应用于太阳能储热的膨胀石墨/石蜡复合相变材料的制备与热性能

摘" " 要： 为了改善太阳能储热用相变材料的性能，以石蜡为基材，通过添加分散剂和不同质量分数的膨胀石墨，制备出具有良好热性能的复合相变材料。实验测试复合相变材料在熔化和凝固过程的温度变化，分析复合相变材料的蓄放热特性，并采用参比温度法得出复合相变材料的主要热物性参数。数值模拟复合相变材料的熔化过程，比较分析温度的模拟值与实验数据，研究复合相变材料的固液相变化规律和微观流场。结果表明：添加膨胀石墨可增强相变材料的传热，提高相变材料的蓄、放热性能，添加1.5%膨胀石墨的相变材料的热传导率是纯相变材料的1.49倍；随着膨胀石墨的添加量增加，复合相变材料黏度增大，使对流换热强度减弱，同时复合相变材料的潜热也逐渐降低，使蓄热量减小；膨胀石墨添加量（质量分数）为1.0%的复合相变材料蓄放热性能最佳，放热时间比纯相变材料缩短38.06%；膨胀石墨的添加量越高，复合相变材料的熔化速率越快；膨胀石墨添加量为1%的复合相变材料蓄放热性能最佳。

关键词： 太阳能储热；复合相变材料；热导率；相变潜热；数值模拟

中图分类号： TK512.4" " " " " " 文献标志码： A" " " " " " " " 文章编号：" １６７１－０２４Ｘ（２０24）０4－００36－08

Preparation and thermal performance of expanded graphite/paraffin composite phase change materials for solar thermal storage

XU Lixian1， ZHANG Yong1， LIANG Nuo1， ZHANG Xu2

（1. Gansu Construction Design Consulting Group Co.， Ltd.， Lanzhou 730050， China； 2. School of Aeronautics and Astro-nautics， Tiangong University， Tianjin 300387， China）

Abstract： In order to improve the performance of phase change material （PCM） for solar thermal storage， composite PCMs with good thermal performance were prepared using paraffin by adding dispersants and different mass fractions of expanded graphite （EG）. The temperature changes were tested experimentally during melting and solidification， in order to analyze the heat storage and release characteristics of composite PCMs. And the main thermophysical parameters were obtained using the T-History method. Numerical simulation was carried out to study the solid-liquid phase change and flow field of composite PCMs during melting process， and the numerical temperature were compared with experimental data. The results show that the heat transfer， heat storage， and release performance of PCM are enhanced by adding EG. The thermal conductivity of PCM with 1.5% EG is 1.49 times that of pure PCM. As the EG additive amount increases， the viscosity of composite PCM increases， which weakens the convective heat transfer intensity. And the latent heat of composite PCM also decreases， which decreases the heat storage capacity. The composite PCM with 1% EG addition has the best heat storage and release performance， and its heat release time is shortened by 38.06% compared that of to pure PCM. The higher the amount of EG added， the faster the melting rate of composite PCM. The composite PCM with 1% EG addition has the best heat storage and release performance.

Key words： solar thermal storage； composite phase change materials； thermal conductivity； phase change latent heat； numerical simulation

太阳能是最有应用前途的可再生能源之一，加快其利用对实现“双碳”目标具有重要的意义[1]。太阳能具有间歇性和不稳定性的特点，需要配备储能装置[2]。利用相变材料（phase change material， PCM）潜热进行热能储存的相变蓄热技术，能够增强太阳能的存储和转化性能，提高太阳能热利用效率[3-4]。例如，在太阳能热水、供热装置和系统中采用相变材料蓄热水箱，除了能够降低传统水箱的容积和占用空间，还可以缓解太阳能由于间歇性和受天气影响造成的供热不稳定的问题[5-8]。因此其在太阳能高效利用领域有着很好的应用前景[9]。但是多数相变材料的热导率较低，导致蓄、放热速率很低，严重制约了其广泛应用。

