碳化钨粉末表面涂层改性金刚石粉末的涂层工艺及机理

许左琳 黄传真 刘含莲 刘盾

摘要 ： 粉末表面涂層技术能赋予粉末新的物理化学性质，电泳沉积技术能在改性碳化钨（WC）粉末表面涂层改性金刚石粉末。通过不同表征手段分析了金刚石的核壳结构及金刚石粉末与WC粉末间的包覆情况，研究了金刚石粉末含量对涂层效果的影响，比较了不同包覆工艺下粉末间的结合强度。结果表明，WC粉末质量与金刚石粉末质量的比为6∶1时，涂层效果最佳，改性后粉末间的强结合力来自COO-W、C-O-W等共价键形成的化学吸附与范德华力形成的物理吸附。

关键词 ：粉末表面改性；电泳沉积；核壳结构；结合强度

中图分类号 ：TG135.5；TQ164

DOI：10.3969/j.issn.1004132X.2024.02.003

开放科学（资源服务）标识码（OSID）：

Coating Technology and Mechanism of Modified Diamond Powder by

Surface Coating of WC Powders

XU Zuolin 1 HUANG Chuanzhen 2 LIU Huanlian 1 LIU Dun 1

1.School of Mechanical Engineering， Shandong University，Key Laboratory of High-efficiency

and Clean Mechanical Manufacture，Ministry of Education，Center for Advanced Jet Engineering

Technology（CaJET），Jinan，250061

2.School of Mechanical Engineering，Yanshan University，Qinhuangdao，Hebei，066004

Abstract ： The powder surface coating technology might endow the powder with new physical and chemical properties. By electrophoretic deposition technology， diamond powder was modified on the surface coating of WC powders. The core-shell structure of diamond and the coating between diamond powder and WC powder were analyzed by different characterization methods. The influences of diamond powder content on coating effectiveness were studied， and the bonding strength among powders was compared under different coating processes. The results show that when the mass ratio of WC powder to diamond powder is as 6∶1， the coating effectiveness is the best. The strong bonding force among the modified powders comes from the chemisorption formed by covalent bonds such as COO-W and C-O-W and the physical adsorption formed by van der Waals force.

Key words ： powder surface modification; electrophoretic deposition; core-shell structure; bond strength

0 引言

金刚石涂层刀具兼具硬质合金基体的高抗弯强度和金刚石涂层材料的高硬度、高耐磨性等优点  ［1-2］ ，在提高刀具耐磨性且不降低韧度的同时，所具有的优异摩擦磨损特性、抗腐蚀性和化学稳定性可显著延长刀具的使用寿命，从而能进行长时间的持续切削，减小刀具磨损或失效对零件加工精度的影响  ［3］ 。

制备金刚石涂层的方法常用于在块状基体表面沉积金刚石薄膜，其中，PVD  ［4-5］ 、CVD  ［6-8］ 、PCVD  ［9-10］ 技术较成熟，是沉积各类金刚石薄膜、非晶碳薄膜的主要方法。采用上述技术沉积的金刚石薄膜普遍存在涂层与基体容易剥落的问题，且金刚石涂层剥落后的刀具磨损严重、使用寿 命短。

粉体表面涂层技术  ［11］ 在单一粉体表面均匀引入一种或多种其他物质组分，赋予包覆粉末新的物理化学性质，能避免涂层薄膜剥落导致的刀具失效等问题。粉体表面包覆技术发展迅速，当前应用广泛的包覆工艺主要分为固相包覆、气相包覆和液相包覆  ［12-13］ 。液相包覆技术主要包括化学镀法  ［14］ 、沉淀法  ［15］ 、溶胶 凝胶法  ［16］ 、非均匀成核法  ［17］ 和电泳沉积法  ［18-19］ 。沉淀法有较高的吸附容量和良好的稳定效果，师琦等  ［20］ 采用该方法在纳米颗粒CaCO 3表面包覆SiO 2薄膜。WU等  ［21］ 采用化学镀技术制备了具有核壳结构的镍包覆SiO 2复合粉末，添加SiO 2@Ni制备的自润滑陶瓷刀具在微观结构和机械性能方面都有显著改善。

