶纤维以其优异的柔韧性、可织性和易于集成的性能具备显著吸引力[10]。

气凝胶纤维具有三维连续多孔网络和纤维形态，表现出独特的传热行为。研究者们做了许多尝试，Du等[11]人通过快速凝胶化制备了具有低密度（6.24～37.25 mg/cm3）、高比表面积的二氧化硅气凝胶纤维，具有优异的隔热性能（0.018～0.023 W/（m·K））和温度稳定性。Karadagli等[12]人将棉絮溶于ZnCl2水合盐，制备了孔隙度为93%～99%的多孔纤维素气凝胶纤维，耐热性优于棉布，但其纤维的刚性使得连续纤维的生产具有挑战性。

生物基纤维素因其环境友好、可持续性、成本低和来源丰富而备受关注。其中，微晶纤维素（microcrystalline cellulose，MCC）具有更小的纤维直径、较高的强度、较大的比表面积和良好的渗透性等优点[13]，这些特性使得微晶纤维素在吸附[14]、过滤[15]和隔热[16]等领域具有广泛的应用前景。由于MCC气凝胶纤维难以满足弹性、柔软性方面的需要，可引入具有优异弹性的热塑性聚氨酯（thermoplastic polyurethane，TPU），以改善气凝胶纤维的服用性能[17]。

为了解决气凝胶纤维力学性能差的问题，同时不严重损害其隔热性能，故采用同轴湿纺工艺，以MCC为核层、TPU为壳层，通过溶剂交换和冷冻干燥的方法，制备具有核壳结构的MCC-TPU同轴气凝胶纤维。在MCC气凝胶纤维内部构建多孔网络，以获得较高的孔隙度和良好的隔热性能。探究TPU对纤维力学性能的影响，旨在同时实现MCC-TPU同轴气凝胶纤维的隔热和机械坚固性，拓展其在高性能保温纺织品领域的应用潜力。

1" "实验部分

1.1" "实验材料

微晶纤维素（MCC），国药集团化学试剂有限公司；热塑性聚氨酯弹性体（1185A），德国巴斯夫股份公司；氯化锂（质量分数≥99%），北京伊诺凯科技有限公司；N，N-二甲基乙酰胺（DMAc）、N，N-二甲基甲酰胺（DMF）、乙醇，AR，国药集团化学试剂有限公司。

1.2" "实验仪器

EL204型电子分析天平，瑞士梅特勒-托利多公司；Minni Thermo 350型烘箱，上海实验仪器公司；WZS-50F6双通道微量注射泵，济南卓隆生物科技有限公司；JB90-D强力电动搅拌器，上海索映仪器设备有限公司；DF-101S恒温油浴锅，武汉科尔仪器设备有限公司；SCIENTZ-10N冷冻干燥机，宁波新芝冻干设备股份有限公司。

1.3" "MCC-TPU纺丝液的制备

将24 mL N，N-二甲基乙酰胺和2 g 氯化锂加入三口烧瓶中，在100 °C油浴锅中加热搅拌至溶解，然后加入0.8 g微晶纤维素，350 r/min搅拌120 min，取下烧瓶静置12 h后，继续在100 ℃下900 r/min搅拌30 min，形成透明溶液，最后静置冷却至室温得到质量分数为3.0%的MCC溶液。将4 g热塑性聚氨酯弹性体和16 g N，N-二甲基甲酰胺混合加入烧杯中，55 °C下搅拌6 h，得到质量分数为20%的TPU均匀溶液。实验制备了MCC质量分数分别为3.0%、2.5%、2.0%、1.5%的纺丝液和TPU质量分数分别为0%、15%、20%和25%的纺丝液。

