微波辅助提取酸枣仁油的工艺优化研究

郭婧潭 侯杰龄 马英捷 周慧婷 王东伟 王旭东

摘      要： 采用正交试验法探索微波辅助提取酸枣仁油的工艺。实验结果表明，微波辅助提取酸枣仁油的最佳条件为提取时间为5 min，提取温度为40 ℃，料液质量比为1∶7。此工艺稳定可行，为酸枣仁油的规模化生产，提供一定的借鉴意义。

关  键  词：酸枣仁油； 微波； 提取工艺

中图分类号：R284.2     文献标识码： A     文章编号： 1004-0935（2024）06-0899-03

现代生活节奏加快，人们压力越来越大，失眠等问题越来越多[1]，现代失眠药物中，西药安眠镇静的合成类药物具有较大副作用，相比之下，中药安眠镇静类药物副作用小的优势明显[2]。酸枣仁是鼠李科植物酸枣的干燥成熟种子，是中医安神之要药，具有安神、宁心、养肝等功效，是卫健委颁布的第一批药食同源两用品[3]。酸枣仁是我国常见的中药材，酸枣仁油的提取工艺有很多种，包括超临界CO2萃取技术、微波辅助萃取技术、聚酰胺树脂分离法等[4]，其中微波辅助萃取技术能够缩短生产时间、减少能源消耗以及废物产生，同时提高产出率和提取物的纯度，具有很好的发展前景[5]。

1  实验部分

1.1  原料

酸枣仁购自沈阳鸿安堂大药房有限公司，产于辽宁省朝阳县，取酸枣仁，打粉，过四号筛，所有样品做成酸枣仁粉待用。

1.2  仪器

AL-IMC1型 智能微波萃取仪（北京一叶蓝天科技有限公司）；微型万能试样粉碎机（山东经欣粉体设备科技有限公司）；电热恒温磁力搅拌器（郑州生化仪器有限公司）；电子天平（深圳市怡华新电子有限公司）；HH-M4恒温水浴锅（江苏新春兰科学仪器有限公司）；微量凯式定氮装置；灰化炉等。

1.3  方法

1.3.1  实验参数测定

水分、粗脂肪含量的测定：GB/T 5497—1985[6]。

粗蛋白质含量的测定：GB/T 5009.5—2016[7]。

灰分的测定：GB/T 5505—2008[8]。

1.1.2  微波辅助提取方法

用电子天平精确称取干燥酸枣仁粉100 g，置入干燥的烧瓶内，然后利用微波萃取仪提取，得到混合物后过滤、减压回收溶剂，油脂干燥后称重。酸枣仁油的提取效果用出油率表示：提取实际油脂质量（g）/原料质量（g）×100%。在单因素分析基础上，通过时间、温度、料液质量比三个因素，进行3因素3水平正交实验，以此确定最佳的微波辅助萃取环境，各因素值如表1所示。

2  结果与讨论

2.1  酸枣仁的主要成分

酸枣仁的主要营养成分中，粗蛋白最多为34.87%，其次为粗脂肪，占29.34%，粗纤维较少，仅为0.22%，具体结果如表2所示。

2.2  酸枣仁油提取单因素实验

以下微波辅助萃取实验所选溶剂均为正己烷，微波功率均为800 W。

2.2.1  提取时间

设定微波萃取仪工作环境，提取温度为45 ℃，料液质量比为1∶5，提取时间为变量，测得6组实验测绘曲线，结果如图1所示。

由图1可以看出，随着微波辅助萃取时间的增加，酸枣仁油的提取率越来越高，由于实验设置时间最多为8 min，此时酸枣仁油的提取率最高。从该曲线能够看出，时间达到5 min后，提取率已经趋于平缓，增长的空间很小，综合成本和提取率考虑，提取时间为5 min，酸枣仁油提取效果最佳。

2.2.2  提取温度

设定微波萃取仪工作环境，提取时间为5 min，料液质量比为1∶5，提取温度为变量，测得6组实验测绘曲线，结果如图2所示。

从图2可看出，酸枣仁油提取率随着时间的增加，提取率逐渐上升，尤其是30～40 ℃，提取率增加非常明显，温度达到40 ℃后，提取率反而呈逐渐下降的趋势。

2.2.3  料液质量比

设定微波萃取仪工作环境，提取时间为5 min，提取温度为40 ℃，料液比变量，测得6组实验测绘曲线，结果如图3所示。

从图3可看出，随溶剂用量的增加，酸枣仁油提取率逐渐上升，1∶5明显高于1∶4，料液质量比为1∶5后再增加，提取率的增长不明显，说明料液质量比大于1∶5，提取酸枣仁油量的影响较小。

2.3  微波辅助萃取酸枣仁油的最佳条件

依据微波辅助提取酸枣仁油单因素实验结果，选择对应的三个因素进行L9（34）正交实验，结果如表3、表4所示。

从正交实验结果表和方差分析结果可知，单因素分析中，对酸枣仁油提取效率影响比重大小依次为料液质量比>提取时间>提取温度。方差分析后可知，只有因素C，即料液质量比显著（p<0.05）。因此，微波辅助提取酸枣仁油的最佳条件为A2B2C3，即提取时间为5 min，提取温度为40 ℃，料液质量比为1∶7。