为了克服这个问题，很多学者进行了大量研究。通过添加高导热材料制备复合相变材料，可以达到提高传热性能的目的[10-13]。高导热材料主要包括碳基材料、金属纳米颗粒和金属氧化物纳米颗粒等[14]。由于碳基材料具有高纵横比结构，对相变材料的传热性能提升一般比金属和金属氧化物纳米颗粒高[15-16]。Choi等[17]选用硬脂酸作为相变材料，采用碳纳米管和石墨烯作为添加剂，制成多种复合相变材料，并实验探究添加剂对复合相变材料传热性能和稳定性能的影响。Zhang等[18]把液态石蜡渗入到膨胀石墨（expanded graphit，EG）中，制备了EG/石蜡复合相变材料，并对其热性能和结构性能展开试验探究。Sar等[19]通过将液态相变材料渗入到膨胀石墨中，制备了不同质量分数的EG/PCM复合材料。高丽媛等[20]用石蜡作为相变材料，并向其中掺加了多壁碳纳米管，使用两步法制备复合相变材料，并进行热性能测试实验。Zou等[21]用熔点石蜡、石墨烯和多壁碳纳米管制备复合相变材料，对其热物性及传热性能进行测试。在碳基材料中，膨胀石墨具有成本低、吸附性强、传热效果好等优点，可以改善相变材料的热导率，而且还对自然对流换热有一定的影响[22-26]。

综上所述，添加膨胀石墨可以改变相变材料的热物性，改善相变材料的传热性能，从而提高太阳能利用系统的综合效率。但随着膨胀石墨添加量的增大，相变材料的传热性能改善效果是否持续增加，以及其他物性如何变化，都需要进行深入地研究。有鉴于此，本文采用石蜡作为相变材料、十二烷基苯磺酸钠（SDBS）作为分散剂，通过添加不同量的膨胀石墨制备膨胀石墨/石蜡复合相变材料（expanded graphite/ paraffin composite PCM， EG/P CPCM）；实验研究此复合相变材料的熔化、凝固过程热特性，并应用参比温度法得到其主要热物性参数；对复合相变材料的熔化过程进行数值模拟，分析不同膨胀石墨质量分数的复合相变材料的固液相变化以及微观流动。

1 实验部分

1.1 实验材料和设备

实验材料：石蜡，湖北赛默新能源科技有限公司；膨胀石墨，青岛腾盛达碳素石墨公司；分散剂十二烷基苯磺酸钠，上海盛众精细化工有限公司。

实验设备：JM-B型电子天平，南京东迈科技仪器有限公司；MYP11-2A型电磁搅拌器，上海沪粤明科学仪器有限；FS-150N型超声震荡仪，上海生析超声仪器有限公司；恒温加热器，上海精其仪器有限公司。

1.2 复合相变材料制备

复合相变材料具体制备过程如下：

（1） 用电子天平称取一定量的石蜡、膨胀石墨和分散剂（SDBS），它们的质量配比如表1所示。

（2） 将配比好的石蜡、膨胀石墨和分散剂放入烧杯，用加热器加热，直至复合材料完全熔化。

（3） 将烧杯放置在电磁搅拌器上搅拌，电磁搅拌器的温度设定为65 ℃、转速设为600 r/min、搅拌时间设为90 min。

（4） 搅拌完成后，将烧杯放置到65 ℃的恒温加热器中进行超声振荡120 min，即制得复合相变材料。

1.3 热性能测试

为了得到复合相变材料的蓄热、放热（熔化、凝固）特性，对其进行热性能测试。热性能测试实验装置主要包括：热电偶、试管、恒温液浴槽、数据采集仪（安捷伦34970A）、计算机等，如图1所示。

具体测试步骤为：① 将各种复合相变材料装入到试管中并编号；② 在每个装有复合相变材料的试管中插入热电偶，插入时要尽量保证热电偶的探头在复合相变材料的正中心处；③ 将试管放入到恒温液域槽中加热到65 ℃，检测并记录复合相变材料的温度变化，直到其完全熔化；④ 迅速将试管放入到25 ℃的恒温液浴槽中进行冷却，记录复合相变材料的温度变化，直到其完全凝固。

1.4 热物性测定

在热性能测试得到相变材料蓄放热温度变化曲线的基础上，采用参比温度法[27]测定复合相变材料的热物性。参比温度法具有测试时间短、成本低的优点，且可以同时测试多组材料热物性。该方法的原理是先将参考材料（本文采用纯水，其热物性已知）和若干组同等质量的测试材料（各种复合相变材料）放入同一规格的试管内，再将所有试管置于某一高温环境中加热，直到所有材料温度均达到此高温环境温度，最后迅速将它们置入某一低温环境冷却，直到所有材料温度均降到此低温环境温度。相变材料（测试材料）和水（参考材料）的降温曲线，分别如图2和图3所示。图中：T0为初始温度；Tm1和Tm2为相变材料开始相变和相变结束的温度；T∞为环境温度；Ta、Tb分别为开始和结束对比温度；A1、A2分别为所在阴影部分的面积；t1、t2分别为相变开始和结束的时间。根据降温曲线建立热力学方程，输入参考材料的热物性即可得到测试材料的热物性。