1.4" "MCC-TPU同轴湿法纺丝气凝胶纤维的制备

同轴湿法纺丝工艺流程示意图如图1所示。将搅拌均匀的MCC和TPU纺丝液分别注入注射器，通过22G+17G的同轴纺丝针头经由双通道微量注射泵推入凝固浴，凝固浴为水，其中核层推进速度为8 mL/h，壳层推进速度为10 mL/h。纺丝细流在凝固浴中经过溶剂置换逐渐形成初生纤维，在水中浸泡12 h，取出缠绕在卷筒上，放入-196 °C液氮中冷冻10 min，放入冷冻干燥机（-55 °C）干燥24 h后取出备用。制备了4种MCC-TPU气凝胶纤维（MCC-TPU aerogel fibers，MTAFs），分别为MT0（MCC质量分数为3.0%、TPU质量分数为0%）、MT1（MCC质量分数为2.5%、TPU质量分数为15%）、MT2（MCC质量分数为2.0%、TPU质量分数为20%）和MT3（MCC质量分数为1.5%、TPU质量分数为25%）。

1.5" "测试与表征

纺丝液流变性能测试：使用PhysicaMCR301旋转流变仪（奥地利安东帕有限公司）测试纺丝液的流变性能，观察纺丝液的黏度和剪切应力随剪切速率的变化情况。

化学与晶体结构测试：使用Nicoletis10傅里叶变换红外光谱仪（FTIR，美国赛默飞世尔科技有限公司）表征官能团的变化，扫描范围为400～4 000 cm-1，扫描分辨率为4 cm-1。使用D2 PHASER X射线衍射仪（XRD，德国布鲁克AXS有限公司）观察晶型结构，电压为40 kV，扫描范围为5°～60°。

SEM测试：使用SU8100扫描电子显微镜（SEM，日本日立株式会社）观察气凝胶纤维表面和截面的微观形貌，测试电压为2 kV。

BET测试：使用康塔AUTOSORB IQ全自动比表面及孔隙度分析仪（美国康塔仪器公司）测试气凝胶纤维的孔结构及比表面积。

热重测试：使用梅特勒TGA2全自动热重分析仪（TG，瑞士梅特勒-托利多公司）测试气凝胶纤维的热性能，氮气氛围，升温速率为10 °C /min，温度范围为30～600 °C。

力学性能测试：使用ZB-802单丝强力仪（江苏正瑞泰邦电子科技有限公司）测试气凝胶纤维的拉伸性能，拉伸速度为10 mm/min，标距为10 mm，每种样品各进行10组测试，取平均值。

保温隔热性能测试：使用FOTRIC 240M红外热像仪（上海热像科技股份有限公司）对气凝胶纤维及织物的保温性能进行可视化测试，热台温度40～120 °C间隔升温20 °C加热纤维10 min，拍摄红外热图像，并记录温度变化。

2" "结果与讨论

2.1" "MCC纺丝液的流变性能

由图2可知，当MCC质量分数一定时，随着剪切速率的增大，MCC纺丝液的黏度随之减小，剪切应力随之增大，纺丝液表现出一致的规律，呈现典型的“剪切变稀”特征，表明MCC纺丝液为“假塑型流体”[18]。在相同的剪切速率下，黏度和剪切应力随MCC质量分数的增加而呈现增加趋势，这主要是因为纺丝液中溶质含量的增加容易导致大分子之间的相互缠结，进而增加纺丝液的黏度和剪切应力，降低纺丝液的流动性能。

2.2" "MCC-TPU气凝胶纤维的形貌及结构特征

气凝胶纤维的表面SEM图像如图3（a）—（b）所示：MCC气凝胶纤维（MCC aerogel fibers，MAFs）呈连续状，表面粗糙，有密集的微孔；MCC-TPU气凝胶纤维呈连续状，表面均匀平整。这是因为TPU的大分子链柔性、低表面张力和快速凝固性，使得TPU能够顺畅流动并迅速固化，形成均匀平整的表面[19]。气凝胶纤维截面SEM图像如图3（c）—（e）所示，MCC气凝胶核层具有多级孔隙结构，由几百微米的大孔和几微米的亚微米孔，以及大孔内部的网状孔径组成。TPU壳层的平均壁厚为（85±15） μm；孔形态包括数十个微米宽的微孔，周围环绕着许多的小亚微米孔，两个数量级孔结构的产生主要是由于TPU、DMF（溶剂）和水（凝固浴）在转化过程中存在相分离和物质转换。MCC气凝胶核层与TPU壳层之间有空隙，在热交换过程中可以留住空气，有利于保温隔绝热量。

