臭氧分析仪校准中的注意事项及测量不确定度评定

姜天淇 郭小岩 董佳 王琳

【摘要】根据《市场监管总局办公厅关于组织实施2022年国家计量比对项目的通知》要求，中国环境监测总站联合中国计量科学研究院作为主导实验室，组织实施了臭氧计量标准计量比对工作。辽宁省计量科学研究院参加了本次比对，依据JJG 1077—2012《臭氧气体分析仪》检定规程的规定条件，对传递标准臭氧气体分析仪（100±10）nmol/mol（20%FS）、（250±10）nmol/mol（50%FS）、（400±10）nmol/mol（80%FS）三個浓度点进行测试，结果以示值误差的绝对值表示。本文对臭氧分析仪在校准中的注意事项进行了详细的介绍，并对其测得值进行不确定度评定和分析。

【关键词】臭氧测试仪；校准；计量比对；不确定度

【DOI编码】10.3969/j.issn.1674-4977.2024.02.076

Precautions and Evaluation of Measurement Uncertainty in the Calibration of Ozone Analyzers

JIANG Tianqi， GUO Xiaoyan， DONG Jia， WANG Lin

（Liaoning Institute of Measurement， Shenyang 110004， China）

Abstract： According to the Notice on Organizing the Implementation of the 2022 National Metrology Comparision Projects requirements， the China Environmental Monitoring Center jointly with the China Institute of Metrology as the leading laboratory， organized the implementation of ozone standard metrology comparison work. Liaoning Provincial Metrology Institute participated in this comparison. According to the provisions of JJG 1077—2012 Ozone Gas Analyzer inspection regulations， the transmission standard ozone gas analyzer （100±10） nmol/mol （20%FS）， （250±10） nmol/mol （50%FS）， （400±10） nmol/mol （80%FS） three concentration points were tested， and the test results were expressed in terms of the absolute value of the indicator error. This paper introduces the matters needing attention in the calibration of ozone analyzers in detail， evaluates the measurement uncertainty， and analyzes it.

Keywords： ozone analyzers； calibration； metrological comparison； uncertainty

目前，臭氧已成为环境空气中仅次于PM2.5的重要污染物。PM2.5与臭氧污染的协同控制成为我国“十四五”及更长时期的一个重要任务。臭氧分析仪用来测量大气中的臭氧浓度，该仪器具有高精度、小体积和低功耗的特点，是远程现场监测和城市网络监测应用的理想工具。

1校准中的注意事项

1.1气路的检查

以美国赛默飞世尔科技公司生产的49I型臭氧气体分析仪为例，其测量范围为0～500 nmol/mol。在对仪器进行测量前先进行气路连接，具体操作如下：

1）拧开臭氧气体分析仪旁侧的4个螺丝，打开臭氧气体分析仪的盖子。

2）拆除3个装运螺钉，校准完成后需将装运螺钉拧紧。

3）在仪器背面“sample”口处连接三通，其中一路连接参比实验室计量标准产生的臭氧标准气体，另外一路排空。

接下来进行气路密闭性的检查，具体操作如下：

1）确认各连接口的连接阀是否拧紧。

2）检查管路是否有漏气现象。

3）用气体流量计确认计量标准是否达到输入流量的要求。

1.2保持检测环境清洁

臭氧分析仪是精密仪器，当气体检测仪的周围环境中存在污染性气体或灰尘时将影响检测结果，因而进行检测的实验室要开窗通风，以保证检测环境的洁净性。同时，考虑到臭氧对人体健康可能造成的危害，分析过程产生的臭氧不应直接排放到实验室内，而应通过安全的排风系统进行处理，以确保检测人员安全。

1.3零气的选择

臭氧发生器产生的臭氧是由氧气电离产生的。因此，制备臭氧的主要气源可以是氧气、空气或氧气混合气体。在制备臭氧的过程中难免要产生一定的气体干扰，最好选用臭氧祛除装置排除干扰。

1.4室温的稳定和仪器的放置

室温的波动对臭氧发生器的影响十分大。以赛默飞49IPS臭氧发生器和赛默飞49I臭氧分析仪稳定在23.0℃，发生浓度为100 nmol/mol臭氧标准气体为例，做一组低温扰动实验，实验数据见表1。

由实验可知，臭氧分析仪校准过程中室温的突然扰动会对结果产生强烈的干扰，所以在校准过程中要尽量保证室内温度的稳定，并且尽量选择大一点的房间，将发生器置于房间的中间，这样可以避免一些气流和温度的干扰。

2不确定度评定

2.1臭氧气体分析仪的不确定度评定

2.1.1测量依据

JJG 1077—2012《臭氧气体分析仪》检定规程。

2.1.2环境条件

室温：10～35℃；相对湿度：≤85%。

2.1.3计量标准

臭氧气体分析仪检定装置。

2.1.4被测对象

臭氧分析仪。

2.1.5测量方法

采用直接比较法，即把臭氧发生器与被测对象正确连接起来，仪器通电预热稳定后调整仪器的零点和示值，然后依次发生浓度分别为100 nmol/mol、250 nmol/mol、400 nmol/mol的臭氧标准气体，记录仪器稳定示值。每點测3次，3次的平均值为仪器示值，按公式计算臭氧气体分析仪的示值误差。

2.2建立数学模型，列出不确定度传播律

3结束语

本文对臭氧气体分析仪在校准中的注意事项进行了详细说明，并对其测得值进行不确定度评定，为校准此类臭氧气体分析仪提供了借鉴。

【参考文献】

[1]测量不确定度评定与表示：JJF 1059.1—2012[S].

[2]臭氧气体分析仪：JJG 1077—2012[S].

[3]吴晨帆.臭氧气体分析仪示值误差测量值的不确定度评定[J].计量与测试技术，2016，43（5）：96-98.

【作者简介】

姜天淇，女，1988年出生，工程师，硕士，研究方向为化学计量。

（编辑：李加鹏）