2 数值模拟

2.1 物理模型建立

为了进一步探究复合相变材料熔化过程中的固液相变化和传热机理，对其熔化过程进行数值模拟。模拟尽量与试验参数保持一致，实验用试管和其物理模型如图4所示，试管的高度为100 mm、壁厚为1 mm、直径为18 mm。

为了方便研究，进行以下合理假设：

（1） 各种复合相变材料均被视为单相流体且均为纯净、各向同性，相变传热过程中与外界没有进行任何物质交换。

（2） 各种复合相变材料在液态时均视为不可压缩。

（3） 各种复合相变材料在固态时主要以导热方式传递热量，并遵守傅里叶定律。

（4） 各种复合相变材料在液态时的热物性仅与温度有关。

（5） 液态复合相变材料的自然对流满足Boussinesq假设，即只考虑浮升力项的影响并忽略在固/液相转变时其密度的变化。

（6） 各种复合相变材料在熔化过程中，两相区中液相率也要和温度成线性关系。

（7） 各种复合相变材料的潜热值与温度变化无关。

2.2 控制方程

根据以上假设，柱坐标下的控制方程为：

式中：下标r、θ、y分别表示柱坐标下3个方向；τ为时间；u为流速；p为压力；ρ为密度；X为体积力；ν为动力黏度；H为焓；λ为热导率；S为源项。

2.3 边界与初始条件

热性能试验时，试管顶部用软木塞密封，其余部分浸在65 ℃恒温水浴中加热。因此，将顶面设置为绝热壁面，其他壁面设为恒壁温338 K，初始时计算域温度为298 K。

2.4 网格划分与计算参数设置

采用Quad-Pave网格对计算域进行网格划分，如图5所示。经过网格和时间步长独立性测试，确定网格数量为36.8×105，时间步长为0.01 s。

采用ANSYS FLUENT软件进行计算，选取Mlet-ing/Solidification模型，利用非稳态求解器求解。重力加速度的方向设为-y方向，数值为9.806 7 m/s2。压力和速度耦合方程均选用PISO算法，压力松弛因子参数设为0.1，密度松弛因子和能量方程的松弛因子参数均设为1，动量方程的松弛因子参数设为0.3；动量和能量控制方程均采用QUICK算法，压力模型的修正方程采用PERSTO算法。

2.5 计算模型验证

为了验证数值方法的可靠性，将石蜡熔化过程温度的模拟值和实验数据进行比较，如图6所示。

由图6可见，在相变前阶段，模拟值稍低于实验值，这可能是因为在实验中热电偶的探头没有放置在试管的正中心位置，或者由于震动、水的流动等使热电偶探头有微小位移。在之后过程中，模拟值稍高于实验值且模拟过程更早完全熔化，这可能是模拟忽略了试管壁厚，导致传热热阻比实际低。尽管实验和模拟的石蜡熔化过程温度结果存在一些差别，但它们的变化趋势是一致的，两者能够较好地吻合，证明本研究采用的数值方法准确可靠。

3 结果与讨论

3.1 热性能实验结果与分析

图7比较了不同质量分数的EG/P CPCM在熔化过程中温度的变化。

由图7可以看出，在相变前阶段，纯PCM和5种不同质量分数EG/P CPCM的温度均快速地增长，但5种不同质量分数的EG/P CPCM有更快的温升速率，并且添加的EG量越多，温升速率越快。从25 ℃升高到42.5 ℃，纯PCM所需要的时间是220 s，而EG添加量（质量分数，下同）为0.5%、0.8%、1.0%、1.2%、1.5%的复合相变材料，所需要的时间分别为215 s、210 s、170 s、160 s、140 s，分别缩短了2.27%、4.55%、22.73%、27.27%、36.36%。这是因为相变前阶段，温升速度主要取决于各EG/P CPCM的热导率，EG添加量越大，热导率提升越高。

在相变阶段，纯PCM和5种不同质量分数的EG/P CPCMs的温度均增加非常缓慢，且EG质量分数越高，相变阶段时间越短。这主要是因为进入相变阶段，纯PCM和各EG/P CPCM均利用潜热吸收大量的热量，以至温度上升缓慢。此外，随着EG添加量的增加，PCM份额逐渐降低，复合相变材料的潜热减小，从而导致相变阶段维持的时间减少。

在完全熔化后，纯PCM和5种不同质量分数的EG/P CPCM的温度又快速上升，但它们的温升速率有些差别，EG添加量超过1.0%的EG/P CPCM比其他材料的温升斜率要小。这可能是因为添加高质量分数的EG会增大液态PCM的黏性，从而阻碍对流传热。简言之，随着EG添加剂量的增多，EG/P CPCM的热导率增加，但复合PCM的黏度也增加，进而抑制液态复合PCM的自然对流换热。