電泳沉积的原理是令带电微粒在电场的作用下定向移动并沉积在目标基体上。该方法的关键是使微粒表面带电，并最终沉积在与之电性相反的基体上。电泳沉积的设备和生产工艺简单，制备的涂层均匀致密，但利用电泳沉积法在WC粉末表面制备涂层的研究鲜有报道。一些学者采用粉体表面包覆技术对刀具材料粉末进行表面改性。万志坚等  ［22］ 采用电泳沉积的方法在WC粉末表面制备了金刚石涂层，并研制出新型金刚石涂层硬质合金刀具，但由于未对WC粉末和金刚石粉末进行改性导致二者之间只有范德华力，结合强度低，金刚石粉末容易脱落，影响刀具的切削性能。

笔者采用电泳沉积工艺  ［23-24］ ，在改性WC粉末表面涂层改性金刚石粉末，使二者同时依靠共价键形成的化学吸附  ［25-26］ 与范德华力形成的物理吸附而紧密结合在一起。该工艺不仅解决了块状基体表面涂层易剥落的问题，还大幅提高金刚石粉末与硬质合金粉末间的结合强度，有望提高刀具的切削加工性能。

1 实验

1.1 实验原料

实验所包含的原料包括WC粉末、金刚石粉末，其物理性能如表1所示。 试验用的试剂包括浓硫酸、高锰酸钾、硝酸钠、过氧化氢溶液、盐酸、氢氧化钠和无水乙醇，实验过程所用的水均为去离子水。

1.2 实验步骤

（1）金刚石粉末表面改性。将金刚石粉末置于真空烧结炉内进行表面石墨化处理，先以30 ℃/min的升温速率升至800 ℃，再以20 ℃/min的升温速率升至1500 ℃，在1500～1600 ℃的温度范围内，以10 ℃/min的升温速率升至石墨化温度。通过烧结温度1500 ℃、1550 ℃和1600 ℃的3组预实验，最终确定金刚石表面石墨化的温度为1600 ℃，并在此温度下真空无压保温15 min后随炉冷却，得到金刚石/石墨的核壳结构。使用优化的Hummers方法，先在0 ℃的水浴条件下向烧杯中依次加入浓硫酸、金刚石/石墨、硝酸钠和高锰酸钾并恒温搅拌1 h。然后在40 ℃的水浴条件下恒温搅拌6 h，升高温度至80 ℃后，缓慢连续滴加去离子水并恒温搅拌1 h。悬浊液冷却至室温后，添加过氧化氢溶液，待静置分层后倒出上层清液，用去离子水多次清洗沉淀物并放入冷冻干燥机中冻干，从而得到金刚石/氧化石墨烯粉体。

（2）WC粉末表面改性。向烧杯中依次加入WC粉末和氢氟酸浸渍30 min， 随后加入乙醇水溶液清洗残余的氢氟酸，使用超声分散和机械搅拌后放入离心机加快沉降，倒出上层清液并向下层的沉淀物中继续添加乙醇水溶液，清洗多次直至混合液呈中性，最后将WC粉末与乙醇的混合液放入真空干燥箱中干燥并过筛，得到羟基化WC粉末。

（3）电泳沉积工艺。将表面改性后的WC粉末和金刚石粉末按一定的质量比放入电泳沉积装置内，同时加入无水乙醇（作为分散介质），调节溶液的pH值到10，超声分散和机械搅拌30 min后进行电泳沉积。设置上下极板面积为130 cm 2，间距为50 mm，采用直流恒压的电泳方式进行电泳沉积。电泳电压为20 V，电泳电流为700 mA，单次电泳时间为5 min，随后进行超声分散和机械搅拌3 min，按此循环连续进行7次。最后，将电泳悬浮液放入冷冻干燥机中冻干，从而制得表面包覆改性金刚石粉末的复合粉末。

包覆过程中，要求WC粉末与金刚石粉末充分包覆且无团聚现象。金刚石粉末与WC粉末的质量比过小会造成包覆不完整、包覆层太薄，影响致密度；金刚石粉末与WC粉末的质量比过大会引起金刚石粉末的团聚。为达到理想的包覆效果，进行4组实验，试验设计方案如表2所示。电泳液中的WC粉末质量 m  1和金刚石粉末质量 m  2应满足 m  1<9.98  m  2  ［27］ 。