2.4  讨论

我国酸枣种植已有4 000多年，广泛分布在黄河沿岸，是中草药宝库中的重要中药，药用历史有上千年之久，在《神农本草经》中被列为上品，目前是我国特有的出口商品之一[9]。酸枣仁的药理作用基于其化学成分，随着现代药理学的发展，以及中药材的现代化进程，很多学者对酸枣仁的化学成分进行研究[10]。酸枣仁的主要成为为脂肪油，占比达30%以上，其中主要有8中脂肪酸，分别是油酸、亚油酸、花生烯酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸、山芋酸、亚麻酸[11]。临床上酸枣仁主要用于镇静、催眠，以及抗氧化作用。近些年的研究表明，其在抗肿瘤、心血管系统也有一定的作用。

本研究主要基于微波辅助提取酸枣仁油，选择提取温度、提取时间、料液比三个因素进行研究。单因素研究中，确定每个因素的最佳条件，分别是提取温度为40 ℃，提取时间为5 min，料液质量比为1∶5。然后以三个因素的最佳水平为基础上下浮动，每个因素选择3个水平，进行多因素正交实验，得出影响酸枣仁油提取率的比重分别为料液比>提取温度>提取时间。经方差分析，料液比是显著因素，选择最大值，最终确定微波辅助提取酸枣仁油的最佳条件为提取时间为5 min，提取温度为40 ℃，料液质量比为1∶7。

3  结 论

微波辅助提取的原理是通过微波加热原料，产生分子极化、离子导电等效应，不同物质的介电常数差异，使其吸收不同的微波能。在微波场内，待提取物会被选择性加热，然后从原料中分离，进入到介电常数很小、微波吸收能力很差的萃取剂中。与其他萃取方式相比，微波辅助萃取的提取率较高，生产时间较短，降低操作费用的同时，满足环保的理念。本研究通过正交实验和方差分析，确定了微波辅助提取酸枣仁油的最佳提取时间、温度、料液比。

参考文献：

［1］陈美玲，廖钰婷，吴钰婷，等.不同方法提取酸枣仁皂苷A的比较研究[J].农产品加工，2021（24）：32-38.

［2］翟莹莹，龚千锋，于欢，等.响应面法优化酸枣仁油提取工艺研究[J].中国油脂，2018，43（09）：14-16.

［3］许朝阳，王宗德，侯天宇，等.微波辅助山苍子核仁油提取工艺研究[J].生物灾害科学，2023，46（02）：216-223.

［4］马东来，李新蕊，司明东，等. GC-MS测定不同采收期酸枣仁中脂肪油成分[J]. 食品研究与开发，2021，42（4）：161-164.

［5］段蕾，韩墨，卫滋花，等.微波辅助提取油莎豆油及其脂肪酸分析[J].粮食与油脂，2021，34（05）：59-62.

［6］冀经伦，王淼，刘桂萍，等.微波辅助提取杜仲籽壳酸性多糖及杜仲胶的工艺研究[J].辽宁化工，2021，50（04）：470-473.

［7］杜超，张雄，成刚.微波辅助提取猕猴桃籽油的工艺[J].食品工业，2020，41（06）：152-155.

［8］张雅娜，郭丽，苏悦，等.超声、冷冻-微波辅助水酶法提取芝麻油的研究[J].食品研究与开发，2019，40（20）：102-109.

［9］吴桂苹，贾雯，谷风林，等.超声波-微波辅助溶剂提取胡椒鲜果油树脂的工艺研究[J].中国调味品，2019，44（05）：124-129.

［10］常晓，司书博，张迪.分析疏肝解郁安神汤联合酸枣仁汤对抑郁症伴失眠患者睡眠质量的影响[J].世界睡眠医学杂志，2024，11（01）：84-87.

［11］石磊，韦虎刚，张建平.酸枣仁汤联合右佐匹克隆片对长期失眠患者睡眠质量的影响[J].临床医学研究与实践，2024，9（02）：117-120.

Optimization of Microwave-assisted Extraction Process for Jujube Kernel Oil

GUO Jingtan1，2， HOU Jieling3， MA Yingjie4， ZHOU Huiting2， WANG Dongwei2， WANG Xvdong5

（1. Liaoning Institute of Basic Medicine， Shenyang Liaoning 110101， China;

2. Liaoning Vocational College of Pharmaceutical Sciences， Shenyang Liaoning 110101， China;

3. Beijing Fukangren Biopharmaceutical Technology Co.， Ltd.， Beijing 100000， China;

4. Dandong Pharmaceutical Group Co.， Ltd.， Dandong Liaoning 118000， China;

5. Dandong Pharmaceutical Yonghexiang Hospital， Dandong Liaoning 118000， China）

Abstract： The orthogonal test method was used to explore the microwave-assisted extraction process of jujube seed oil. The experimental results showed that the optimal conditions for microwave-assisted extraction of jujube seed oil were as follows： extraction time 5 min， extraction temperature 40 ℃， and material-to-liquid ratio 1∶7. This process is stable and feasible， providing certain reference for the large-scale production of jujube seed oil.

Key words： Jujube seed oil; Microwave; Extraction process