图8比较了不同质量分数的EG/P CPCM复合材料在凝固过程中温度的变化。

由图8可以看出，在整个凝固过程中，5种不同质量分数EG/P CPCM均比纯PCM具有更高的温度下降速率，且随EG的质量分数增高，温度下降程度也越大。对于纯PCM，温度从65 ℃下降到25 ℃所需的时间是1 340 s；而EG的添加量分别为0.5%、0.8%、1.0%、1.2%和1.5%的复合相变材料，所需的时间分别为1 030 s、910 s、830 s、800 s和780 s，分别缩短23.13%、32.09%、38.06%、40.30%、41.80%。简言之，添加EG可显著提高PCM的放热速率，但添加量超过1.0%时，EG对PCM的放热速率提升效果会变弱。综合以上，可以认为EG添加量为1%的复合相变材料具有最佳的蓄放热性能。

3.2 热物性试验结果和分析

采用参比温度法进行各种复合相变材料的热物性测定，图9和图10显示了不同质量分数的EG/P CPCM的热导率和潜热。

由图9和图10可以看出，EG可以提高相变材料的热传导率，且热传导率会因EG添加量的增多而升高。比如，EG添加量为1.5%的EG/P CPCM的热传导率为0.345 8 W/（m2·K），是纯PCM的1.49倍。但是，随着EG添加量的增大，复合相变材料的相变潜热值逐渐下降。这主要是因为添加剂的量增多，复合相变材料中更多的PCM被取代，故其潜热值会下降。也就是，EG添加量存在最优值，此最优值使PCM热导率有较明显改善，而潜热又不会降低过多。最后，表2汇总了各种EG/PCMs的主要热物性参数。

3.3 熔化过程模拟结果和分析

图11显示了不同质量分数的EG/P CPCM在熔化过程中固/液体随时间的变化，从左到右EG添加量依次是0.5%、0.8%、1.0%、1.2%、1.5%。

由图11可以看出，5种EG/PCM的熔化趋势基本一致，且均是从四周向内部熔化。前100 s熔化速率相差不大，之后出现了明显差别，添加EG量越多的EG/P CPCM熔化速率越快。t = 600 s时，EG添加量为1.5%的EG/P CPCM首先完全熔化，这是因为其传热性能最好且相变潜热最小。EG添加量为1.2%和1.0%的EG/P CPCM也很快完全熔化，而EG添加量为0.5%和0.8%的EG/P CPCM在700 s时却还未完全熔化。

由图11还可看出，顶部相变材料的熔化速度比底部的快。当加热开始时，贴近试管壁面的复合相变材料的温度快速升高并熔化，这些熔化的材料会在壁面形成一个液态薄层，这时传热方式以导热为主。随着加热过程的进行，熔化的相变材料量越来越多，贴近壁面的流体和贴近相变材料的流体会因温差的存在形成一定的密度差，在浮升力和重力的作用下近壁面的热流体向上流动，近相变材料的冷流体会向下流动，从而形成环流，即自然对流，如图12所示。此时，对流换热成为了主要的传热方式，比加热初期的导热形式有更好的传热效果。

4 结 论

为了改善太阳能蓄热系统的热性能，在石蜡中添加膨胀石墨制备复合相变材料；采用实验测试和数值模拟研究复合相变材料的熔化和凝固过程热特性，分析膨胀石墨质量分数对复合相变材料的主要热物性参数和熔化过程中固液相变化的影响，得到的主要结论如下：

（1） 添加膨胀石墨可显著增强相变材料的传热，从而提高其蓄、放热性能，添加1.5%膨胀石墨的EG/PCM的热传导率是纯相变材料的1.49倍。

（2） 随膨胀石墨的添加量增多，复合相变材料的热导率升高，但其潜热值也下降；随膨胀石墨的添加量增多，复合相变材料的黏度增加，液态相变材料的对流换热遭到抑制。

（3） 膨胀石墨的添加量越高，复合相变材料的熔化速率越快，且顶部的相变材料熔化速率快于底部的。膨胀石墨添加量为1.0%时，膨胀石墨相变材料的蓄放热性能最佳。

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本文引文格式：

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收稿日期： 2023-10-23

基金项目： 天津市科技计划项目（18JCTPJC60200）；甘肃省住房和城乡建设厅科技计划项目（JT2022-48）

通信作者： 许立宪（1981— ），男，高级工程师，主要研究方向为清洁能源。E-mail：47644446@qq.com