依据上述试验得出的最佳组分配比即WC粉末与金刚石粉末的质量比为6∶1。将5 g未改性的金刚石粉末与30 g未改性的WC粉末放入电泳沉积装置，并加入1 g的MgCl 2·6H 2O作 为定势离子，进行阴极沉积。设置极板间距为50  mm，采用直流恒压的电泳方式，电泳电压为20 V，电泳电流为700 mA，每次电泳时间为5 min，随后进行超声分散和机械搅拌3 min，按此循环连续进行7次，干燥后得到未改性的复合粉末。

为研究改性粉末与未改性粉末的结合强度，使用3号实验的改性复合粉末与未改性复合粉末分别进行球磨实验，比较不同涂层工艺下的粉末结合强度。使用不同直径的WC球作为研磨体，设定WC球和复合粉末的质量比为7∶1，二者混合后在行星球磨机上进行球磨实验，转速为340 r/min，时间为0.5 h。

1.3 表征方法

使用透射电镜TEM观测金刚石粉末表面的晶格条纹像， 分析表面石墨化行为，使用X射线衍射仪分析粉末的物相组成，使用扫描电子显微镜和能谱仪观测表面形态和元素组成。

2 结果与讨论

2.1 微观组织和物相组成

图1为金刚石、金刚石/石墨、金刚石/氧化石墨烯的SEM扫描图，由图可见，金刚石粉末表面较为光滑并且棱角分明；金刚石/石墨被石墨层包覆，表面粗糙，边缘棱角钝化；金刚石/氧化石墨烯表层石墨被氧化，生成的氧化石墨烯呈现片状结构，这导致金刚石/氧化石墨烯形貌较金刚石有较大的变化。

为验证金刚石粉末仅在表面发生石墨化，使用透射电镜观测其晶格条纹像和电子衍射花样。由图2可见，衍射图中存在石墨（002）和金刚石（111）的晶格条纹像，选区电子衍射图中出现多晶衍射花样。这证明金刚石粉末表面石墨化取得成功，形成了以石墨烯为壳、金刚石为核的核壳 结构。

图3为金刚石、金刚石/石墨和金刚石/氧化石墨烯的XRD图。由图3a可知金刚石的特征吸收峰2 θ 为43.97°和75.27°。由图3b可以看到石墨的特征吸收峰2 θ =26.13°，还可以看到金刚石的特征吸收峰，这再次验证了真空无压烧结后，金刚石粉末只在表面发生石墨化过程。由图3c可以看到氧化石墨烯的吸收峰2 θ =11.66°、石墨烯的吸收峰2 θ =26.13°、金刚石的吸收峰2 θ 为 43.97°和75.27°。 相比于图3b中石墨的衍射峰，表层石墨被氧化导致图3c中的石墨衍射峰显著下降，说明金刚石/氧化石墨烯粉末制备成功。

复合粉末的面总EDS能谱图及点扫描EDS能谱图（图5）中均包含W元素的对应峰，这证明包覆粉末内部含有WC粉末，排除了金刚石粉末自身团聚的可能性。

图6a为实验1的涂层粉末SEM形貌图，WC粉末基体的裸露部分较多，表面涂层较少，涂层包覆效果不理想。图6b为实验2的涂层粉末SEM形貌图，涂层包覆效果得到改善，但基体仍存在裸露部分，未达到理想的包覆效果。图6c为实验3的涂层粉末SEM形貌图，基体粉末没有裸露，表面金刚石涂层均匀完整、形状规则，包覆效果理想。图6d为实验4的涂层粉末SEM形貌图，表面金刚石涂层散乱松弛、起伏不平，且发生团聚现象，说明金刚石含量过高。因此，金刚石粉末质量为5 g、WC粉末质量为30 g时的包覆效果最好。

由图7可见，经过一定时间的球磨后，改性后的金刚石粉末在WC粉末表面包覆效果仍然良好，涂层并未脱落，能保持涂层的完整性，只有少量金刚石粉末在局部发生剥落，如圆圈区域所示，这说明金刚石粉末与WC粉末结合牢固，二者间的强结合力来自共价键形成的化学吸附与范德华力形成的物理吸附。未改性的金刚石粉末在WC粉末表面剥落严重，大部分基体已裸露，说明范德华力形成的物理吸附结合强度低。综上所述，改性粉末的结合强度高于未改性粉末的结合强度。