通过BET分析测试其孔结构，结果如图4所示。由图4（a）可知，MT0、MT1、MT2和MT3均表现出典型的IV型氮气吸附-脱附等温线，曲线后一段（0.7～1.0）再次凸起，并伴有吸附回滞环，表明气凝胶纤维中存在介孔和微孔孔隙结构，与SEM观察结果一致。由图4（b）气凝胶纤维的孔径分布可知，MT0的孔结构最丰富，孔尺寸主要在17 nm上下，MT1、MT2和MT3的孔尺寸主要分布在10～20 nm之间。表1所示为MCC-TPU气凝胶纤维的直径、密度、比表面积、孔体积和孔径。MT1、MT2和MT3的孔体积和比表面积与MT0的差异，是由于MCC含量减少，MCC凝胶骨架强度下降，导致部分孔结构坍塌，孔结构相对减少。

2.3" "MCC气凝胶纤维的化学及晶体结构

利用红外光谱分析化学结构变化，结果见图5（a）。从图5（a）中可以看出，MCC与MCC气凝胶纤维表现为相似的吸收峰，说明MCC气凝胶纤维未发生衍生化反应[20]。3 340 cm-1处的吸收峰为MCC中—OH的伸缩振动吸收峰，对应于MCC链的分子间和分子内氢键， MCC气凝胶纤维的—OH峰形变宽变弱，表明MCC气凝胶纤维的晶体结构和分子间、分子内氢键发生了变化[21]。MCC气凝胶纤维1 161 cm-1处的吸收峰归属于吡喃环的C—O—C的特征吸收峰也比MCC弱。1 315 cm-1处的吸收峰为MCC晶区的—CH2摇摆振动。1 429 cm-1处的吸收峰为MCC晶区的—CH2剪切振动，MCC气凝胶纤维中变宽并向低波数移动。

采用X射线衍射分析晶体结构变化，结果见图5（b）。从图5（b）中可以看出，MCC具有纤维素I的4个特征衍射峰分别为2θ = 15.18°、16.74°、22.82°、34.75°[22-23]。制备成MCC气凝胶纤维后，4个特征衍射峰明显减小甚至消失，在22.82°处的衍射峰由单峰变为双峰，且衍射强度变低（对应纤维素Ⅱ的特征衍射峰分别为2θ = 20.94°和2θ = 23.47°[24]），表明MCC通过溶解和再生制备成MCC气凝胶后，晶型发生转变。这是因为DMAc和氯化锂作为纤维素的非衍生溶剂，通过破坏纤维素氢键网络使其溶解，再沉淀后，在再生纤维素中重新结晶，使纤维素Ⅰ中彼此平行排列的分子链转变为纤维素Ⅱ中的反平行排列，由纤维素Ⅰ转化为纤维素Ⅱ[25]，与红外分析结果一致。

2.4" "MCC-TPU气凝胶纤维的热稳定性

图6为MCC-TPU气凝胶纤维的TG和DTG图。由图6（a）可知，第一阶段MT0的质量损失为水分的散失，并且水分散失含量最高，MT1、MT2、MT3没有明显的失重，说明MCC气凝胶纤维吸湿性能相比于MCC-TPU气凝胶纤维更优秀。第二阶段失重为MCC的热分解，开始发生快速失重，在342 ℃达到最大分解速率。这一阶段，MCC经历炭化或燃烧，大量糖苷键断裂，转化为挥发性物质（二氧化碳和水蒸气），温度升高，未燃烧的组分逐渐转变为耐高温的石墨结构[26]。随后缓慢失重，370 ℃到达最大分解温度。样品MT1、MT2和MT3中，还存在着TPU的热分解，具有相似的TG曲线，分别在317、318、323 ℃达到TPU的最大分解速率，在411、412、418 ℃完全分解，表明TPU的引入提高了纤维的热稳定性。