2.2 粉末改性及涂层机理

金刚石/石墨的核壳结构  ［28］ 是一种sp 3/sp 2复合材料，核部分为金刚石碳芯，壳部分为石墨烯片层。石墨烯是sp 2碳原子紧密堆积形成的六边形蜂窝状结构的二维原子晶体，是构建其他sp 2杂化碳的同素异形体的基本组成部分，可以堆垛形成三维的石墨。在惰性气氛或真空状态下，通过高温使金刚石粉末表面的sp 3碳原子向sp 2碳原子转变，最终得到的金刚石/石墨结构仍具有金刚石的内在属性和特质。使用优化的Hummers方法对表层的石墨烯进行氧化的过程分低温、中温、高温三个反应阶段。低温反应阶段中，浓硫酸和高锰酸钾等强氧化剂会破坏石墨烯片层间的分子作用力，对其进行氧化和插层，形成羟基、羧基等环氧基团。硝酸钠作为缓释离子，可防止浓硫酸对石墨烯的过度氧化。中温反应阶段，氧化剂的氧化效果会增强，长时间反应可生成更多的环氧基团。高温反应阶段，缓慢连续添加去离子水可使浓硫酸放出大量的热，插层作用进一步增强，最终形成氧化石墨烯片层，从而制得金刚石/氧化石墨烯结构，氧化石墨烯中的羧基和羟基等官能团能够为缩合反应提供含氧共价键。

通过超声分散和机械搅拌可减少WC粉末的团聚，并能破坏WC粉末和其吸附的杂质分子之间的库仑力和范德华力。一般地，固体表面都会吸附空气中的杂质分子、水蒸气或有机杂物及相互团聚来降低其表面能  ［29］ ，WC粉末表面的空位键是造成化学吸附的重要原因，微粒表面吸附一定的杂质分子或邻近颗粒才能达到更稳定的低能量状态。分散在水和乙醇的溶液中的WC粉末经酸洗和浸渍后，表面的氧化物被清除，形成了大量的不饱和氢键，具有较强的吸附能力。为达到较低能量的稳定状态，表面的悬空氢键会吸附乙醇和水分子，形成W-OH的结构，WC粉末与金刚石粉末表面的化学键提供了彼此间化学吸附的条件。

碱性环境中，羧基电离出的—COO -使金刚石粉末带负电，由于WC粉末密度大于金刚石粉末，会优先沉积在下方的阳极极板。WC粉末与阳极极板直接接触而带正电，从而达到金刚石粉末带负电、WC粉末带正电的电泳沉积条件。采用阳极沉积的方式，带有负电的金刚石粉末在电场的作用下定向移动，最终沉积在带正电的WC粉末表面，粉末间依靠范德华力相互结合，形成物理吸附。上述粉末表面改性方法使金刚石粉末表面拥有羧基、羟基等环氧官能团，WC粉末表面拥有羟基官能团。金刚石表面的羧基和羟基会与WC粉末表面的羟基发生缩合反应  ［30］ ，生成COO-W、C-O-W等化学键，形成化学吸附。最终，共价键形成的化学吸附与范德华力形成的物理吸附使WC粉末与金刚石粉末紧紧地结合在一起。

3 结论

（1）金刚石粉末经过真空无压烧结并在1600 ℃保温15 min后，表面石墨化。通过优化的Hummers方法能将表层的石墨氧化，制得金刚石/氧化石墨烯的核壳结构。经过氢氟酸酸洗和浸渍，并用水和乙醇的溶液清洗后，WC粉末表面拥有羟基。

（2）电泳沉积工艺能在改性WC粉末表面成功涂层改性金刚石粉末。

（3）金刚石粉末质量为5 g、WC粉末质量为30 g的涂层效果最佳，基体粉末没有裸露且涂层致密。

（4）改性粉末间同时依靠共价键形成的化学吸附与范德华力形成的物理吸附紧密结合，其结合强度远高于未改性粉末的结合强度。

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（ 编辑 张 洋 ）

作者简介 ：

许左琳 ，男，1998年生，硕士研究生。研究方向为粉末表面涂层技术。E-mail：653484420@qq.com。

黄传真 （通信作者），男，1966年生，教授，博士研究生导师。研究方向为高效精密加工技术、结构陶瓷材料、增材制造。发表论文400余篇。 E-mail：huangchuanzhen@ysu.edu.cn。