2.5" "MCC-TPU气凝胶纤维的力学性能

MCC-TPU气凝胶纤维的力学性能测试结果如图7所示。MT0的断裂强力约为0.67 MPa，这是由于MCC气凝胶脆性大，弹性不足，其断裂伸长率只有5.10%。当样品中TPU质量分数从0%增大到25%时，MCC-TPU气凝胶纤维的断裂强力增大至2.32 MPa，断裂伸长率增大至567.47%，纤维断裂强力和断裂伸长率均有所增强，断裂强力增大了246%，断裂伸长率增加了11 027%。虽然MCC-TPU气凝胶纤维的核层MCC在拉伸过程中可能发生断裂，但其壳层TPU保持连续，保证了纤维结构的完整性和功能稳定性。MCC-TPU气凝胶纤维可以承受100 g的载荷，并且具有高度的柔韧性，可以编织成纺织品和紧密打结，SEM图像中可见纤维弯曲部分表面光滑无裂痕。

2.6" "MCC-TPU气凝胶纤维的保温隔热性能

MCC-TPU气凝胶纤维表面温度及与热台的温差分别如图8（a）和（b）所示。纤维表面温度越低，表明气凝胶纤维的隔热性能越好。气凝胶纤维中密集的孔结构，使得热量传输过程中热辐射在孔隙中发生多次反射与折射，热辐射能量降低，MCC气凝胶纤维（MT0）的表面温度低于MT1气凝胶纤维。持续加热，MT2气凝胶纤维的表面温度最低，与热台温差最大可达22.48 ℃，表现出优异的隔热性能。同轴气凝胶纤维的直径越大（见表1），由此产生的厚度增强了纤维的隔热性能。MT2气凝胶织物的热成像图和发射率分别如图8（c）和（d）所示，织物与热台温差为9.22 ℃，其红外发射率整体低于0.5，在热成像波段3～5、8～14 μm的红外发射率相较于棉织物分别降低了70.39%和45.27%，减少了人体对外界的红外辐射热量，具有优异的隔热性能。

MCC-TPU气凝胶纤维的保温隔热机理如图9所示。气凝胶核层中较大微孔所包围的亚微米和网状孔径显著降低了热对流，空气被限制在单个微孔内，相对于固相导热（λ（空气）■λ（固体）），其热传导较低，壳层和气凝胶核层中有空隙，在热交换过程中可以保留更多空气。20 nm的纳米孔尺寸小于空气中气体分子的平均自由程（70 nm）[27]，会严重限制分子的自由移动，孔隙内的气相导热降低。垂直于热梯度孔隙的存在，以恒定的入射角通过“多重反射效应”显著提高了红外辐射的反射率，使得红外热辐射降低[28]。这些分层多孔结构通过多种方式阻止热传递，从而实现了保温隔热的目标。

3" "结论

利用同轴湿纺策略制备具有多孔MCC核层和TPU壳层的气凝胶纤维，并对气凝胶纤维的形貌、化学结构、热性能和机械性能进行了表征。MCC通过溶解和再生制备成MCC气凝胶后，晶型发生转变，由纤维素Ⅰ转化为纤维素Ⅱ。MT3（MCC质量分数为1.5%，TPU质量分数为25%）气凝胶纤维的拉伸性能最好，断裂强力和断裂伸长率分别达到了2.32 MPa、567.47%，相较于MT0（MCC质量分数为3.0%，TPU质量分数为0%）断裂强力增加了246%，断裂伸长率增加了11 027%，气凝胶纤维的机械性能得到提升。MCC-TPU气凝胶纤维内部的分级多孔结构赋予同轴气凝胶纤维及其织物优异的隔热性能，与热台最高温差可达22.48 ℃，在红外波段的发射率整体低于0.5，可降低人体对外界的红外辐射，具有优异的隔热性能。MCC-TPU同轴气凝胶纤维在高性能保温纺织品中有着很好的应用前景。

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（责任编辑：张燕）

收稿日期： 2024-04-12 接受日期： 2024-05-21

基金项目： 国家级大学生创新创业训练计划项目（202310295167Y）

第一作者简介： 王庭丽（2000— ）， 女， 硕士研究生。

* 通信联系人： 王潮霞（1969— ）， 女， 教授， 博士， 博士生导师， 主要研究方向为智能纺织材料制备及应用。E-mail：wchaoxia@sohu.com